CC BY
6
раствор аммиака (50 : 10 : 1). Обнаружение МФДА на хроматограммах проводят 1,2-иафто-хинон-4-сульфонатом натрия или д-диметилами-нобензальдегидом. Предел обнаружения МФДА в воде и модельных растворах 0,004 и 0,005 мг/л соответственно. Процент определения МФДА составляет 46,6+2,1 при а— 12, 5 = 3,3 %, Sx = 0,95, > = 0,95.
В тех случаях, когда нужно определять МФДА в воде в количествах, находящихся на уровне половины ДКМ, стадии экстракции предшествует стадия вымораживания в описанных выше условиях.
Количественное определение МФДА проводят по зависимости между количеством вещества и площадью хроматографической зоны. В интервале концентраций 0,1—3 мкг наблюдается линейная зависимость между логарифмом количества вещества и корнем квадратным из площади пятна. Ошибка количественных определений 9,9+
1,9 %.
^ Определению МФДА не мешает присутствие *в пробе других ароматических аминов: диамино-дифенилметана, 2,4- и 2,6-толуилендиаминов, а
также диизоцианатов, эпихлоргидрина, дифени-лолпропана. Описанные выше условия позволяют проводить раздельное определение МФДА и перечисленных аминов в одной пробе.
Разработанная методика применена при сани-тарно-химических исследованиях эпоксидных покрытий емкостей, предназначенных для хранения и транспортировки пищевых продуктов.
Литература
1. Барыилев В. Д., Михайлова И. А. // Гиг. и сан.— 1971. —№ 5. —С. 55.
2. Казаринова И. Ф., Духовная И. С., Мянник JI. Э. // Там же. — 1974. — № 1. —С. 61—63.
3. Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография. — М., 1981.— Т. 1. —С. 284.
4. Стадник А. С., Дедков Ю. М. // Химия и технология воды. — 1981. — Т. 3. — № 3. — С. 227—233.
5. Чапурин В. И, Шапошник С. Ш., Код не р М. С. //Ла-кокрас. материалы и их применение.— 1971. — № 4. — С. 61—62.
6. С ho ¡пас/га В. // Rocz. Panstw. Zakl. Hyg. — 1967. — Vol.
17. —P. 447—451.
7. Lesiak Т., Orlikowska H. // Chem. Analyt. — 1973. — Vol.
18.— P. 781—789.
Поступила 19.10.88
В. Б. ДОРОГОВД, К. В. КРЕТ, 1990
УДК 614.71:547.96]-074
В. Б. Дорогова, К. В. Крет
О МЕТОДИКЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕЛКА В АТМОСФЕРНОМ
ВОЗДУХЕ И СНЕГОВЫХ ПРОБАХ
Ангарский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Интенсивное развитие промышленности микробиологического синтеза, в частности производства белково-витаминных концентратов (БВК), сопровождается выделением в воздух вредных веществ, которые могут оказывать неблагоприятное действие на население. Поэтому вопрос определения белка в объектах окружающей среды имеет первостепенное значение.
В методических рекомендациях 1 методика исследований атмосферного воздуха и снега на белок имеет неточности, касающиеся в основном постановки холостого опыта при построении гра-дуировочного графика (п. 10.2), роль которого и техника выполнения имеют значение для достижения правильности результатов анализа следов-ых количеств вредных веществ.
Согласно указанным методическим рекомендациям при определении белка, отобранного из атмосферного воздуха на фильтр, последний заливают 1,5 мл 0,5 М раствора трихлоруксусной кислоты, затем 3,5 мл 2 н. раствора щелочи и
%
1 Методические рекомендации по индикации грибов-продуцентов рода Candida и белка в объектах окружающей среды при производстве кормовых дрожжей. -С. 16—17, 27—28.
М., 1984.
на анализ берут 1 мл щелочного раствора. В качестве контроля в этом случае используют раствор, полученный при обработке холостого фильтра. Каким образом обрабатывается холостой фильтр, в методических рекомендациях не указано.
При построении градуировочного графика используют 1 н. раствор щелочи и в качестве контрольной пробы (холостой) берут дистиллированную воду, что создает неидентичные условия анализа.
