CC BY
23
■1КЯ ДУ М I V
;
поеме-тек-ногс ряс“3{)р •ПЕНТ ро-
\,1 три
Таблица
Содержание белка при
Статистические показатели определении методами Ч
Кьельдаля Лоури
0,468±0,004 0,464430,004 3,2• 10"'? 3,5-10" "
1,7-10“ 1,8-
6,5-10-' 7,6-10“
1,75
1,85
Среднее арифметическое и ошибка Дисперсия
Среднеквадратичное отклонение Коэффициент вариации Относительная ошибка, %
(среднего результата)
метод дает хорошую сходимость результатов с методом Кьельдаля. Различия между выборками статистически не -водтверждаются, так как различия между средними по критерию Стьюдента и дисперсиями по критерию Фишера не достоверны.
ЛИТЕРАТУРА 1. Инихов Г. С., Брно Н. П. Методы анализа мо-
е;.
лока и молочных продуктов.— М. Пищ. пром-сть, 1971,—421 с.
Фетисов Е. А. Ускоренный метод определения белка в молочных продуктах по Кьельдалю/Деп. рук. № 278, ЦНИИТЭИмясомолпром, 1984.
Фетисов Е. А., Толстухина Л. С. Ускоренный метод определения массовой доли белка в сыво-ротке//Молочная пром-сть.—1982.— № 7.— С. 14. Карма ш ев Р. X. Современные биологические методы исследования в ветеринарии и зоотехнике.— М.: Колос, 1971,—252 с.
Арбатская Н. И., Кон в а й А. Н., Лапшин-с к а я Н. А. Применение метода Лоури для определения содержания белка в МБК//Молочная промышленность.—1982.— № 9.— С. 21.
А. с. 1167501 СССР МКИ3 С 01 № 33/04. Способ определения массовой доли белка в сыворотке/Т. Е. Кокшарова, Л. М. Мондрус № 3654101 /28—13.— Заявл. 17.10.83; опубл. 15.07.85, Б. И. № 26, с. 2.
Кафедра технологии молока и молочных продуктов Кафедра процессов и аппаратов пищевых производств
Поступила 19.09.!
637.127.1:539.1.08
АНАЛИЗ МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ МЕТОДОМ ПРОТОННОЙ МАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ
} г соот-пзчалом
И. А. МИЛЮТИНА, А. Н. ГЛЕБОВ, И. Ю. МАШКОВА, Р. С. МАВЛЯУТДИНОВ
Казанский государственный университет
Принципиальная возможность применения ЯМР в исследовании и анализе молочных продуктов продемонстрирована в работах [1—4].
Мы задались целью изучить влияние концентрации белков, жира, кислотности и других факторов молочных продуктов на скорости спин-решеточной Т\ и спин-спиновой Т‘> релаксаций.
Для опытов использовали предварительно анализируемые по ГОСТ [5, 6] сыворотку, обезжиренное, пастеризованное, цельное молоко, сливки и сметану. Измерения времен релаксации проводили на малогабаритном ре-лаксометре ИМР «Миниспинэхо» [7] при частоте 5,9 МГц и температуре 20° С.
Амплитудно-временные зависимости обрабатывали на ЭВМ с использованием для измерения Т\ последовательности импульсов 90°—
90°—т—180°, а Т-г — последовательнвсть Кар-ра-Парселла-Мейбума-Гилла [8]. Анализ амплитудно-временных спадов спинового эха показал, что для молока с содержанием жира менее 6% (массовая доля белка во всех продуктах не превышала 6%) характерна моно-экспоненциальная зависимость, а для сливок, сметаны характер амплитудно-временных зависимостей является биэкспоненциальным. В соответствии с [1—4] короткие времена релаксации относили _к «твердой» жировой фазе, а длинные времена 7^—к гидратированным белкам.
На рис. 1 представлены типичные зависимости спада спинового эха для ряда молочных продуктов: 1 — сыворотка подсырная, 2 —
обезжиренное молоко (С£—3,35 масс%, /Ст— 19° Т), 3 — пастеризованное молоко (Сж—
3,2 масс%, СБ—3,07 масс%, /С„т—17,5° Т), 4 — молоко при заготовках (С —3,55 масс%, СБ—3,03 масс%, К- —18,5й Т), 5 — сливки
(Ся —17 масс%, Й1Т—17° Т), 6 — сметана
(Сж—20 лшсс%, /С.г-76°Т).
В случае разделения времени релаксации на короткую Г§ор и длинную Г$л составляющие для количественного анализа продуктов использовали значение амплитуд А,- сигнала спинового эха, ибо известно [1—4], что отношения амплитуд Агр/А0 и А?л/А0 = про-
порциональны количеству соответствующей фазы в продукте.
