CC BY
4
Таблица 4
Сухая конвекционная температура (/с) при различных показателях Л/, ср, % и У=0,15 м/с, соответствующих санитарной норме микроклимата 18,1 "РТ для холодного периода
д< Относительна» влажность <р, %
40 S0 60
1 21,0 20,6 20,0
2 21,4 «21,0 20,4
3 21,9 21,5 20, -t
4 22,4 22,0 21,4
оценить условия микролимата, если они выходят за рамки принятых санитарных норм. В связи с этим оценка условий микроклимата должна производиться по методике, изложенной в соответствующих санитарных нормах и правилах [1—51.
Литература •
1. Санитарные правила для морских судов СССР М 1983. ' ''
2. Санитарные правила для морских судов рыбопромысло вого флота СССР № 1814—77.
3. Санитарные правила для судов внутреннего плавания СССР. М., 1979.
4. Санитарные нормы микроклимата для жилых и общественных помещений судов внутреннего и смешанного плавания при оборудовании их системами кондиционирования воздуха и методы расчета компонентов микроклимата № 1183—74.
5. Санитарные нормы параметров воздушной среды жилых и общественных помещений морских судов, оборудованных системами кондиционирования воздуха № 1184—84.
6. Сергеев Е. П., Воробьев A.A., Виноградов С. А. и ар. — Гиг. и сан., 1975, № 11, с. 45—48.
7. Стенько Ю. М., Годин Л. С., Данциг И. II. и др. — Судостроение, 1977, № I, с. 16—18.
lluci}liii.iia 07.12.84
УДК 013.155.1:546.1853-074
Е. А. Друян
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИФЕНИЛ(ПАРА-ТРЕТБУТИЛФЕНИЛ) ФОСФАТА В ВОЗДУХА
Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Для пластификации поливинилхлоридных и кол-локсилиновых пластиков широко используются арилалкилфосфатные пластификаторы, в частности дифенил(п-третбутнлфенил)фосфат (ДФИБФФ)
В условиях производства полимерных материалов для гигиенической регламентации их на стадии предупредительного надзора, а также при гигиенической оценке готового изделия — пластифицированного ДФИБФФ — необходимо располагать данными о содержании пластификатора в воздухе, что невозможно сделать без чувствительного метода определения его. В литературе способы обнаружения ДФИБФФ не описаны, в связи с чем нами разработан количественный метод обнаружения ДФИБФФ в воздухе.
ДФИБФФ представляет собой почти бесцветную вязкую жидкость с плотностью 1,1530—1,1720. В воде не растворяется, хорошо растворяется в органических растворителях. Температура вспышки 240 °С.
Предложенный для определения ДФИБФФ метод основан на реакции гидролиза ДФИБФФ щелочью, азотировании полученного фенола л-нит-рофенилдиазонием и спектрофотометрическом определении полученного окрашенного азосоедине-ния фенола при 485 нм. Метод обладает достаточно высокой чувствительностью (0,1 мг/м3) и может быть использован в практических условиях. Ошибка определения 0,5—2%. В процессе работы
1 Т ы н и у с К. Пластификаторы. М., 1964, с. 450—
541.
установлены оптимальные условия гидролиза, а также условия проведения реакции сочетания полученного фенола с п-ннтрофенилдиазонием, изучено влияние температуры, времени, рН среды, концентрации реактивов.
Проверена возможность поглощения ДФИБФФ из воздуха на фильтры АФА-В-20, АФА-ВП-20 и в этиловый спирт. Обнаружено, что при аспирации воздуха со скоростью 1 л/мин ДФИБФФ'поглощается полностью на фильтр АФА-В-20 или АФА-ВП-20 и поставленный за ним поглотительный прибор с пористой пластинкой № 2, содержащий 3 мл этанола. Для анализа достаточно отобрать 10 л воздуха. Спиртовую пробу при отборе необходимо охлаждать.
Ход анализа может быть представлен следующим образом. Фильтр промывают 2—3 раза небольши-^ ми порциями этанола, отжимают стеклянной палочкой и промывную жидкость сливают в пробирку с притертой пробкой. Общее количество пробы должно быть 3 мл. Содержание поглотительных приборов также сливают в колориметрические пробирки с притертой пробкой, поглотитель промывают этанолом и сливают в ту же пробирку;объем пробы в пробирке доводят до 3 мл. Во все пробы вводят по 0,3 мл 10% раствора едкого натра, закрывают пробирки пробками, взбалтывают их содержимое и гидролизуют в течение 20 мин на водяной бане при 73—76 °С. Далее удаляют растворитель (этанол), выпаривая пробы до объема 0,3 мл. По охлаждении вводят 3 мл 0,01 н. раствора гидроокиси натрия, 0,1 мл 5 н. раствора соляной
^чнслоты (до нейтральной или слабокислой реак-0,2 мл л-нитрофеннлдиазония и 0,15 мл 10% раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива пробы тщательно перемешивают. По интенсивности образующегося окрашивания (от светло-желтого до кирпичного) судят о количестве ДФИБФФ в пробах. Определение проводят фотометрически при длине волны 485 нм относительно контроля на реактивы. Отмечено соблюдение закона Бугера — Ламберта — Бера в интервале концентраций ДФИБФФ 0,3—20 мкг.
