Научная статья на тему 'ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ И ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ'

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ И ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

CC BY
30
5
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
Область наук
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ И ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ»

Методы исследования

•УДК 614.72-074 .[647.391.3+547.281.1

Н. А. Яковлева, М. Е. Сонькин

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ И ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

Существующая методика определения метакриловой кислоты в воз» духе (Е. Ш. Гроисберг) основана на ее окислении по месту двойной связи до формальдегида и последующем колориметрическом определении по реакции с хромотроповой кислотой. В качестве окислителя используется смесь перманганата с перйодатом калия. В этом случае присутствие формальдегида в воздухе мешает анализу метакриловой кислоты.

При разработке методики исследования метакриловой кислоты и формальдегида в воздухе при их совместном присутствии был использован методологический прием, рекомендованный Г. С. Салямон для совместного определения в воздухе гидроперекиси изопропилбензола и фенола, эпи-хлоргидрина или метанола и формальдегида и других аналогичных пар веществ.

Метод основан на изучении суммарного количества формальдегида (в виде окрашенного продукта его взаимодействия с хромотроповой кислотой), которое складывается из доли этого вещества, содержащейся в воздухе, и доли, получаемой при окислении метакриловой кислоты по месту двойной связи. Содержание в воздухе формальдегида и метакриловой кислоты определяют посредством расчетно-графического метода, приведенного ниже.

Реактивы. Серная кислота: концентрированная с1=1,84; 5 и 10% растворы. Перйодат калия, КЮ4, 1,5% раствор в 5% растворе Н2504. Перманганат калия, КМи04 2% раствор. Окислительная смесь: 25 мл воды + 4 мл 1,5% раствора КЮ4 + 4 мл 2% раствора КМи04. Сохраняется в течение 1—2 суток. Этиловый спирт, разбавленный водой в соотношении 1 : 1. Сульфит натрия, №2304-7Н20, 20% раствор. Хромотропо-вая кислота или ее динатриевая соль: 100 мг хромотроповой кислоты + + 5 мл 10% раствора Н2504 -+- 125 мл концентрированной Н2804. Раствор хранится 2—3 дня. Уксуснокислый аммоний, СН3СО(ЖН4, 2% раствор. Стандартный раствор метакриловой кислоты, 10 мкг/мл в 2% растворе уксуснокислого аммония. Хранится в течение 2—3 дней. Стандартный раствор формальдегида, 10 мкг/мл в 2% растворе уксуснокислого аммония.

Через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл уксуснокислого аммония (2% раствор), протягивают исследуемый воздух со скоростью 0,4 л/мин. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают в 1 пробирку и отбирают 2 пробы по 2 мл. В одной пробе определяют суммарное содержание формальдегида (I), во второй— собственно формальдегид (II).

I. В рабочие пробирки с 2 мл пробы и контрольные пробирки с 2 мл 2% раствора СН3СО(ЖН4 прибавляют по 0,1 мл раствора этилового спирта (1:1) и по 0,5 мл окислительной смеси, а затем пере-

Графическое определение количества (Сх) метакриловой кислоты в анализируемом объеме пробы. Объяснение в тексте.

мешивают. Через 10 мин восстанавливают избыток окислителей добавлением раствора сульфита по каплям до обесцвечивания раствора и 2 капли избытка (всего 3—4 капли). Приливают осторожно по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты, перемешивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора в пробирках до 9 мл водой и охлаждают до комнатной температуры. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при зеленом светофильтре (А.=570 ммк). По данным оптической плотности растворов относительно контрольных растворов определяют, пользуясь градуировочным графиком, общее содержание формальдегида в пробе (С2) см. рисунок, кривая 2).

II. В рабочие пробирки с 2 мл пробы и контрольные пробирки с 2 мл 2% раствора уксуснокислого аммония добавляют по 3,5 мл хромотроповой кислоты, перемешивают, нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, доводят объем раствора в пробирках до 9 мл водой и охлаждают до комнатной температуры. Колориметрирование растворов производят так же, как и предыдущие измерения. По данным оптической плотности проб относительно нулевых растворов, пользуясь градуировочной кривой 3 (см. рисунок), определяют содержание формальдегида в пробе.

Градуировочные графики строят до начала анализа проб исследуемого воздуха. Кривую для метакриловой кислоты строят в условиях ее анализа. В серию рабочих пробирок помещают от 1 до 10 мкг метакриловой кислоты и доливают до 2 мл 2% раствором СН3СООЫН4. Дальнейшую обработку ведут, как при проведении анализа на суммарное содержание формальдегида.

