CC BY
7
УДК 547.391.1*26 + 547.39 1.3*261.06
A.A. Русских
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОКСИДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕВЫХ ЭФИРОВ АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ ЗАТРАВОЧНЫХ КАМЕР
Горьковский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний
Метоксидиэтиленгликолевый эфир акриловой кислоты (ДЭГ) — СН г=С—СООСН 2СН 2ОСН 2СН2ОСН з — представляет собой бесцветн ую
I
Н
прозрачную жидкость, температура кипения равна 77—79° при 1 мм рт. ст. Метоксидиэтиленгликолевый эфир метакриловой кислоты (МДЭМ) СН2-С—
I
СН8
СООСН2СН2ОСН2СН2ОСН3 — бесцветная прозрачная жидкость с температурой кипения 85—87° при 1 мм рт. ст. Указанные эфиры применяют для получения анаэробных композиций. В литературе мы не нашли описания методов определения ДЭГ и МДЭМ в воздухе.
Для проведения экспериментально-токсикологических исследований нами разработаны фотометрические методы анализа ДЭГ и МДЭМ в воздухе, основанные на окислении по месту двойной связи до формальдегида и определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой. Чувствительность определения ДЭГ — 5 мкг в мл2 исследуемого раствора, чувствительность определения МДЭМ— 10 мкг в 2 мл раствора.
При определении ДЭГ и МДЭМ в воздухе аспирируют до 5 л его со скоростью 0,5 л/мин через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 3 мл 2% раствора уксуснокислого аммония. Для анализа отбирают 2 мл равтвора в колориметрическую пробирку с пришлифованной пробкой и добавляют 1 мл окислительной смеси следующего состава: 100 мл 2% раствора уксуснокислого аммония, 8 мл 3% раствора йодной кислоты в 2% серной кислоте и 8 мл 2 % раствора перманганата калия (Е. Ш. Гронсберг). Через 30 мин вводят 3—4 капли 20 % раствора безводного сульфита натрия и 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты (100 мг хромотроповой кислоты растворяют в 5 мл 5% серной кислоты и добавляют 125 мл серной кислоты, плотность 1,84). Содержимое пробирки осторожно перемешивают (сильное разогревание!) и помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения раствор доводят водой до 9 мл и измеряют оптическую плотность окрашенного в фиолетовый цвет раствора при 582 нм в кювете 2 см. Окраска устойчива до 4—5 сут.
Для приготовления шкалы стандартов и построения градуировочного графика ДЭГ в ряд пробирок вносят от 0,05 до 1 мл его стандартного раство-
Определение ДЭГ и МДЭМ при сорбции паров из воздуха
Взято (в'ыкг) Найдено в поглотительных приборах (в мкг) Концентрация (в мг/м') Остаток в дозаторе (в мкг) Всего найдено, (в мкг) Погрешность . (в *)
ДЭГ:
156,5 7,5, 21, 64,5, 27,8
12, 13,5; 7,5, 7,5 12,9—1,5 15 176,3 12,7
174 13,5, 37,5, 66, 16,5 10,5 13,2—2,1 7,5 151,5 12,9
185 7,5, 7,5, 46,5 28,5
25,5, 12, 7,5, 7,5 9,3-1,5 7,5 150 19
МДЭМ:
180,5 43,5, 75, 21 15—4,2 10 149,5 17,2
184,5 15, 48, 15, 15, 15 9,6—3,0 36 144 22
201 30, 30, 25,5, 30
19,5, 15, 15, 15 6,0—3,0 42 222 10,4
ра с содержанием 100 мкг/мл в 2% растворе уксуснокислого аммония; далее ведут анализ так, как описано выше. В случае использования МДЭМ в пробирки вносят от 0,1 до 1 мл его стандартного раствора с содержанием 100 мкг/мл в 2% растворе уксуснокислого аммония; все дальнейшие операции выполняют так, как и при приготовлении шкалы ДЭГ.
Концентрации ДЭГ или МДЭМ в воздухе создавали следующим образом. В поглотительный прибор Полежаева с укороченной внутренней трубкой вводили 0,05 мл раствора указанных компонентов в ледяной уксусной кислоте и аспирировали через прибор воздух со скоростью 0,5 л/мин. Пары ДЭГ или МДЭМ сорбировали в приборе Зайцева с 3 мл 2 % раствора уксуснокислого аммония, заменяя приборы через каждые 5 л воздуха. Результаты определения ДЭГ и МДЭМ помещены в таблице.
Как видно из таблицы, погрешность определения ДЭГ в интервале концентраций 1,5—13,2 мг/м3 находится в пределах 12,7—19%, МДЭМ в интервале концентраций 3—15 мг/м3 — в пределах 10,4—22%. Минимальная определяемая концентрация ДЭГ в воздухе составляет 1,5 мг/м3, МДЭМ —3 мг/м3.
Установлено, что до 75 мкг аммиака в пробе (присутствие которого возможно в воздухе затравочных камер) не помешает определению ДЭГ и МДЭМ.
ЛИТЕРАТУРА. Гронсберг Е. Ш. — В кн.: Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. Горький, 1970, с. 99, 104, 106, 109.
Поступила 27/VIII 1975 г.
УДК 57.085.15:615.9
А. А. Логинов
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРОСТОЙ ЗАТРАВОЧНОЙ КАМЕРЫ ДЛЯ ТОКСИКОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ
Кафедра гигиены труда Иркутского медицинского института
В современной токсикологии используются затравочные камеры различных конструкций, большинство которых прямоугольной формы и вертикального типа. Широко известные и зарекомендовавшие себя в эксперименте затравочные камеры Н. С. Правдина и других авторов при работе с такими веществами, как хлор, имеют, на наш взгляд, ряд недостатков, затрудняющих использование их в условиях острого опыта при изучении веществ, обладающих высокими коррозирующими свойствами. Одним из этих недостатков следует считать перемешивание смеси веществ с воздухом при помощи вентилятора, смонтированного внутри камеры. При изучении токсичности коррозирующих веществ последние быстро выводят из строя электропривод вентилятора. Свободное содержание животных в камере может привести к нарушению чисто ингаляционного пути поступления аэрозолей в организм животных за счет слизывания и частичной фильтрации вещества через шерсть. Кроме того, необходимо отметить недостаточно полную герметичность камеры из-за пробкового соединения манометра с ее полостью. Отсутствие у многих камер нижнего диффузора создает опасность невентилируемых «мертвых углов» (И. В. Саноцкий).
Исходя из этих соображений, мы для изучения характера комбинированного действия хлора и паров металлической ртути разработали и смонтировали из пришедшего в негодность медицинского автоклава марки «АГ-3» 100-литровую затравочную камеру (рис. 1). Несмотря на простоту ее конструкции, она оказалась очень надежной в работе.
Камера 1 горизонтального типа и цилиндрической формы, выполнена из нержавеющей стали. Для наблюдения за животными в боковой стенке
