CC BY
15
ности от концентрации н. БЭВСК. В интервале от 5 до 500 мкг соблюдается закон Бера.
Опыты по поглощению н. БЭВСК, которые проводили в аналогичных с 2-ХЭСХ условиях, с последующим его определением по формальдегиду, показали, что количество н. БЭВСК по отношению к заданному составляло от 90 до 110%.
ЛИТЕРАТУРА
БыховскаяМ. С., Гинзбург С. Л., ХализовойО. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1966, с. 454. — Л и п и н а^Т. Г. Завод, лабор., 1961, № 7,с. 317. — Тулеева Р. Б. Тезисы докл. 4-й Всесоюзн. научно-практической конференции по промышленно-санитарной химии, 1965, с. 27.
Поступила 22/У 1968 г.
УДК 614.72:646.471-074
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА В ВОЗДУХЕ
H.A. Крылова
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
В практике санитарной химии используют ферроцианидный (Н. Г. Полежаев) и дитизоновый методы (М. Д. Манита) определения цинка и его соединений в воздухе, а также метод определения цинка с диантипирилме-тилметаном (С. И. Гусев). Существенным недостатком нефелометрических методов является то, что с их помощью трудно воспроизвести специфические условия получения тождественных суспензий. Дитизоновый метод трудоемок, требует тщательной очистки реактивов и посуды от металлов.
А. М. Лукин и Т. В. Чернышева предложили новую реакцию определения цинка с сульфарсазеном с чувствительностью 0,2 мкг/Ъ мл. На ней мы и остановили внимание при разработке метода изучения цинка в воздухе. Исследование цинка рекомендуется проводить в среде винной, лимонной кислот и аммиака при pH 9,3—9,6.
Стандартную шкалу для определения цинка по реакции его с сульфарсазеном готовят следующим образом. В ряд колориметрических пробирок вносят стандартный раствор цинка — 10 мкг/мл — от 0,05 до 1 мл, что соответствует 0,5, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг. Содержимое доводят до 2,2 мл дистиллированной водой. Растворы встряхивают и во все пробирки шкалы добавляют по 0,8 мл 10% раствора винной кислоты, 0,2 мл 10% раствора лимонной кислоты и по 0,8 мл 5% раствора аммиака. Содержимое пробирок встряхивают и добавляют по 1 мл 0,02% раствора сульфарсазена. Моментально образуется оранжево-красная окраска комплекса цинка с сульфарсазеном на желтом фоне. Комплекс устойчив в течение нескольких дней. Чувствительность метода 0,5 мкг в 5 мл раствора. Оптическую плотность растворов комплекса можно регистрировать на фотоколориметре или спектрофотометре при X — 500 нм.
Изучение зависимости оптической плотности растворов комплекса цинка с сульфарсазеном показало, что в интервале концентраций 0,5—10 мкг наблюдается подчинение закону Бера. Для отбора проб цинка из воздуха рекомендуется применять АФА-В10, АФА-В18 и другие фильтры, помещенные в специальные металлические патроны, со скоростью 10—15 л/мин.
В воздухе, кроме цинка, могут находиться такие металлы, как медь, кобальт, марганец, свинец, никель, железо, алюминий и др. По данным А. М. Лукина и Т. В. Чернышевой, алюминий, железо и еще целый ряд ме-
3 Гигиена и санитария № 10
65
таллов до 1 мг в пробе не влияют на определение 1 мкг цинка. Медь, свинец, кобальт, марганец и никель в том или ином количестве воздействуют на изучение цинка.
Для устранения влияния сопутствующих металлов было использовано их свойство давать дитиокарбаминаты, выпадающие в осадок в аммиачной среде, тогда как дитиокарбаминат цинка находится в растворе (Н. Н. Вы-сокова с соавторами).
Нами предложен следующий ход анализа. Фильтр с пробой обрабатывают 10 мл горячего раствора соляной кислоты (1 : 1) и кипятят 5 мин. Далее фильтр промывают несколькими порциями воды и промывные жидкости соединяют с основным раствором. Содержимое пробы выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 2,4 мл 5% раствора аммиака, добавляют 200 мкг меди в виде раствора сернокислой или солянокислой соли. Медь в данном случае играет роль соосадителя.
Далее вносят 0,5 мл 1% раствора диэтилдитиокарбамината натра и 1,7 мл воды. Общий объем пробы 4,8 мл. Выпадает осадок диэтилдитиокарбамина-тов меди и других металлов (марганца, свинца, кобальта, никеля, меди), находящихся в пробе. Осадок центрифугируют. Для анализа используют 1,6 мл центрифугата, сюда же вносят 1,2 мл воды, 0,8 мл 10% раствора винной кислоты, 0,2 мл 10% раствора лимонной кислоты, 0,2 мл 5% раствора аммиака и 1 мл 0,02% раствора сульфарсазена. Образовавшуюся окраску фотометрируют и по градуировочному графику находят содержание цинка в пробе. Эталоном сравнения служит контрольная проба, приготовленная в идентичных условиях.
Описанным методом было проверено влияние некоторых металлов, как в отдельности, так и в смеси, на определение цинка. Некоторые данные представлены в таблице.
Влияние металлов на определение цинка
Дано (в мкг) Получено Ошибка
цинка
цинк медь кобальт свинец марганец никель (в мкг) мкг %
5 200 200 100 100 100 5,0 0 0
10 200 200 100 100 100 10,2 +0,2 +2,0
20 200 200 200 200 200 18,45 — 1,55 —8,0
30 200 200 200 200 200 27,0 —3,0 —10,0
50 200 200 200 200 200 51,0 +1,0 +2,0
Ошибка определения лежит в пределах 2—10%. Аналогичные данные получены при исследовании влияния отдельных металлов. Метод проверен в натурных условиях.
ЛИТЕРАТУРА
В ы с о к о в а Н. Н., ЛукинА. М., Смирнова К. А. Завод, лабор., 1968, № 8, с. 930. — Гусев С. И., БитовтА. Гиг. и сан., 1953, № 11, с. 48. — ЛукинА. М., Чернышева Т. В. Труды Всесоюзн. научно-исслед. ин-та химических реактивов и особо чистых выществ. М., 1964, в. 26, с. 288. — Манита М. Д. Труды комиссии по аналитической химии, 1956, т. 7 (10), с. 194.
Поступила 26/111 1969 г.
