СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И СТОЧНЫХ ВОДАХ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

9. Степанов Л. П., Терещенок А. П. // Суд. мед. эксперт,—

1976,— № I,—С. 10. 10. Успенский А. £., Абоашидов А. X. и др. // Там же.— 1982,— № 3.- С. 45--48.

11. Хори М. // Бунсеки,- 1989.-№ 10.-С. 0 808. (РЖХ,—1990,-реф. 16Г429).

12. Яблочкин В. Д. Ц Гиг. и сан,— 1978.— № 5,— С. 73.

Поступила 05.03.92

© В. Б ДОРОГОВА. 1993 УДК 613.155.3:546.49|-074:543.43

В. Б. Дорогова

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

И СТОЧНЫХ ВОДАХ

Ангарский институт гигиены труда и профзаболеваний Восточно-Сибирского филиала Сибирского отделения РАМН

Проблема ртутной интоксикации весьма актуальна и для ее решения необходимы высокочувствительные и селективные методы.

В литературе описаны методы определения ртути, содержащейся в воздухе, путем сорбции ее в поглотительный раствор, а также на специально обработанный раствором йода твердый сорбент и растворении последнего в дистиллированной воде. В полученный раствор добавляют составной реагент, содержащий хлорид меди и сульфит натрия. При взаимодействии паров ртути с йодом в присутствии йодистого калия образуется комплексное соединение, которое реагирует с солями меди в присутствии восстановителя с образованием окрашенной в красный цвет комплексной соли [I, 4, 5]. Содержание ртути определяют по розоватой окраске на фоне белой взвеси йодной меди.

К недостаткам этих методов следует отнести их невысокую точность, связанную с визуальным определением ртути, и большую трудоемкость.

Учитывая высокую токсичность паров ртути, отрицательно влияющую на здоровье рабочих, и низкий уровень ПДК, необходимо иметь надежный и простой метод определения ртути как в воздухе рабочей зоны, так и в воде.

При разработке фотометрического метода определения ртути в воздухе рабочей зоны с кристаллическим фиолетовым за основу взяли работы В. Ф. Каменева [3| и описания из монографии А. Г1. Гладышева |2|. В процессе работы были установлены оптимальные условия взаимодействия ртути с кристаллическим фиолетовым в присутствии восстановителя — как кристаллогидрата, так и безводного сульфита натрия. Изучено влияние времени на развитие окраски комплекса и концентрации реагентов. Анализ воздуха осуществляли следующим образом. Исследуемый воздух со скоростью 2 л/мин аспирировали через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора йода в йодистом калии (по методу Полежаева). Для определения '/г ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Предел измерения ртути в воздухе 0,005 мг/м3.

На анализ берут по 2 мл раствора из каждого поглотительного прибора, добавляют по 1 мл составного реагента, состоящего из равных объемов 0,02—0,03 % раствора кристаллического фиолетового и 2—2,5 и. раствора сульфита натрия (можно использовать как водный, так и безводный сульфит натрия). Через 10 мин окрашенный в фиолетовый цвет раствор фотометрирует при длине волны 590 нм (желто-зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 5 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание ртути определяют по градуировочной кривой, построенной по шкале стандартов.

Максимальная погрешность построения градуировочного графика равна 13,4 % при минимально определяемой концентрации ртути 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора. Лучшие показатели получаются при построении градуировочного графика в интервале концентраций 1,0 10,0 мкг.

Ошибка определения в предлагаемом методе не превышает 6,7 %, тогда как в известном способе она составляет 6,3—

26,7 %. Таким образом, предлагаемый метод позволяет проводить определение ртути в воздухе с гораздо большей точностью по сравнению с известным, что имеет большое значение при анализе микроколичества вещества.

Для определения ртути в воде разработан спектрофото-метрический метод. Анализ воды осуществляют следующим образом. В плоскодонные колбы отбирают по 200 мл воды, добавляют при постоянном перемешивании по 0,2 мл I и. раствора йодистого калия, по 5 мл 18 н. раствора серной кислоты и по 0,5 мл 20 % раствора сернистого натрия. Раствор ^ из колбочек переносят в делительные воронки, приливают по I мл 0,03 % раствора кристаллического фиолетового, тщательно перемешивают и экстрагируют 10 мл толуола. После отстаивания в течение 10 мин сливают толуольный слой в пробирки с притертой пробкой и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 590 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Содержание ртути в анализируемом объеме воды определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Предел обнаружения ртути в воде 0,0005 мг/л. Граница суммарной погрешности измерения ртути в воде не превышает ±15%. Определению могут мешать сулема и ртутьоргани-ческие пестициды.

Спектрофотометрический метод определения ртути с кристаллическим фиолетовым был также использован для анализа проб атмосферного воздуха. При построении градуировочной кривой брали рабочий стандартный раствор с концентрацией ртути 0,1 мкг/мл.

Для определения ртути на уровне 0,8 среднесуточной ПДК достаточно отобрать 500 л воздуха со скоростью аспирации 8 л/мик через 2 поглотительных прибора Рыхтера в течение 1 ч.

Таким образом, разработаны простые методы определения V микроколичеств ртути в воде и воздухе, которые могут быть использованы для контроля качества воды и охраны труда работающих на промышленных предприятиях.

Литература

1. Быховская М. С.. Гинзбург С. Л., Хализова О Д. Методы определения вредных веществ в воздухе.— М.. 1966.— С. 208.

2. Гладышев А. П. и др. // Аналитическая химия ртути.— М.,

1974.— С. 36—38; 120.

3. Каменев В. Ф., Рулева //. А., Сидякин А. М. // Завод, лаб. - 1980.- № 6,— С. 496.

4. Методические указания по определению вредных веществ в воздухе,— М„ 1981,— С. 26.

5. Перегуд Е. А., Гернет Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий.— Л., 1973.

Поступила 05.05.92

»