CC BY
9
Время, затраченное на минерализацию этим методом, равно Р/г— 3 часам, т. е. минерализация ускоренным способом протекает в 6—8 раз быстрее, чем прежним методом. При производстве более 600 ана лизов мочи в лаборатории отдела гигиены труда и промышленной са нитарии Московской городской санитарно-эпидемиологической станции добились еще некоторого ускорения процесса минерализации. В настоящее время его проводят в среднем за 2 часа.
Вывод
На основании полученных результатов можно рекомендовать ми нерализацию мочи при исследовании ее на содержание свинца проводить с применением хлорной кислоты без предварительного ее выпа ривания.
Поступила 12/1У 1960 г
£ * *
СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА МЕТОДОВ ОСАЖДЕНИЯ СОЛЕЙ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ ГАЗООБРАЗНЫМ СЕРОВОДОРОДОМ И СЕРНИСТЫМ НАТРИЕМ
Старший научный сотрудник Н. М. Русин, научный сотрудник
В. Ф. Рабинович\
В настоящее время газообразным сероводородом широко поль зуются все аналитические лаборатории для качественного и количественного определения целого ряда элементов. Однако применение его имеет ряд отрицательных сторон — зловоние и вредное действие на организм работающих с ним при недостаточной вентиляции.
Во избежание этих неприятных явлений ряд исследователей [А. Л. Орловский, Д. Г. Равич, Цеттнов, Таруги (СеМпоу, Таги§1)] и др. предлагали заменить газообразный сероводород сернистыми солями аммония, натрия, сероводородной водой и пр., но эти предложения не нашли широкого применения в лабораторной практике, в частности в практике санитарных лабораторий.
Вопрос о заменителях газообразного сероводорода предан забвению, а между тем он имеет большой практический интерес, особенно для маломощных лабораторий (участковые медико-санитарные лаборатории, походные полевые лаборатории, хаты-лаборатории и т. д.), где возможности получения газообразного сероводорода и пользования им крайне ограничены, а необходимость в нем часто бывает неотложная.
Наиболее подходящим заменителем газообразного сероводорода мы считаем сернистый натрий. В кислой среде сернистый натрий образует сероводород и соль той или иной кислоты, а при наличии в растворе катионов меди, свинца, мышьяка и других элементов образуются их сульфиды.
Для того чтобы выяснить тождественность или разницу действия газообразного сероводорода и сернистого натрия на полноту и скорость осаждения меди, свинца, олова и цинка, мы поставили опыты с растворами солей (синтетическая среда) и с пищевыми продуктами.
Для первой серии опытов (табл. 1) был приготовлен раствор, в 1 л которого содержалось 1000 мг кальция, 120 мг калия, 120 мг магния, 100 мг цинка, 200 мг фосфорной кислоты, 200 мг натрия, 200 мг железа, 2,4 мг свинца, 10 мг меди, 100 мг олова, 14 г свободной соляной кислоты.
Для каждого опыта брали по 25 мл этого раствора в две маленькие колбочки. В каждой порции раствора находилось 0,25 мг меди, 0,06 мг свинца, 2,5 мг олова, 2,5 мг цинка. Десять порций раствора нагревали до кипения, а другие 10 имели комнатную температуру (чтобы выяснить влияние температуры на скорость и полноту осаждения солей.тяжелых металлов).
В 10 колбах с жидкостью (5 нагретых до кипения и 5 без нагревания) пропускали газообразный сероводород в течение разного времени. В другие 10 колб (5 нагретых и 5 без нагревания) вносили по 20 капель раствора сернистого натрия, приготовленного по Шмидту (см. ниже), в 4 приема, по 5 капель с интервалами 3—5 минут (при одновременном внесении 20 капель образуется много сероводорода и вылетают пробки из колб).
Результаты приведены в табл. 1.
