CC BY
7
Сравнительные данные градуировочных графиков, пост роенных при длинах волн 670 и 750 нм (получены в ис следованиях, проведенных В. А. Хомутовой)
Концентрация белка, мкг Оптическая плотность растворов*
при 670 нм при 750 нм
5 0,015 0,025
10 0,035 0,045
20 0,09 0,09
30 0,115 0,14
40 0,15 0,18
50 0,19 0,225
60 0,23 0,275
80 0,31 0,360
100 0,40 0,465
* Средние значения из 6 измерений.
гично перемешивают. Из каждой пробирки отбирают по 1 мл раствора и переносят его в другие чистые пробирки. Добавляют по 2 мл реактива А, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Затем добавляют по 8 мл разведенного реактива Фо-лииа и фотометрируют при длине волны 650— 670 нм в кювете на 20 мм. Содержание белка в пробирках будет соответственно в 5 раз меньше и равно 20, 40, 80, 120, 160 и 200 мкг. На основании этих данных строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации белка. В качестве контроля служит обработанный соответствующим образом чистый фильтр.
Для построения градуировочного графика без обработки фильтров берут стандартный раствор белка с концентрацией 200 мкг/мл в 2 н. растворе щелочи и в ряд пробирок вносят от 0,1 до 1,0 мл раствора, что соответствует концентрации белка 20, 40, 60, 80, 100, 120 и 200 мкг. Объем доводят до 1 мл смесью, состоящей из 15 мл 0,5 М раствора трихлоруксусной кислоты и 35 мл 2 н. раствора щелочи. Добавляют по 2 мл реак-
тива А и через 10 мин по 8 мл разведенного реактива Фолина. Фотометрирование осуществляют, как описано выше.
Проведенными исследованиями установлено, что при построении градуировочного графика без обработки фильтров ошибка определения может составлять в зависимости от содержания
от 5 до 38 %.
Для определения белка в снеговых пробах градуировочный график строят следующим образом: в ряд пробирок вносят от 0,1 до 1,0 мл стандартного раствора с концентрацией белка 200 мкг, доводят до 2 мл 2 н. раствором щелочи, добавляют по 1 мл дистиллированной воды, по 2 мл реактива А, через 10 мин — 3 мл реактива Фолина. Фотометрируют растворы при длине волны 670 нм по отношению к контролю. В качестве контроля берут 2 мл 2 н. раствора щелочи с добавлением 1 мл воды и реагентов, как и в пробирках шкалы.
В дальнейшем при построении градуировочных графиков по чистому бычьему альбумину ил продукту БВК (паприну) было обнаружено, что* максимальное значение светопоглощения окрашенных растворов приходится на длину волны не 670 нм, а 750 нм. Соответственно этому увеличена и чувствительность определения (см. таблицу).
Концентрацию белка в атмосферном воздухе (X, мг/м3) вычисляли по формуле:
X
У.Уо-К '
где й — количество белка в анализируемой пробе, мкг; V] — общий объем пробы, мл; У2 — объем пробы, взятый для анализа, мл; V — объем протянутого воздуха, л; К — коэффициент пересчета для приведения объема воздуха ^ стандартным условиям.
Концентрацию белка в снеге определяли по формуле, приведенной в методических рекомендациях
Поступила 23.12.88
1
В. Н. САВИНА, Г. И. АНТОНЕНКО, 1990 УДК 614.73:546.4^:621.039
В. И. Савина, Г. И. Антоненко
РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 898г И 905г ПОСЛЕ ВЫДЕЛЕНИЯ
ИЗ СМЕСИ ПРОДУКТОВ ЯДЕРНОГО ДЕЛЕНИЯ
Развитие ядерной энергетики, проведение широкого круга научных исследований приводят к появлению в объектах окружающей среды радионуклида 905г. Поскольку этот радионуклид находится в смеси с дочерним — 90У и сопутствующим ему 89Бг, то возникают определенные трудности в разделении указанных радионуклидов.
В работе [4] после радиохимического выде-
ления группы стронция раствор выдерживают до наступления равновесия (накопления 90У), затем проводят экстракцию, измеряют активность 90У, рассчитывают активность 905г по 90У. Для определения активности 89Бг проводят осаждение^ стронция, измерение суммарной бета-активности' 89Бг и 905г и рассчитывают активность 89Эг по разности. Метод трудоемок и длителен, так как требует двойного выделения радионуклидов
стронция и выдерживания исследуемых растворов в течение 14 лет. Кроме того, измерение суммарной активности без учета конкретного состава может привести к занижению результата анализа в 1,3—1,5 раза при регистрации на счетчиках с тонким входным окном.