Кривую для формальдегида строят в условиях анализа метакриловой кислоты. В серию пробирок помещают от 1 до 10 мкг формальдегида и доливают до 2 мл 2% раствором СН3С001МН4; в контрольные пробирки наливают по 2 мл 2% раствора СН3СОСЖН4. Далее анализ ведут так же, как при определении суммарного содержания формальдегида.

Кривую для формальдегида строят в условиях его анализа. В серию пробирок помещают от 1 до 10 мкг формальдегида и объем доводят до 2 мл 2% раствором уксуснокислого аммония, в контрольные пробирки вносят по 2 мл 2% раствора СН3СОСЖН4. Далее обработку растворов ведут как при анализе собственно формальдегида.

По данным оптических плотностей эталонных растворов (относительно нулевого раствора) строят кривые в координатах: оптическая плотность (6) — содержание (С) вещества (в мкг).

Концентрацию формальдегида в воздухе рассчитывают из значения С3 по формуле:

С3а

где Сф— концентрация формальдегида в воздухе (в мг/м3); а—общее количество пробы (в мл); Ь — количество пробы, взятое для анализа (в мл); У0 — объем анализируемого воздуха, приведенного к нормальным условиям (в л); С3—количество формальдегида, определенное по градуировочной кривой 3 (в мкг);

Концентрацию метакриловой кислоты в воздухе рассчитывают по формуле:

С, а

м к- = У0 Ь (2)»

где См. л — концентрация метакриловой кислоты (в мг/м3); С1 — содержание метакриловой кислоты в анализируемом объеме пробы (в мкг).

Величину Сх можно определить 2 способами — расчетным или графическим.

Расчетный способ:

С» = (С, —С8)-/С (3),

где С2 — общее количество формальдегида, найденное по кривой 2 (в мкг); Са— количество формальдегида, найденное по кривой 3 (в мкг); К— коэффициент, найденный как среднее соотношение значений из кривых 1 и 2 при равных оптических плотностях.

Графический способ. Откладывают величину С4 (отрезок ОХ)=Сг—С3 на оси абсцисс, точку X сносят на кривую 2 и, проведя от точки Х1 перпендикуляр к оси ординат, находят соответственную ей величину оптической плотности По с11г пользуясь кривой 1, определяют величину Сг (см. рисунок).

ЛИТЕРАТУРА. Гронсберг Е. Ш. Тезисы докл. Конференции по методам очистки газовых выбросов и промстоков от вредных веществ. Дзержинск, 1967, с. 305. — С а л я м о н Г. С. Гиг. и сан., 1969, № 4, с. 64.

Поступила 16/VII 1973 год«

УДК 614.72-074:546.49

Е. И. Образцова, В. А. Шорина, В. П. Волосатова

ЭКСПРЕССНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ РТУТНЫХ ПАРОВ В ВОЗДУХЕ

Нами предложен быстрый и простой метод определения концентрации ртутных паров в воздухе, позволяющий непосредственно после отбора проб получить результаты анализа. Этот метод является видоизменением качественного метода обнаружения паров ртути с помощью реактивной бумаги по окраске Си1-Н£1а.

Приготовленную реактивную бумагу помещают в держатель (см. рисунок), который присоединяют к электроаспиратору и при расходе воздуха 3 л/мин протягивают последний в течение 30 мин. В зависимости от содержания паров ртути в воздухе окраска реактивной бумаги изменяется от кремовой до желтовато-оранжевой. Сравнивая окраску полученного пятна со стандартной шкалой, определяют концентрацию ртутных паров.

Для получения стандартной шкалы может быть использован прибор или установка специального конструкторского бюро аналитического приборостроения АН СССР для получения микроконцентрации ртути. Стандартную шкалу также можно получить при одновременном параллельном протягивании воздуха через реактивную бумагу и поглотители для химического анализа из помещения, в котором обнаружены пары ртути. При изменении времени отбора проб при одной и той же концентрации ртути интенсивность окраски будет различна (см. таблицу).

Полученные на реактивной бумаге стандартные окрашенные пятна с помощью липкой полиэтиленовой ленты приклеивают на лист белой бумаги и хранят в помещении, воздух которого не загрязнен парами ртути. Окраска пятен стабильна не менее 6 мес.

Для выбора оптимальных условий определения концентраций ртути в пределах 0,002—0,03 мг/м3 мы использовали различную фильтровальную бумагу, изменяли диаметр от-Держатель реактивной бу- верстия в держателе от 10 до 22 мм, расход _ ма™- _ воздуха — от 0,5 до 5 л/мин и время отбора

/ корпупс^ОКладКа?Пка; 3 проб — от 5 до 30 мин. В результате опытов

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.