В соответствии с концепцией «связанной» и «несвязанной» воды в растворах белка [9],
■ можно ожидать линейной зависимости между /скоростями релаксации и концентрацией белка.
Действительно, как показали исследования, наблюдается линейная зависимость скоростей релаксаций 1/Г],2 от концентрации белка СБ:
(------) для обезжиренного молока, (-----)для
молока при заготовках (1/Г| =0,40 с , 1 /Г2 = = 0,47 с~[ для подсырной сыворотки) (рис. 2)
с хорошей корреляцией (р>0,9). Причем видно, что 7’1/7’2~4, что свидетельствует о некоторой релаксационной эффективности [10] гидратированных белков. Для количественного анализа удобнее использовать изменения Г2, для которых получено уравнение связи:
1 /Г2 = 1,23 Св + 0,47. (1)
Разброс экспериментальных данных относительно корреляционной прямой обусловлен не только погрешностями измерений, но и влиянием кислотности молока. Действительно, белки как амфотерные полиэлектролиты, имеющие изопотенциальную точку, претерпевают конформационные превращения при переходе изопотенциальной точки с изменением кислотности, что и отражается на гидратационном состоянии белка (меняется и доля, и подвижность «связанных» молекул воды). Это приводит к тому, что коэффициент релаксационной эффективности (уравнение (1) будет меняться в зависимости от кислотности или влияние последней необходимо отнести к эффективной ' концентрации белка. С учетом этих обстоятельств для обезжиренного молока получено' соотношение:
■1/Г2, с~1 = 1,23 С, [1 +/(, — 17)0,0072]+ 0,47,
(2)
где/С т — кислотность, °Т; 17 — «нормальное»
ее значение.
Для молочных продуктов, содержащих жир^ изменения 1/Г 1,2 будут иметь более сложный характер, иоо релаксационные параметры зависят уже от ряда компонентов молочных продуктов (жир, белок...). В этом случае можно использовать два подхода, основанные либо на принципе аддитивности вкладов всех компонентов в измеряемое свойство [10], либо на учете изменения вязкости [11] в сложной по составу системе.
Для первого подхода изменения скоростей релаксации многокомпонентной системы описываются:
1 /Г, : - 2 /С91-2 а, С,, (3)
где К312 — коэффициент релаксационной эффективности; а,- и С, — доля и концентрация г-компоненты системы.
Для первого подхода используется прямая зависимость скоростей релаксации с вязкостью г] раствора, которая для растворов белков в общем виде определяется следующим выражением [11]:
Л = "По (1 + С£[г|] + К С^[г|]2 +...), (4)
где [г|], г)о — соответственно характеристическая и относительная вязкости. Для реальных биополимеров зависимость вязкости от концентрации можно записать в виде:
т, = Ло(1+/СС»’5-2). (5)
Обычно для «маловязких» растворов используют первый подход, где измеряемые свойства линейно зависят от концентрации вещества, а для «сильновязких» жидкостей — второй подход. Ситуация осложняется в переходных областях, поэтому возможен поиск эмпирических соотношений, использующих оба варианта. Кроме того, следует учитывать в анализе молочных продуктов, что измеряемое свойство зависит от концентрации двух и более компонентов, которые, в свою очередь, взаимосвязаны. Например, частицы жира координируют вокруг себя гидратированные белки. В этом случае целесообразно проводить одновременно измерения как Т\, так и Гг, что повышает информативность релаксационных измерений в зависимости от состава молочных продуктов.
Действительно, как показывает анализ полученных экспериментальных данных (рис.-2), наблюдается адекватный характер зависимости как от концентраций жира, так и белка.. Путем последовательного моделирования получены соотношения:
1/Г. ' 13С*+°^+0,40Г... (6Г
1/Г2 | 1,30С^95 + 1,58С, 2+ 0,47, _ (7)
которые удовлетворительно описывают релаксационные свойства цельного молока.
Неэкспоненциальный характер амплитудно-
4—6, 1991
алыюо
j
ГГКИЫЙ т-'ь: за Точных
1 ЧОЖНО If ЛИГ'С
; ik.'ji.o rnfio па IKC/t по
рвоггеД
HJ оп н
(3)
;U.1 Эф-Л'МЯ
li |! Н >rd Я ■. JflH-
азпров jук: I! 11 v
! (4)
i.iciK'a-:и:. 1:-н \£У. и: кин-
(5)
HCilCbih-
нойств.ч
ОДВДГВЯ.