Таблица 1
Сравнительные данные применения сероводорода и сернистого на1рия
Температура раство-ра Время контакта оса-дите-пя с риство; ите-лем Найдено при осаждении
газообразным Н2о раствором Ха ,8
свинца меди свинца меди
мг % от введенного мг % от введенного мг % от введенного мг % от введенного
15° 15 минут 0 0 0 0 0 0 0 0
80° 15 » 0,02 33,3 0,2 80 0,02 33,3 0,2 80
15° 30 3» Следы Следы Следы Следы
80° ао » 0,02 33,3 0,2 80 0,025 41,7 0,2 80
15° 60 3» 0,025 41,7 0,2 80 0,02 33,3 0,2 80
803 60 » 0,025 41,7 0,2 80 0,025 41,7 0,2 80
15° 2 часа 0,03 50 0,2 80 0,025 41,/ 0,2 80
80° 2 » 0,04 66,6 0,2 80 0,045 75 0,2 80
15° 5 часов 0,045 75 0,2 80 0,05 83 0,2 80
80° 5 » 0,05 83 0,2 80 0,05 83 0,2 80
Как видно из табл. 1, нет разницы между действием сероводорода и сернистого натрия в отношении скорости и полноты осаждения меди и свинца из чистых (синтетических) растворов. Сернистые соединения 1« меди и свинца быстрее образуются в горячих растворах (80°), причем скорость реакции больше у меди. В то время как через 15 минут из горячего раствора выпадает 80% меди, свинца выпадает лишь 33,3% от количества, введенного в реакцию; 83% свинца, введенного в опыт, выпало лишь через 5 часов воздействия сероводорода. Это необходимо » иметь в виду в практике определения свинца.
Сернистые олово и свинец мы количественно не определяли, а лишь сравнивали осадки их по объему в специальных пробирках с оттянутыми и градуированными донышками, причем разницы в объемах сернистой меди и свинца, полученных при действии газообразного сероводорода и сернистого натрия, мы не отметили.
Для второй серии опытов мы брали навески пищевых продуктов, в которые вносили определенные количества титрованных растворов меди и свинца, а затем эти навески сжигали. Обработку золы и разделение сульфидов вели по методу, изложенному в ГОСТ 5370-50. Медь и свинец определяли количественно.
Результаты приведены в табл. 2.
Из табл. 2 видно, что при определении меди и свинца в пищевых продуктах как газообразный сероводород, так и раствор сернистого на трия выделяют из растворов одинаковые количества сернистой меди и свинца.
Таблица 2
Сравнительные данные определения меди и свинца сероводородом и сернистым натрием
ь в Введено (в мг) Найдено при осаждении
<3 н газообразным Н,Б Раствором
Название продукта 1 0 о. 1 свинца меди свинца меди
свинца меди мг % ОТ введенною мг % от введенного мг % от введенною мг " от •веден» ною
Кабачковая икра Томат-пюре То же Мясные консервы 30 40 40 45 0,08 0,04 0,02 0,1 2,0 2,0 1,0 1,0 0,03 0,016 Следы 0,045 37,5 40 45 1,5 1,5 0,5 0,75 75 75 50 75 0,036 0,020 Следы 0,05 45 50 50 1,73 1,6 0,45 0,8 86,5 80 45 80
Нами отмечено, что при использовании несвежих растворов сернистого натрия, стоявших на свету, в неплотно закрытой посуде, осаждение солей тяжелых металлов, особенно свинца, идет хуже, чем при использовании свежих растворов. Поэтому не следует готовить большого количества раствора сернистого натрия для длительного хранения. В случае необходимости следует разливать раствор в небольшие флаконы по 3—5 мл и закрывать их резиновыми пробками, чтобы быстрей израсходовать.
При отсутствии сернистого натрия последний может быть изготовлен следующим образом.
Приготовление сернистого натрия. 60 г едкого натра смешивают в ступке с 40 г окиси кальция, переносят в литровый цилиндр, приливают 600 мл 96% винного спирта и оставляют стоять на 2 дня, по временам взбалтывая. Затем отстоявшийся спиртовой раствор едкого натра сливают сифоном и делят на две равные части. Одну часть раствора насыщают промытым сероводородом и смешивают с другой частью раствора, при этом выпадают мелкие кристаллы сернистого натрия. Раствор подогревают на водяной бане до 90°, при этом кристаллы сернистого натрия растворяются; затем оставляют раствор стоять в холодном месте на несколько часов. Выпавшие кристаллы сернистого натрия (ЫагЭ • 9Н20) отсасывают на Бюхнеровской воронке при помощи насоса (водоструйного) и хранят в банке оранжевого стекла с запарафинированной пробкой. Выход сернистого натрия 15—18 г.
