CC BY
4
В 1902 г. В. И. Ленин, разрабатывая партийную программу, выдвинул и требования в области здравоохранения. К ним прежде всего относились ограничение рабочего дня, полное запрещение сверхурочных работ, воспрещение ночного труда, ограничение рабочего времени подростков, охрана труда женщин1. Все это, однако, осуществилось лишь после Октябрьской революции.
Врачи признавали необходимость улучшения условий труда рабочих и крестьян, открыто выступали против их угнетения. В отчете о деятельности Вологодского медицинского общества за 1903 —1905 гг. мы читаем в докладе врачей С. Ю. Монтвилло и Л. Н. Пирошкова: «Состояние народного здоровья, уменьшение заболеваемости и смертности, повышение и понижение средней продолжительности жизни находится в тесной и непосредственной зависимости от общих экономических и политических условий, в которых живет народ, от его благосостояния и просвещения, так как благоприятная почва для развития всяких болезней и эпидемий в народе заключается прежде всего и главным образом в плохом и бедном его экономическом положении, в недостаточно культурном развитии этого населения и создавшихся вследствие этого антисанитарных условий его жизни. Для ликвидации этого необходимо обеспечение свободы совести, слова, печати, собраний, союзов». Для того времени такое заявление было очень смелым.
Состояние фабрик, заводов, промыслов не могло до революции измениться к лучшему, потому что владельцев интересовали деньги, а людское здоровье не входило в круг интересов капиталистов.
ЛИТЕРАТУРА
Ось ми некий Т. И., О з е р и н и н Н. В.. Б р у с е н с к и й И. И. Очерки по истории края. Вологда, 1960. — X м ы р о в а Н., Аранович К. Санитарное исследование писчебумажной фабрики «Сокол» и других заводов. Вологда, 1905.
Поступила 7/X 1968 г.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
УДК 614.72:661.71-074
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ХЛОРЭТАНСУЛЬФОХЛОРИДА И Н. БУТИЛОВОГО ЭФИРА ВИНИЛСУЛЬФОНОВОЙ кислоты В ВОЗДУХЕ
Ф. Д. Криворучко [Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, Москва
В связи с токсикологическими исследованиями по установлению предельно допустимых концентраций 2-хлорэтансульфохлорида (С1СН-, — СН,502С1) [2-ХЭСХ ] и н. бутилового эфира винилсульфоновой кислоты (СН2-СН5020С4Н9) [н. БЭВСК 1 необходимо было разработать методы их определения в воздухе.
1 В. И.'Ленин. Сочинения. Изд. 4-е, т. 17.
Выявлено, что оба вещества хорошо растворяются в воде, кислотах и органических растворителях, мало летучи.
Для определения 2-ХЭСХ нами была использована реакция с роданидом ртути и трехвалентным железом (Р. Б. Тупеева).
Стандартный спиртовой раствор, содержащий 100 мкг 2-ХЭСХ в 1 мл, помещали в пробирку с притертой пробкой, доводили до 2 мл этанолом. Затем для омыления добавляли 1 мл 5% спиртового раствора едкого кали, помещали в водяную баню и нагревали при 80° в течение 3 мин. По охлаждении вносили 1,3,ил 10% раствора азотной кислоты до растворения осадка, 0,5 мл железоаммиачных квасцов, взбалтывали, затем прибавляли по 0,2 мл 0,2% раствора роданида ртути, содержимое пробирки перемешивали и по истечении 5 мин. фотометрировали.
Для выявления полноты омыления известное количество 2-ХЭСХ обрабатывали, как указано выше. Интенсивность окрашивания растворов сравнивали со стандартной шкалой, построенной из хлористого калия. Установлено, что омыление происходит полностью, в пределах 92,1—-114,9%.
Фотометрирование проводили в области длины волны 470 нм на спектрофотометре СФ-4А. Зависимость оптической плотности от концентрации в интервале от 3 до 100 мкг в 4 мл раствора подчиняется закону Бера.
Мы проводили также опыты по поглощению 2-ХЭСХ из воздуха; для этого в У-образную трубку высотой 50 мм и диаметром 10 мм вносили вещество весом от 5,1 до 6,6 мг или стандартные растворы с содержанием 100 мг/мл и протягивали исследуемый воздух через 2 поглотительных прибора, содержащих по 3 мл этанола, со скоростью 0,5 л в минуту в течение 4—6 мин. Далее присоединяли еще 2 раза последовательно соединенные поглотительные приборы, наполненные этанолом, проводили поглощение исследуемого вещества. При этом У-образную трубку нагревали до 40 или 60—65°. Пробы отбирали в охлажденный этанол.
