CC BY
5
Свободный хтор (в мг) Свободный хлор Окраска и следуемой воды в пробир-
в 20 мг исследуемой ках (¿и мл) при рассматривании
воды в мг/л сверху
0,004 0 2
0,00? 0,4
0,012 0,6
0,016 0,8
Бледнофиолетовая Фиолетовая
Интенсивна фиолетовая Темнсфиолетовая
мгновенно, придавая ей фиолетовую окраску, тогда как с хлораминами он реагирует лишь после 5-минутного кипячения. Интенсивность фиолетовой окраски зависит от различных количеств активного хлора, содер-• жащегося в хлораминах. Такое свойство реактива по отношению к свободному хлору позволяет отделять в хлорируемой воде свободный хлор от хлораминов.
Одного грамма препарата может хватить на 1 500—3 ООО анализов.
Проф. С. М. Д р а ч е в
В. А. ХРУСТАЛЕВА
Сравнительная оценка хроматного и молибденового методов определения свинца в воздухе промышленных предприятий
Из Центральной санитарно-гигиенической лаборатории Мосгорзаравотдела
В практике санитарно-промышленных лабораторий для определения содержания в воздухе свинца принят хроматный метод, основанный на действии двухромовокислого калия на соли свинца с образованием коллоидной мути хромовокислого свинца. Метод специфичен, чувствительность его 0,01 мг свинца в нефелометрируемом объеме. В течение последних лет ряд лабораторий вместо хроматного метода применяет предложенное Н. Г. Полежаевым нефелометрическое определение свинца в виде молибденовокислого его соединения. Метод основан на образовании коллоидной, устойчивой мути молибденовокислого свинца в аммиачной среде. По данным Полежаева, цинк, медь, железо и серебро не мешают определению; чувствительность метода 0,002 мг свинца в нефелометрируемом объеме.
При определении молибденовым методом в воздухе рабочих помещений ряда производств определялись более высокие концентрации свинца, нежели ранее при проведении анализов по хроматному методу. Это и побудило нас провести сравнительную оценку обоих методов как в условиях лабораторного эксперимента, так и на производстве.
В лабораторных условиях в аллонж с ватой, смоченной 7,5% азотной кислотой, мы вносили определенное количество свинца (от 0,0005 до 0,05 мг). Вату обрабатывали 20 мл того же раствора азотной кислоты, кипятили в стаканчике 1—2 минуты, переносили на воронку, отжимали и промывали. Объем раствора доводился до 30 мл. Затем пробу делили на 2 части по 15 мл каждая и в каждой части определяли свинец хроматным и молибденовым методами.
Для определения свинца хроматным методом мы выпаривали раствор досуха на водяной бане. К сухому остатку прибавляли, как это предлагает Н. Г. Полежаев, 2 мл 0,5% раствора уксуснокислого натрия в 0,5% растворе уксусной кислоты для растворения сульфата свинца в сухом остатке после выпаривания азотной кислоты. Сульфат свинца может образоваться за счет следов серной кислоты, обычно содержащихся в азотной кислоте и в вате. После такой обработки объем жидкости в фарфоровой чашке доводился до 10 мл, мутный раствор фильтровался. К 10 мл пробы добавляли 1 каплю 5% двухромовокислого калия и 1 каплю крепкой уксусной кислоты. Одновременно и аналогично готовилась шкала из водного стандартного раствора свинца. На проведение анализа в целом указанным методом до момента нефелометрнрования затрачивалось около 2 часов.
Таблица 1
Взято свинца в мг Результаты в мг Взято свинца в мг Результаты в мг
получено молибденовым методом гол\чено хр матным методом получено молибденозым методом пгдучено хроматным методом
0,05 0 018 0,042 0,005 0.005 0,005
0.05 0,049 0.040 0 005 0,005 Не обн .ружено » »
0,03 0,026 0.025 0,003 0,003
0,03 0,03 0,025 0,003 (',0025 * »
0,003 0.0025 п ■
0 02 0.0^1 0,017 0,'01 0,001 ■ »
0,025 0 028 0 020 0.001 0 001 ■ ■
0, 01 0,001 • »
0,01 0.012 Не обнаружено 0,0005 Не обнаружен * ■
0,01 0,010 0, (,05 0,0005 ш » V »
Для определения свинца молибденовым методом мы фильтровали мутный раствор, к 5 мл испытуемого раствора прибавляли 5 капель 50% лимоннокислого натрия и 5 мл реактива (20% раствора молибденовокислого аммония в точно приготовленном 5% растворе аммиака). Одновременно и аналогично готовилась шкала из стандартного раствора свинца в 7,5% азотной кислоте. На анализ молибденовым методом в целом до момента нефелометрнрования затрачивалось 20—30 минут.