■ ЗТЧ[!ОЙ
ёд!>дкь:к
III Ip Я Ч L> Ш Б .4-
: В fJ Н Я -
Л |:-:-" VI * к: |'Л I ftt!-fel(:|:-L'sins Ж A [Mi
сшанньч:
ПТ1СНП-. Тй к А а н -::;:с7дбя
„I н:^ 1Ю-
[рн::. И>.
[СЖГПГТП llu.. Ау-Я JC^IV-
(6)т
- ■ , (7) !
рглак-
1^Тудно-
временной зависимости наблюдается для молочных продуктов (сливки, сметана), в которых содержание жира превышает 6%. В этом случае анализ релаксационных параметров проводился с учетом разделения амплитудновременных зависимостей на короткую и длинную составляющие. Причем, как отмечалось ранее, первая отвечает жировой фазе [4].
Действительно, как видно из рис. 3,наблю-
дается линейная зависимость доли (1) короткой фазы а^и скорости (2) релаксации \/Т§ор от концентрации жира Сж в сливках, что соответствует [4]. Следует отметить, что в уравнении связи
д;:-= 0,006 С,
(8)
где коэффициент пропорциональности далек от единицы, что обусловлено гидратационным состоянием жира в продукте. Аналогично и скорость релаксации 1 /Т§ор от концентрации жира Сж также подчиняется линейной зависимости (рис. 3), выражающейся уравнением:
\/Тч°р = 1,11 Сж + 5,0. (9)
Заметим, что свободный член по своему значению соответствует скорости релаксации
is зг 48 64 so Kfr
Рис. 4
молока при заготовках, что подтверждает опре деляющее влияние содержания жира в сливках и сметане. В сливках и сметане содержание: белка не превышает 6%, поэтому длинные времена релаксации, соответствующие значениям в молоке, остаются неизменными и не зависящими от концентрации жира.
На рис. 4 приведен обзорный график зависимостей 1/Г2 от содержания жира, белка и кислотности для молочных продуктов: С — сыворотка, О — обезжиренное молоко, П — пастеризованное молоко, 3 — молоко при заготовках, 3' — молоко при заготовках с разделением времен релаксации на короткую' и длин7" ную составляющие, Сл — сливки, См — сметана, Т — кислотность.
Как видно, для обезжиренного, пастеризованного молока при заготовках наблюдается пропорциональная зависимость от концентрации компонентов, а для сливок и сметаны с близкими значениями содержания белка характер зависимости более сложный, а именно: значения 1 /Тьор увеличиваются с ростом концентрации жира, а \/Т$л, в свою очередь, практически не меняется. Меньшие значения скоростей релаксации для сметаны при сравнении со сливками, по-видимому, связаны с качеством сметаны. Влияние кислотности на скорости релаксации заметно при переходе от одного вида продукта к другим. Анализ полученных экспериментальных данных показывает, что они могут быть использованы для экспресс-анализа молочных продуктов.
ВЫВОДЫ
Получены экспериментальные зависимости времен протонной релаксации 7\ и Т2 от концентрации белков, жира в молоке, сливках и сметане. Проанализированы амплитудновременные зависимости сигнала спинового эха в молочных продуктах. Найденные соотношения между релаксационными параметрами и составом молочных продуктов позволяют использовать метод ЯМР для их количественного и качественного экспресс-анализа.
ЛИТЕРАТУРА
2.
Samuelson E.G., И ueg Н. В. NMR forschung der Milch.//Milchwissenschaft, 1973.—28.— № 6.—
P. 329.
Бабкин А. Ф., Матвеев В. А., Авваку-
мов А. К. и др. Влияние аппаратурных факторов при определении твердой фазы в молочном жире методом ЯМР//Из в. вузов. Пищевая технология.—
1976.— № 6,— С. 130.
3. Макаренко В. Л., Грищенко А. Д., Аввакумов А. К. и др. Исследование твердой и жидкой фаз. в молочном жире импульсным методом ЯМР// Изв. вуерв, Пищевая технология. —1975.— № 1.— С. 72.
4. Бабкин А. Ф., Аввакумов А. К... Ж а г а М. М.,
Русанов А. В. Исследование молочных продук-
тов методом ядерного магнитного резонанса//Изв. вузов, Пищевая технология. —1978.— № 2.— С. 91.
5. Т е п е л А. Химия и физика молока.— М.: Пище-промиздат, 1979.— С. 46—80.
6. Давыдов Р. Б. Молоко и молочное дело.— М.:
Колос, 1973.— С. 30—50.
7. А.с. СССР, № 1350973.— Малогабаритный релаксо-
метр протонного магнитного резонанса/Васильев П. А., Сайкин К. С., Глебов А. Н. и др./Б. И., 1987.—41.— С. 183—184.