Нами разработан следующий методический прием построения градуировочного графика. Готовят стандартный раствор белка с концентрацией 1000 и 2000 мкг/мл. Для этого навеску (52,3 и 10,46 мг соответственно) сухого альбумина, содержащего 95,4 % белка, растворяют в 50 мл 2 н. раствора щелочи. В ряд пробирок помещают чистые фильтры, пипеткой вносят от 0,1 до 1,0 мл стандартного раствора, что соответствует 100, 200, 400, 800 и 1000 мкг белка. Объем
доводят до 1 мл 2 н. раствором щелочи, добавляют 1,5 мл 0,5 М раствора трихлоруксусной кислоты и пробирки кипятят на водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения приливают в пробирки по 2,5 мл 2 н. раствора щелочи и энер-
Сравнительные данные градуировочных графиков, пост роенных при длинах волн 670 и 750 нм (получены в ис следованиях, проведенных В. А. Хомутовой)
Концентрация белка, мкг Оптическая плотность растворов*
при 670 нм при 750 нм
5 0,015 0,025
10 0,035 0,045
20 0,09 0,09
30 0,115 0,14
40 0,15 0,18
50 0,19 0,225
60 0,23 0,275
80 0,31 0,360
100 0,40 0,465
* Средние значения из 6 измерений.
гично перемешивают. Из каждой пробирки отбирают по 1 мл раствора и переносят его в другие чистые пробирки. Добавляют по 2 мл реактива А, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Затем добавляют по 8 мл разведенного реактива Фо-лииа и фотометрируют при длине волны 650— 670 нм в кювете на 20 мм. Содержание белка в пробирках будет соответственно в 5 раз меньше и равно 20, 40, 80, 120, 160 и 200 мкг. На основании этих данных строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации белка. В качестве контроля служит обработанный соответствующим образом чистый фильтр.
Для построения градуировочного графика без обработки фильтров берут стандартный раствор белка с концентрацией 200 мкг/мл в 2 н. растворе щелочи и в ряд пробирок вносят от 0,1 до 1,0 мл раствора, что соответствует концентрации белка 20, 40, 60, 80, 100, 120 и 200 мкг. Объем доводят до 1 мл смесью, состоящей из 15 мл 0,5 М раствора трихлоруксусной кислоты и 35 мл 2 н. раствора щелочи. Добавляют по 2 мл реак-
тива А и через 10 мин по 8 мл разведенного реактива Фолина. Фотометрирование осуществляют, как описано выше.
Проведенными исследованиями установлено, что при построении градуировочного графика без обработки фильтров ошибка определения может составлять в зависимости от содержания
от 5 до 38 %.
Для определения белка в снеговых пробах градуировочный график строят следующим образом: в ряд пробирок вносят от 0,1 до 1,0 мл стандартного раствора с концентрацией белка 200 мкг, доводят до 2 мл 2 н. раствором щелочи, добавляют по 1 мл дистиллированной воды, по 2 мл реактива А, через 10 мин — 3 мл реактива Фолина. Фотометрируют растворы при длине волны 670 нм по отношению к контролю. В качестве контроля берут 2 мл 2 н. раствора щелочи с добавлением 1 мл воды и реагентов, как и в пробирках шкалы.
В дальнейшем при построении градуировочных графиков по чистому бычьему альбумину ил продукту БВК (паприну) было обнаружено, что* максимальное значение светопоглощения окрашенных растворов приходится на длину волны не 670 нм, а 750 нм. Соответственно этому увеличена и чувствительность определения (см. таблицу).
Концентрацию белка в атмосферном воздухе (X, мг/м3) вычисляли по формуле:
X
У.Уо-К '
где й — количество белка в анализируемой пробе, мкг; V] — общий объем пробы, мл; У2 — объем пробы, взятый для анализа, мл; V — объем протянутого воздуха, л; К — коэффициент пересчета для приведения объема воздуха ^ стандартным условиям.
Концентрацию белка в снеге определяли по формуле, приведенной в методических рекомендациях
Поступила 23.12.88
1
В. Н. САВИНА, Г. И. АНТОНЕНКО, 1990 УДК 614.73:546.4^:621.039
В. И. Савина, Г. И. Антоненко
РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 898г И 905г ПОСЛЕ ВЫДЕЛЕНИЯ
ИЗ СМЕСИ ПРОДУКТОВ ЯДЕРНОГО ДЕЛЕНИЯ
Развитие ядерной энергетики, проведение широкого круга научных исследований приводят к появлению в объектах окружающей среды радионуклида 905г. Поскольку этот радионуклид находится в смеси с дочерним — 90У и сопутствующим ему 89Бг, то возникают определенные трудности в разделении указанных радионуклидов.
В работе [4] после радиохимического выде-
ления группы стронция раствор выдерживают до наступления равновесия (накопления 90У), затем проводят экстракцию, измеряют активность 90У, рассчитывают активность 905г по 90У. Для определения активности 89Бг проводят осаждение^ стронция, измерение суммарной бета-активности' 89Бг и 905г и рассчитывают активность 89Эг по разности. Метод трудоемок и длителен, так как требует двойного выделения радионуклидов
