CC BY
13
Методы исследования
УДК 614.72:632.951-074:543.544
Р. П. Шинова
РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕСТИЦИДОВ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА ПЛАСТИНКАХ «51ЬиР01»
Санитарно-гигиеническая лаборатория Николаевской областной санэпидстанции
Широкое применение в сельскохозяйственном производстве разнообразных средств химической защиты растений неизбежно ведет к появлению и длительному хранению этих веществ во внешней среде. Это создает определенные трудности при лабораторном контроле за степенью загрязнения ее объектов пестицидами, особенно при их идентификации. Для определения ^
в воздухе хлорорганических пестицидов используют метод, основанный на сожжении хлорорганических соединений смесью серной кислоты с бихро-матом калия с последующим определением выделившегося свободного хлора (М. А. Клисенко и Т. А. Лебедева). Этот метод неспецифичен, так как устанавливается суммарное количество всех хлорорганических соединений в анализируемой пробе.
Т. А. Лебедева и М. А. Клисенко предложили метод раздельного определения 24 препаратов при их совместном присутствии. Метод основан на разделении хлорорганических ядохимикатов в тонком слое А1,03 или в си-ликагеле. Исследуемые препараты на хроматограммах обнаруживаются с помощью раствора азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне или ацетонового раствора ароматических аминов с последующим воздействием УФ-лучами. В качестве подвижного растворителя применен н-гексан. Этот метод более специфичен, однако он не позволяет идентифицировать поли-хлорпинен (ПХП), хлорофос, 2,4-Д и другие ядохимикаты, так как 10 препаратов из 24 остались на старте с /?г=0.
В настоящее время в объектах внешней среды обнаруживается совместное присутствие ДДТ, ГХЦГ, ПХП, 2,4-Д как стойких хлорорганических пестицидов, а также хлорофос. Нами разработана методика их раздельного *
определения с использованием пластинок «ЗПиЫ». Отбор и подготовка проб к исследованию проводятся по общепринятым методикам. Экстракция осуществляется серным эфиром. После очистки и упаривания экстракта к охлажденному остатку добавляют диэтиловый эфир или н-гексан и количественно переносят на хроматографическую пластинку марки «ЭПиЫ». На пластинку можно наносить до 6 проб. По краям пластинки наносят в 1 точку стандартные растворы ДДТ, ГХЦГ, ПХП, 2,4-Д, хлорофоса (3— 6 мкг). После подсыхания пятен пластинку вносят в камеру, заранее насыщенную подвижным растворителем. В качестве последнего применяют смесь н-гексана, метилового спирта и аммиака в соотношении 10:4: 0,3. Проявляющим реактивом служит раствор азотнокислого серебра в ацетоне. Подвижный растворитель поднимается к финишу на высоте 6 см. Затем пластинку сушат до удаления запаха растворителя и обрабатывают проявляющим раствором из стеклянного пульверизатора. Сушат и облучают УФ-лучами 30—40 мин. На хроматограмме проявляются серо-черные пятна с , равной для ДДТ—1, ГХЦГ—0,8, ПХП—1, 2,4-Д—0,6 и хлорофоса—0,4. По интенсивности окраски и площади пятен можно судить о содержании исследуемых пестицидов. В случае, когда на пластинке обнаружится пятно 4
с#{=1,для идентификации ДДТ и ПХП необходимо применить специфическую методику определения ПХП (Н. И. Верблюдова). Пластинки «БИи-{оЬ позволяют устанавливать вещества в пределах от 0,2 до 5 мкг (ПХП— 0,2 мкг), ДДТ — 0,5 мкг, хлорофос— 2 мкг, ГХЦГ и 2,4-Д — 5 мкг). Используя готовые пластинки типа «БПиЫ», лаборатории освобождаются от подготовки, очистки и измельчения сорбционной массы, а также от других операций, связанных с получением и хранением хроматографиче-ских пластинок. Значительно снижаются материальные затраты на проведение исследований. Стоимость пластинок типа «БПиГоЬ составляет 5,5 коп., стоимость же пластинок, приготовленных из силикагеля марки КСК, составляет 20 коп.
Судя по результатам исследований 5 ядохимикатов (ДДТ, ГХЦГ, ПХП, 2,4-Д и хлорофоса), основным достоинством пластинок типа «БПи-ГоЬ является то, что они позволили значительно повысить чувствительность метода (см. таблицу).
Эти пластинки универсальны, дают возможность определения различных пестицидов. При пользовании пластинками типа «БПи!оЬ необходимо предотвратить их деформацию в камере с подвижным растворителем, так как это может сказаться на неравномерном распределении подвижной фазы исследуемого вещества. Для этого мы фиксируем пластинки на стекла соответствующего размера. Пластинки «5Пик)1» требуют также тщательной очистки экстрактов и стандартных растворов.
Предложенную методику с использованием пластинок «БПиГоЬ можно рекомендовать как экспресс-метод для раздельного определения ДДТ, ГХЦГ, ПХП, хлорофоса и 2,4-Д при их совместном присутствии; ценность ее заключается в быстроте, высокой чувствительности и производительности; кроме того, она приближает условия исследования к стандартным требованиям и снижает материальные затраты.
ЛИТЕРАТУРА. Клисенко М. А., Лебедева Т. А. Определение малых количеств ядохимикатов в воздухе, продуктах питания, биологических и других средах. Киев, 1964, с. 45.
Поступила 19/УП 1973 года
Чувствительность метода с использованием пластинок сБМиЫ»
Чувствительность (в мкг в пробе)
Препарат к ж 1
•«; ас пластинка
и 5 ж 2 - л 55 «БИиМэ
о 5 О и
ДДТ . . . ГХЦГ ПХП . . . Хлорофос 2,4-Д . . . 5 20 2 20 5 10 0,5 5,0 0,2 0,5 5,0
УДК 614.72-074:543.422.4
Н. А. Заворовская, кандидаты хим. наук Е. В. Нехорошева и В. А. Симонов
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ТВЕРДЫХ СОРБЕНТОВ ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ (ПОГЛОЩЕНИЕ ИЗ ВОЗДУХА 2,4-ТОЛУИЛЕНДИИЗОЦИАНАТА И ЕГО ДЕСОРБЦИЯ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫМ УГЛЕРОДОМ)
Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС, Ленинград
Для метода инфракрасной (ИК) спектроскопии характерна высокая избирательность. Тем не менее он не получил широкого распространения в практике промышленно-санитарной химии. Это в значительной мере объясняется тем, что чувствительность метода ИК-спектроскопии невелика. Однако повысить чувствительность его, как и любого из применяемых в санитарной химии методов, можно за счет увеличения скорости отбора