8. В а ш м а н А. А., Пронин И. С. Ядерная магнитная релаксационная спектроскопия.— М.: Энерго-атомиздат, 1986.— С. 232.
9. Габуда С. П. Связанная вода: факты и гипотезы.— Новосибирск: Наука, 1982.— С. 30—50.
10. Поп ель А. А. Магнитно-релаксационный анализ неорганических веществ.— М.: Химия, 1978.— С. 224.
11. Рафиков С. Р., Будтов В. П., Мона-к о в Ю. Б. Введение в физикохимию растворов полимеров.— М.: Наука, 1978.— С. 169.
Кафедра неорганической химии Поступила 13.03.91
ПУТИ И СПОСОБЫ ПОВЫШЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ЗЕРНА
На базе кафедры технологии переработки зерна и комбикормов Краснодарского ордена Трудового Красного Знамени политехнического института была проведена научная конференция молодых ученых и специалистов на тему «Пути и способы повышения эффективности использования зерна».
С докладами на конференции выступили молодые ученые, и аспиранты ОТИПП им. Ломоносова, КПИ, Кубанского филиала ВНПО «Зерно», сотрудники Краснодар-
ского краевого объединения хлебопродуктов, АПК «Кубань» и Тихорецкого ВСУЗ. Всего заслушано 16 докладов, подготовленных 26 научными сотрудниками. Тематика докладов посвящена подготовке зернового сырья при производстве комбикормов, поискам новых видов комбикормового сырья, качеству и сохранности продовольственного зерна, контролю качества готовой продукции и технологического процесса. Вниманию читателей предлагаются тезисы докладов научной конференции.
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ДОСТОИНСТВА НОВЫХ СОРТОВ ПШЕНИЦЫ КРАСНОДАРСКОГО КРАЯ
Я. Ф. МАРТЫНЕНКО, О. Ф. КУДИНОВА
.. |
Краснодарский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт
В последние годы в стране созданы новые сорта озимой твердой пшеницы, не уступающие по урожайности озимой мягкой. Нами исследованы сорта озимой твердой пшеницы, выращенные в 1988—1990 гг. в идентичных поч-венно-климатических условиях на полях Краснодарского научно-исследовательского института сельского хозяйства им. П. П. Лукьяненко.
Определено влияние вида, сорта на качество зерна твердой пшеницы, водно-тепловой обработки на его крупообразующую способность. Изучен физико-химический состав зерна, макаронной муки и готовых изделий, полученных из различных сортов пшеницы.
Показано, что по стекловидности, массе 1000 зерен, содержанию клейковины, протеина новые сорта озимой твердой пшеницы превосходят сорта озимой мягкой. При размоле зерна выход крупок у новых сортов озимой твердой пшеницы превышает сорта озимой мягкой.
Для зерна озимой твердой пшеницы (VI тип) были уточнены режимы холодного кондиционирования. Исследования проводили для сортов Яшма и Айсберг и районированного сорта
Кристалл-2 1990 г. урожая. В качестве основных факторов, определяющих процесс вод-но-тепловой обработки, принимали влажность зерна, поступающего на переработку \У, и продолжительность его отволаживания т. За основу режимных параметров приняты рекомендации правил организации и ведения технологического процесса на мельницах при макаронных помолах зерна.
В качестве параметров оптимизации выбраны показатели: выход продуктов размола зерна и средневзвешенная зольность. После обработки результатов получены уравнения регрессии.
Для анализа влияния факторов на выходные параметры процесса и определения оптимального сочетания факторов использован графический метод.
Макаронные изделия, полученные из зерна озимой твердой пшеницы, по прочности на излом, цвету, состоянию поверхности лучше, а по биохимическим показателям не уступают изделиям из зерна озимой мягкой пшеницы.
Органолептическая оценка и кулинарные достоинства макарон 'свидетельствуют о высоком качестве изделий, полученных из новых сортов озимой твердой пшеницы.
Сг
Н.ГД-рН!И пч_:к ппяп паї к.
1-ЫР И 1)^1 ДкЦН ІПМ
юмЙ
Ря,
ИЧЧІ .Л V К “с
діїіїні .-іинні: |:ч?н н £ Ч К ГК с
Кт;
ІГЦТТІ ПЕЮП С О.-; Д -I
У(Ц
?.11X1Ь1
>: я раї ГЗ
ЧЯНИЇ:
к:ч н.ч
МІТЯГ
Д'н
УЯГЯ
ригій
”ГЛг*Т»
меда
ЗЛНІН
ф
\м
кал і наб;м 1111 м лроцс гіунк: И- £Н1
22 ЗаК )