При использовании для концентрирования радионуклидов стронция селективных неорганических ионитов [2] измеряют активность 89Sr при толщине фильтра 139 мг/см2 и суммарную активность 89Sr и 90Sr без фильтра. Недостатком такого метода анализа является применение фильтра большой толщины, что увеличивает погрешность результата анализа 89Sr, у которого толщина слоя полуослабления около 80 мг/см2. 90 % бета-излучения 90Sr поглощается при толщине фильтра, равной 3d у2 90Sr, т. е. 54 мг/см2, поэтому для анализа достаточна толщина фильтра до 4d % 90Sr, т. е. до 72 мг/см2. Использование суммарной бета-активности в расчетах при регистрации в отсутствие фильтра без учета хода с жесткостью счетчика и компонентного со-става может привести к расхождению результатов до 1,5—2 раза.
При анализе смеси радионуклидов 89Sr, 90Sr и 90Y [3] по ходу спада скорости счета смеси («временной ход») для расчета применяют скорость счета, учитывают ход с жесткостью счетчика. Однако метод анализа очень длительный: необходимый промежуток времени между двумя последующими измерениями велик и равен 20 сут. При этом необходимо провести минимум два последовательных измерения скорости счета.
Если, согласно методике [4], после радиохимического выделения раствор оставляют на 14 сут для установления равновесного состояния между 90Sr и 90Y, то по методике [1] проводят ^¡измерения в любой момент времени после выделения 89Sr, 90Sr и нанесения на подложку, чаще сразу после выделения и через 14 сут. К недостаткам этого метода относится также значительная продолжительность времени, затрачиваемого на выполнение анализа, и большое количество используемых подложек.
В предлагаемом экспресс-методе за основу взят метод поглощения бета-излучения исследуемых образцов алюминиевым фильтром толщиной около 70 мг/см2. Радионуклиды стронция выделяют из смеси продуктов деления оксалат-но-нитратным методом, чистоту выделения проверяют путем ослабления бета-излучения в алюминиевых фильтрах. При анализе спектров поглощения берут два бета-спектра: со слоем половинного ослабления 18 мг/см2 для 90Sr и 79 мг/см2 для 89Sr. Для расчета используют систему уравнений:
b _ A™Sr A89Sr
У П0 = Д-90 Sr+ K»»Sr>
A90Sr A«»Sr
п70 = /i -K90Sr+ ¡2-K*üSr>
где п0, п70 — скорость счета исследуемого образца соответственно в отсутствие фильтра и при толщине алюминиевого фильтра 70 мг/см2, с-1; А905г, А89Бг— искомая активность 89Бг или 905г, Бк на пробу; К905г — коэффициент счета бета-излучения 90Бг; К905г + 90У — коэффициент счета бета-излучения радионуклидов 905г + 90У, находящихся в равновесии (К90 + 90¥ = К895г); и ¡2 — коэффициенты ослабления бета-излучения соответственно 89Бг и 90Бг при толщине фильтра 70 мг/см2.
Решая систему относительно 905г и 89Бг, находят искомые активности в образце, затем, зная навеску, взятую для радиохимического анализа и выход стронция, рассчитывают концентрацию 89Бг и 905г.
Для регистрации бета-излучения авторы используют малофоновый бета-радиометр МФ-60 с проточным торцевым счетчиком в активной защите с толщиной входного окна 2,2 мг/см2 и диаметром 60 мм, имеющий скорость счета фона 0,05—0,07 с-1 и эффективность регистрации бе-та-излучения 908г + 90У около 50%, минимально измеримую активность 0,1 Бк на пробу.
При анализе образцов с высокой концентрацией стронция (больше 30 Бк/кг) можно применять бета-радиометр со счетчиком СИ8Б в стандартной пассивной защите (ДС-100). В нашей работе использован радиометр, имеющий счетчик с толщиной входного окна 2,7— 3,5 мг/см2, скорость счета фона 1,2—1,3 с-1, эффективность регистрации бета-излучения 905г-Ь + 90У25%, минимально измеряемую активность 3 Бк на пробу при времени одного измерения 10 мин. Время, затрачиваемое на анализ одного образца, составляет 20—30 мин при статистической погрешности измерения скорости счета
±30%.
Исследуемые образцы анализируют в течение часа после выделения радионуклидов стронция из смеси продуктов деления, проводя два измерения: 1-е — в отсутствие фильтра, 2-е — с фильтром толщиной 70 мг/см2. В качестве ре-перного для калибровки бета-радиометра используют источники бета-излучения 905г±90¥, изготовленные из образцового радиоактивного раствора согласно ТУ-И-170—71. Для нанесения образцов применяют подложки из нержавеющей стали с диаметром рабочей поверхности 52 мм.
Предлагаемый метод позволяет определять концентрацию 89Бг и 905г в объектах окружающей среды на уровне 1—2 Бк/кг на малофоновом бета-радиометре и 30 Бк/кг на бета-радиометре со счетчиком СИ8Б при погрешности метода анализа не более 50 %.
Сопоставление результатов анализа, полученных предлагаемым методом, методом «временного хода» и методом контроля накопленного 90У, показало их сходимость в пределах 20—
30%.