Результаты, полученные тем и другим методом, сведены в табл. 1.
Таблица 2
Молибденовый метод Хроматный метод
0.017 Не обнаружен
с.02
0,025
0 035 0 036
0 040 Од 30
0 036 0, 62
U,32 0,30
Как видно из табл. 1, молибденовым методом можно определять даже 0,001 мг свинца, что дает возможность при отборе проб на производстве протягивать не 300, а 200 л испытуемого воздуха. При работе хроматным методом удается обнаруживать минимально 0,005 мг «свинца в нефелометрируемом объеме.
Для сравнения этих двух методов на производстве было проделано около 100 анализов. В каждой пробе свинец определялся обоими методами. Отбор проб производился в аллонжи, смоченные 7,5%> азотной кислотой; протягивалось 200—300 л испытуемого воздуха со скоростью 10 л в минуту. Часть анализов помещена в табл. 2 (результаты даны в мг/м3).
Как видно из табл. 2, хроматным методом в 200—300 л воздуха определяются концентрации свинца от 0,03 мг/м3 и выше. Без применения растворителя (СН3СООН +!СН3СООЫа) по хроматному методу в этих условиях определяются концентрации, начиная с 0,05—0,08 мг/м3.
Молибденовый метод более чувствителен и позволяет определять в воздухе рабочих помещений при протягивании тех же 200—300 л воздуха количества свинца в пределах допустимой концентрации в 0,01 мг/м3.
М. А. ХОМУТОВА
Химический метод определения витамина С
Из кафедры общей я пищевой гигиены Ленинградского государственного института для усовершенствования врачей (ГИДУВ)
Наиболее распространенные титрометрические методы определения витамина С (метод Тильманса и метод с KJ03), основанные на окислительно-восстановительных свойствах аскорбиновой кислоты, имеют существенные недостатки. Сопровождающие аскорбиновую кислоту редуцирующие вещества, переходящие в растительные вытяжки, также восстанавливают 2,6-дихлорфенолиндофенол и иодноватокислый калий. С помощью этих методов без удаления редуцирующих веществ полу-.чаются результаты, превышающие действительное содержание аскорбиновой кислоты в продуктах. Кроме того, окраска растительных вытяжек, особенно в ягодах, мешает определению.
Метод обработки растительных экстрактов, предложенный В. А. Де-вятниным и В. М. Дорошенко, не дает полного обесцвечивания их, в чем легко убедиться. Способ обесцвечивания растительных вытяжек по Emmerie и van Eckelen, основанный на обработке их ацетатом ртути с последующим пропусканием через жидкость тока сероводорода и вытеснением последнего током углекислоты, кроме трудности его применения, оказался недостаточно надежным. Работами Н. С. Ярусовой, Н. С. Крамаровой и М. А. Бутом установлено, что вытеснить сероводород из растительных экстрактов током углекислоты полностью не удается. За счет остающегося в экстракте сероводорода, который является сильным восстановителем, получаются завышенные результаты.
Учитывая недостатки указанных способов, мы попытались использовать предложенный нами ранее метод осаждения некоторых редуцирующих веществ и обесцвечивания растительных вытяжек комбинированной обработкой ZnS04 и Ва(ОН)2х для разработки титрометриче-ского способа определения витамина С, основанного на окислении аскорбиновой кислоты солями трехвалентного железа. Подобным способом в разведенных растительных вытяжках (без обесцвечивания) мы пользовались для определения витамина С во время Отечественной1 войны. Применив этот способ к определению витамина С в обесцвечен-
1 Хомутов а М. 'А., Оценка абсолютных колориметров (фотометров) и при-
менение их к исследованию пищевых продуктов (диссертация).