Приготовление раствора сернистого натрия. 5 г сернистого натрия + 10 мл дистиллированной воды (прокипяченной и остуженной) + 30 мл глицерина помещают в колбу и взбалтывают до полного растворения сернистого натрия. Раствор разливают в маленькие скляночки оранжевого стекла, закупоривают резиновыми пробками и заливают парафином. Раствор следует хранить в темном месте. Для работы раствор наливают в капельницу оранжевого стекла с хорошей пробкой.
Проверка реактива. В пробирку наливают 5 мл дистиллированной воды, 3 капли 30% уксусной кислоты и 3 капли раствора сернистого натрия. Жидкость не должна изменять цвета и прозрачности.
Вывод
1. Сернистый натрий, приготовленный по описанному методу, осаждает из солянокислого раствора (1,5—2%) катионы меди, свинца, олова и цинка так же, как и газообразный сероводород.
2. Для маломощных стационарных и походных лабораторий применение раствора сернистого натрия вместо газообразного сероводо-
рода имеет ряд практических преимуществ. Однако при контроле за содержанием солей тяжелых металлов в продуктах, в которых их нормируют, следует применять метод, изложенный в ГОСТ 5370-50, а описанный метод в этом случае может быть использован как ориентировочный.
Поступила 6/\П I 1959 г.
-й- -¿г "¿Г
ИССЛЕДОВАНИЯ УРОВНЕЙ СОБСТВЕННОГО ШУМА В ЖИЛЫХ ЗДАНИЯХ МОСКВЫ
Проф. С. П. Алексеев
Шумометрическая станция Специального архитертурно-конструкторского бюро Архитектурно-планировочного управления Москвы
Субъективные громкости шума являются понятием психофизиологическим, связанным с восприятием человеком частоты и силы комплексов чистых тонов.
Приборов, предназначенных для количественных измерений психофизиологического восприятия громкости шума, в настоящее время не существует. Электроакустические измерительныае приборы, оценивающие уровни силы и громкости шума, являются только грубым приближением к действительной психофизиологической картине восприятия субъективной громкости. Поэтому измерения, проводимые даже с самыми совершенными приборами, оценивающими уровни громкости шума, являются приблизительными и сравнимыми только с аналогичными измерениями. Психофизиологическое восприятие громкости шума лежит пока за пределами возможностей его количественной оценки при помощи электроакустической аппаратуры.
Принятая для исследований уровней громкости шума электроакустическая аппаратура является лишь условным индикатором, дающим количественные показатели от измерения к измерению при условии неиз-мененности спектрального состава шума. Более точную картину, сопоставимую с восприятием ощущения уровней шума, дают аналитические исследования спектров шумов, которые проводятся в сопоставлении с индивидуальной оценкой неприятности шума, проводимой путем опроса.
Шумометрической станцией специального архитектурно-конструкторского бюро в 100 квартирах Москвы были проведены измерения уровней собственных шумов при помощи объективного шумомера на шкале А. Одновременно с этим проводился опрос живущих, мешает ли им шум, уровень которого определяли.
Измерения проводили в течение суток от 9 до 10, от 13 до 14 и от 19 до 20 часов. За каждый час делали 20 измерений. Средний уровень шума в квартире определяли как уровень осредненного энергетического значения в условных фонах Ь:
¿ср = 1018
\ К
я.
. + 10—-+..... 10-
10 ' 10 10
где п 1, п2, п3... — отдельные уровни во времени, т — количество проведенных замеров.
Результаты осредненных значений сведены в виде групп крестиков и кружочков на рис. 1, имеющем два поля, на которых нанесены уровни громкости шума в зависимости от оценки их жильцами квартир. Как можно судить по густоте точек, часто шум причиняет беспокойство даже