Литература
1. Егоров Ю. В., Николаев В. М.г Крылов Е. И. II Радиохимия. — 1962. — № 4. — С. 516—518.
2. Мельников В. А., Москвин Л. И., Епимахов В. Н. //Там же. — 1985. — № 4. — С. 490—494.
3. Силантьев А. Н. Спектрометрический анализ радиоактивных проб внешней среды.—JI1969.
4. Martin Don В. // Analyt. Chem. — 1979.—Vol. 51, N 12.— P. 1968—1972.
Поступила 17.06.88
КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ, 1990
УДК 614.31:637.1]:614.73]-07
А. В. Бачурин, Г. А. Донская, М. С. Королева, С. К. Титов
ПРИМЕНЕНИЕ БЕТА-РАДИОМЕТРА РУБ-01П ДЛЯ КОНТРОЛЯ
РАДИОАКТИВНОЙ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ МОЛОКА
И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ
В настоящее время на предприятиях агропромышленного комплекса на базе существующих химических лабораторий созданы радиологические лаборатории и группы, в задачи которых входят определение уровня радиоактивного загрязнения молока и молочных продуктов, оценка степени дезактивации, контроль радиоактивного загрязнения технологического оборудования, производственных помещений, средств, предназначенных для перевозки молока и молочных продуктов.
Для выполнения перечисленных выше работ в табеле оснащения радиологических групп объектовых лабораторий предусмотрены приборы
ДП-5, ДП-100, КРВП-ЗАБ, СРП-68-01, КРК-1, УМФ-1500.
Основным методом контроля загрязнения молока и молочных продуктов на предприятиях молочной промышленности является метод бета-радиометрии «толстослойных» препаратов на установках типа ДП-100 с торцевыми счетчиками (СБТ-13, МСТ-17, Т-25-БФЛ). Однако все указанные приборы морально устарели, и часть из них снята с производства. Кроме того, эти приборы имеют ряд существенных недостатков. Минимально измеримая активность приборов находится в пределах (1—5)-Ю-8 Ки/л, Ки/кг (370—1850 Бк/л, Бк/кг). Погрешность измерения объемной и удельной активности продуктов иногда превышает 100—150 %.
Для обеспечения большей чувствительности применяются радиохимические методы определения в молоке 137Cs, 90Sr как наиболее опасных радионуклидов. Эти методы трудоемки и длительны, требуют выпаривания жидких продуктов, их озоления в муфельной печи, растворения осадков, фильтрации, выщелачивания и пр. [3].
С учетом вышесказанного были разработаны исходные требования к радиометрической аппаратуре для экспрессного прямого определения суммарной активности молока и молочных продуктов по бета-излучению. Начиная с 1976 г. авторами проводятся исследования молока и молочных продуктов с применением существующих радиометров, основанных на прямых измерениях удельной и объемной активности.
В 1977—1978 гг. была изучена возможность применения бета-радиометра РКБ4-1еМ для контроля радиоактивной загрязненности молока и молочных продуктов, а в 1981 г. после проведения типовых испытаний радиометра завод-изготовитель ввел в техническую документацию значения чувствительности радиометра при измерениях объемной активности молока, содер-
жащего радионуклиды:
90
Sr + 90Y, 137Cs, 60Со,
юб^и + юб^11) н4Се+144Рг. Диапазон измерения составил от 5-Ю-10 до 5-Ю-7 Ки/л при использовании блока детектирования БДЖБ-02 и от 5-Ю-7 до 5-Ю-4 Ки/л — БДЖБ-07. Конкретные значения чувствительности по отдельным радионуклидам, значения основной погрешности и прочие данные отражены в каталожном описании радиометра [1].
Вырабатываемые молочные продукты (молоко, кефир, сливки, сметана, творог, простокваша, сливочное масло, сыры, сгущенное и сухое молоко) имеют не только различные физико-химические показатели, но и разную консистенцию, что имеет существенное значение при оп/ ределении в них удельной и объемной активности радионуклидов. Так, при исследовании активности сливок авторы столкнулись с неоднозначностью результатов измерения. Впоследствии выяснилось, что в процессе измерений сливки, расщепляясь, образуют жировую фракцию, которая быстро оседает на чувствительной поверхности детектора, создавая экранирующий эффект, изменяющийся во времени. Вместе с тем после измерений активности сметаны, творога и сгущенного молока в чувствительном объеме детектора оставалась значительная часть контролируемой пробы, и процесс отмывки детектора занимал много времени.
В 1986 г. был разработан новый бета-радиометр РУБ-01П, имеющий ряд преимуществ по сравнению с выпускаемым ранее РКБ4-1еМ. Прибор построен на новой элементной базе, прост в обращении, обладает повышенной надежностью, может работать с программируемым микрокалькулятором «Электроника МК-64». Для исключения ошибок оператора и документирования результатов измерений радиометр имеет