Некоторые результаты определения 2-ХЭСХ приведены в таблице. Из таблицы видно, что найденное количество 2-ХЭСХ по отношению к заданному составляло 91,1—102,7%. Наличия 2-ХЭСХ во втором поглотительном приборе не наблюдалось.
Полнота поглощения 2-ХЭСХ
Найдено 2-ХЭСХ (в мг) Найдено всего о«
№ опыта Взято 2-ХЭСХ (в мг) в первом поглотительном приборе во втором поглотительном приборе остаток в У-об-разной трубке в поглотителях мг % Скорость протяп вания воздуха (в л/мин) Температура нап ва У-образной тр ки (в градусах)
1-й 5,1 0,09 0,48 0,75 Не обнаружено То же » » 3,33 1,32 4,65 91,1 0,5 0,5 0,5 Без нагревания 40 60
2-й 5,1 0,36 0,90 1,50 Не обнаружено То же » » 2,00 2,76 4,76 93,3 0,5 0,5 0,5 Без нагревания 40 60
3-й 6,6 3,60 2,40 0,48 Не обнаружено То же » » 0,30 6,48 6,78 102,7 0,5 0,5 0,5 60—65 60—65 60—65
Установлено, что 2-ХЗСХ не задерживается фильтрующим материалом, т. е. в воздухе это вещество находится в виде паров.
Проверено влияние сопутствующих веществ; было обнаружено, что че-тыреххлористый углерод не мешает определению 2-ХЭСХ; Н. БЭВСК мешает определению, если наличие его превышает более 200 мкг\ дихлорэтан мешает определению при содержании 20 мкг.
Нами выяснено, что 2-ХЭСХ можно исследовать в воздухе и нефеломет-рически. Для этого следует провести омыление и после охлаждения добавить 1,5 мл 10% раствора азотной кислоты, затем 1 мл 0,1% раствора нитрата серебра. Чувствительность при этом 10 мкг в определяемом объеме.
При разработке метода определения н. БЭВСК был испытан ряд реакций. Например, опробована гидроксамовая реакция (М. Н. Кузьмичева). Чувствительность ее для анализа н. БЭВСК составляет 200 мкг. Испытана также реакция взаимодействия Н. БЭВСК с п-диметиламинобензаль-дегидом, в результате чего образуется бутиловый спирт (Т. Г. Липина). Чувствительность составляет 5 мкг. Данные опытов по выявлению полноты омыления Н. БЭВСК показали, что количество бутилового спирта по отношению к расчетному варьирует от 97 до 101,6%. Установлено, что стандартным раствором Н. БЭВСК можно пользоваться 2 дня.
Была снята спектральная характеристика н. БЭВСК на спектрофотометре СФ-4А. Максимум светопоглощения находится в области длины волны 510 нм. При этой длине волны в кювете с толщиной слоя 10 мм были сняты калибровочные кривые зависимости оптической плотности от концентрации растворов. В интервале от 5 до 600 мкг в 3,2 мл раствора подчиняется закону Бера.
Для выяснения поглощения н. БЭВСК из воздуха поставлены опыты как и с 2-ХЭСХ. Воздух в данном случае протягивался со скоростью 1,5— 2 л в минуту через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл смеси серной кислоты и воды в отношении 3:1. При этом н. БЭВСК поглощался полностью в первом поглотительном приборе. Определяемое количество н. БЭВСК по отношению к заданному колебалось от 90,1 до 98,9%.
Проверено влияние вредных веществ, могущих сопутствовать Н. БЭВСК в производственных условиях. Установлено, что пиридин не оказывает влияния, 2-ХЭСХ до 2000 мкг и триэтиламин до 1200 мкг не мешают определению.