Содержание ДФИБФФ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному гра-дуировочному графику, для чего в ряд пробирок вносят 0,0, 0,03, 0,05, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 1,5 и 2,0 мл стандартного раствора (10 мкг ДФИБФФ в 1 мл), что соответствует 0,0, 0,3, 0,5, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 15, 20 мкг ДФИБФФ. Во всех пробирках объем доводят спиртом до 3 мл, затем
поступают, как при исследовании проб. Раствор в контрольной пробирке окрашен в светло-зеленый тон. Концентрацию ДФИБФФ в анализируемой пробе вычисляют по общепринятой формуле.
Если в рецептуре полимерного изделия наряду с ДФИБФФ используется фенол, то последний поглощается одновременно в параллельную пробу в поглотительный прибор с пористой пластинкой № 1. В качестве поглотительного раствора используют 3 мл 0,01 н. раствора гидроокиси натрия. Определение ведут аналогично описанному, но без процесса гидролиза и концентрирования проб выпариванием с последующим спектрофото-метрированием полученных растворов при 490 нм.
По разнице концентраций фенола, полученного при гидролизе и без него (в параллельной пробе), вычисляют количество ДФИБФФ в воздухе.
Поступила 22.02.85
УДК 614.72:615.285.7,1-074:543.544
В. Н. Осйкина
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИДАТА
В ВОЗДУХЕ
Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Видат (N,N - диметилкарбамндо) - метилмеркап-тоформальдегид-О - (N - метилкарбамоил) - оксим — инсектицид-нематоцид системного действия против почвенных вредителей.
Химически чистый видат — белое кристаллическое вещество с температурой плавления 100— 102 °С, давление пара 2,3-10"4 мм рт. ст. (25 °С), 3,75-10~4 мм рт. ст. (30 °С). Растворимость при 25 °С (в массовых процентах): в воде 28, ацетоне 67, изопропаноле 11, метаноле 144, этаноле 33, толуоле 1. Устойчив при комнатной температуре к действию щелочей и минеральных кислот. Выпускается в виде 20% концентрата эмульсии, 10% гранулированного препарата. В СССР применяется гранулированный препарат, который вносится в почву одновременно с семенами сахарной свек-ф. лы. LD50 для крыс 5,4 мг/кг.
В литературе описаны методы обнаружения остаточных количеств видата в растениях, почве и тканях животных с помощью газожндкостной хроматографии (ГЖХ) 1.
Целью настоящего исследования являлась разработка метода определения видата в воздухе с помощью современных физико-химических методов.
В работе использован препарат, синтезированный американской фирмой «Dipon». Для количественного определения вещества в воздухе применяли ГЖХ и тонкослойную хроматографию (ТСХ). Определение видата с помощью ТСХ основано на хро-
• 1 Другое Ю. С. и др., М., Химия. 1984.
матографированни его в тонком слое силикагеля (пластинки «Силуфол» иУ-254) с последующим выявлением зоны локализации пестицида по реакции хлорированного препарата с о-толидином. Для ГЖХ использован прибор «Цвет-106» с термоионным детектором. Неподвижной фазой служил 3 % ОУ-17, нанесенный на хроматон Ы-супер, газом-носителем — азот. Время удерживания пестицида 4,12 мин, ацетона 30 с. Предел измерения в анализируемом объеме пробы для ТСХ 0,5 мкг, для ГЖХ
1 нг, граница суммарной погрешности определения соответственно ±25 и ±18,4 %. В качестве стандартов применяли раствор препарата в ацетоне концентрацией 100 мкг/мл. Растворы препарата устойчивы в течение 3 мес при хранении в холодильнике. Отбор проб воздуха проводили с концентрированием. Исследуемый воздух аспирировалн через две последовательно соединенные гофрированные трубки, заполненные гранулированным активированным углем, со скоростью 4 л/мин. Уголь марки БАУ или КСТ (фракции 0,25—0,5 мм) промывали несколько раз ацетоном и дистиллированной водой и высушивали в токе азота в течение
2 ч при 200 °С. Стеклянную гофрированную трубку длиной 70 мм и внутренним диаметром 12 мм заполняли углем (для заполнения одной трубки требуется около 1 г сорбента). Концы трубки закрывали небольшим кусочком обезжиренной ваты. Во время транспортировки и хранения проб трубки закрывали резиновыми трубками с заглушками. Пробы могут сохраняться в холодильнике в течение 2 нед.
*