Мы провели исследования для определения н. БЭВСК по выделившемуся формальдегиду. Для этого воспользовались работой Е. Ш. Гронсберг по изучению хлористого винила в воздухе. Стандартный спиртовой раствор содержащий 200 мкг/мл, вносили в колориметрические пробирки с притертыми пробками в интервалах 10—20—40 мкг н. БЭВСК, доливали до 1,5 мл этанолом. Затем доливали по 1,5 мл ледяной уксусной кислоты, по 4 мл окислительной смеси, состоящей из перйодата и перманганата калия. Оставляли на 10 мин., после чего добавляли по каплям 50% раствор сульфита натрия до обесцвечивания раствора и еще по одной лишней капле. Исследуемый раствор делили пополам, к половине его добавляли по 3,5 мл хромотроповой кислоты, перемешивали и погружали на 30 мин. в кипящую водяную баню. По охлаждении раствора прибавляли по 3 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивали и через 5 мин. колориметрировали. Контрольную пробирку, содержащую все реактивы без стандартного раствора, подвергали аналогичной обработке.
Стандартная шкала устойчива в течение рабочего дня. Стандартный раствор Н. БЭВСК сохраняется в течение 7 дней.
При снятии спектральной характеристики н. БЭВСК по реакции окисления до формальдегида с последующим определением с хромотроповой кислотой мы убедились в том, что максимум светопоглощения находится в области длины волны 580 нм. При этой длине волны в кювете с толщиной слоя 10 мм была снята калибровочная кривая зависимости оптической плот-
ности от концентрации н. БЭВСК. В интервале от 5 до 500 мкг соблюдается закон Бера.
Опыты по поглощению н. БЭВСК, которые проводили в аналогичных с 2-ХЭСХ условиях, с последующим его определением по формальдегиду, показали, что количество н. БЭВСК по отношению к заданному составляло от 90 до 110%.
ЛИТЕРАТУРА
БыховскаяМ. С., Гинзбург С. Л., ХализовойО. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М., ¡966, с. 454. — Л и п и н а^Т. Г. Завод, лабор., 1961, № 7,с. 317. — Тупеева Р. Б. Тезисы докл. 4-й Всесоюзн. научно-практической конференции по промышленно-санитарной химии, 1965, с. 27.
Поступила 22/У 1968 г.
УДК 614.72:646.47J-074
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА В ВОЗДУХЕ
H.A. Крылова
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
В практике санитарной химии используют ферроцианидный (Н. Г. Полежаев) и дитизоновый методы (М. Д. Манита) определения цинка и его соединений в воздухе, а также метод определения цинка с диантипирилме-тилметаном (С. И. Гусев). Существенным недостатком нефелометрических методов является то, что с их помощью трудно воспроизвести специфические условия получения тождественных суспензий. Дитизоновый метод трудоемок, требует тщательной очистки реактивов и посуды от металлов.
А. М. Лукин и Т. В. Чернышева предложили новую реакцию определения цинка с сульфарсазеном с чувствительностью 0,2 мкг/Ъ мл. На ней мы и остановили внимание при разработке метода изучения цинка в воздухе. Исследование цинка рекомендуется проводить в среде винной, лимонной кислот и аммиака при pH 9,3—9,6.
Стандартную шкалу для определения цинка по реакции его с сульфарсазеном готовят следующим образом. В ряд колориметрических пробирок вносят стандартный раствор цинка — 10 мкг/мл — от 0,05 до 1 мл, что соответствует 0,5, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг. Содержимое доводят до 2,2 мл дистиллированной водой. Растворы встряхивают и во все пробирки шкалы добавляют по 0,8 мл 10% раствора винной кислоты, 0,2 мл 10% раствора лимонной кислоты и по 0,8 мл 5% раствора аммиака. Содержимое пробирок встряхивают и добавляют по 1 мл 0,02% раствора сульфарсазена. Моментально образуется оранжево-красная окраска комплекса цинка с сульфарсазеном на желтом фоне. Комплекс устойчив в течение нескольких дней. Чувствительность метода 0,5 мкг в 5 мл раствора. Оптическую плотность растворов комплекса можно регистрировать на фотоколориметре или спектрофотометре при X — 500 нм.
Изучение зависимости оптической плотности растворов комплекса цинка с сульфарсазеном показало, что в интервале концентраций 0,5—10 мкг наблюдается подчинение закону Бера. Для отбора проб цинка из воздуха рекомендуется применять АФА-В10, АФА-В18 и другие фильтры, помещенные в специальные металлические патроны, со скоростью 10—15 л/мин.
В воздухе, кроме цинка, могут находиться такие металлы, как медь, кобальт, марганец, свинец, никель, железо, алюминий и др. По данным А. М. Лукина и Т. В. Чернышевой, алюминий, железо и еще целый ряд ме-
3 Гигиена и санитария № 10
65
