CC BY
4
УДК 614.4-074
С. Е. Катаева
ПРИМЕНЕНИЕ ФОТОМЕТРИИ В СОЧЕТАНИИ С ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ В ПРАКТИКЕ РАБОТЫ САНЭПИДСТАНЦИЙ
Киевский институт усовершенствования врачей
При санитарно-химических исследованиях полимерных материалов, применяемых в народном хозяйстве, химику-аналитику необходимо сначала разделить смесь химических веществ, а также количественно определить уровни выделения лимитирующих токсичных компонентов. Для проведения подобных исследований рекомендуется использовать хроматографические методы анализа — газовую и тонкослойную хроматографию [I, 3].
Газовая хроматография (ГФ) в связи со сложностью оборудования и отсутствием инженеров по наладке и ремонту приборов в штате санэпидстанций (СЭС) практически мало применяется для анализа химических веществ, выделяющихся из полимерных материалов в различные среды.
Тонкослойная хроматография (ТСХ) хорошо зарекомендовала себя в практике работы СЭС как экспресс-метод, не требующий сложного оборудования и доступный для постановки в любых условиях. В то же время этот метод обладает высокой избирательностью и чувствительностью.
Для санитарно-химических исследований полимерных материалов из числа официально утвержденных Минздравом СССР рекомендовано более 70 % методик определения токсичных веществ, основанных на хроматографии в тонком слое сорбента [2, 4—8].
Однако ТСХ по сравнению с ГХ относят к качественным или полуколичественным методам анализа [3, 5], если количественное определение концентраций Беществ после разделения смесей не проводится с помощью денситометра или другого прибора.
В последнее время СЭС хорошо оснащаются фотоэлектроколориметрами и спектрофотометрами, которые редко используются для аналитических целей вследствие широкого применения хроматографических методов анализа.
Если до 1985 г. токсикологические лаборатории СЭС осуществляли в основном текущий контроль за производством полимерных материалов, используя ТХС как полуколичественный метод анализа, то в настоящее время республиканские и областные СЭС обязаны проводить как текущий контроль, так и первичную гигиеническую оценку новых полимерных материалов. Поэтому основной задачей химика-аналитика (врача-лаборанта токсикологической лаборатории СЭС) является установление достоверных данных о количественных уровнях выделения лимитирующих токсичных веществ из полимерных материалов в воздух, воду и модельные среды, имитирующие пищевые продукты.
Используя основное назначение ТСХ — разделение химической смеси, мы разработали условия для количественного определения основных
Параметры для количественного определения веществ методом ТСХ в сочетании с фотометрией
Вещество
Источник литературы, в котором приведены хроматографические условия разделения вещества
Элюент для извлечения вещества с пластины
л с = 0 ■ДОЗ Ч О-с оэ С а 2 _ =
— л о.
- °
= <"0 5о ч
О с
Длина волны, при которой измеряют оптическую плотность раствора, им
Реактивы для получения окрашенных растворов
Диоктилфталат Дибутилфталат Цинк Свинец
Формальдегид Стирол
Фенол
Дифенилолпропан
(61 [7]
[41 [8]
[21
Этанол
Ацетон или хлороформ
Хлоро;| орм »
Ацетон
250 250
200 500
1000
275 460
260 490
500
2 капли 0,5 % хлорной меди в 3 % этанольном растворе лимонной кислоты
0,1 мл 0,1 % раствора дитизона
в хлороформе С,1 мл паранитрофенилдназонил (50 мл 0,5 % раствора пара-нитроанилина + 3 мл концентрированной соляной кислоты и 0,05 мл 25 % азотистого натрия) и 0,2 мл 5 % едкого катра в воде
токсичных веществ, выделяющихся из полимерных материалов: эфиров фталевой кислоты (ди-октил- и дибутилфталатов), формальдегида, фенола. дифенилолпропана, стирола и металлов (цинка и свинца) — с применением спектрофотометра или фотоэлектроколориметра.
В литературе по ТСХ [1, 3, 5] указывается, что наиболее точным способом выделения вещества с пластины при количественном определении является элюирование.
В основе разработанного нами способа определения указанных выше веществ лежит использование опубликованных ранее в печати (см. таблицу) хроматографических условий разделении токсичных веществ из химических смесей на стандартных хроматографических пластинах Силуфол (без добавки); из них зоны локализации выделенных веществ в виде квадратов вырезают ножницами, измельчают, помещают в пробирки (центрифужные), заливают 5 мл рас-творителя-элюента и центрифугируют в течение 15—20 мин при числе оборотов 1,5 тыс. в минуту.
Для появления зон локализации веществ перед нанесением проб на хроматографическую пластину (размером 14X14 или 20X20 см) последнюю с помощью тонкой иглы от шприца разделяют на 6—8 частей.
При подборе растворителей-элюентов мы руководствовались положением: вещество должно хорошо растворяться в данном растворителе и его в данном элюенте должно быть не менее 0,8 мг [5].
Для количественного определения вещества отбирают не менее 250—1000 мл водной вытяжки из полимерного материала в зависимости от чувствительности методики определения.
В случае необходимости проведения качественного и количественного анализа отбирают 2 параллельные пробы. Сконцентрированные экстракты веществ наносят на пластину в виде полос. Стандарт вещества в концентрации '/2—'А допустимого уровня (ДУ) наносят также в виде полосы крайним справа.
После хроматографирования пластину вынимают из хроматографической камеры, высушивают от паров растворителей, вырезают те части пластины, на которые нанесены стандарт и пробы для количественного определения веществ, и обрабатывают так, как описано в соответствующей методике (см. таблицу). Обнаруженные концентрации веществ в пробах позволяют
сделать вывод об отсутствии или наличии определяемого компонента (на фойе стандарта) на ДУ.
В случае же необходимости более достоверного количественного определения отрезанные части пластины с качественно обнаруженными зонами локализации веществ прикладывают по <4 линиям надреза к тем частям пластины, на которые нанесены параллельные пробы, и с помощью карандаша проводят поперечные линии, отмечая зоны локализации в виде квадратов. Отмеченные карандашом квадраты вырезают, измельчают и помещают в центрифужные пробирки, в которые вводят по 5—6 мл элюента и которые затем центрифугируют.
После этого содержимое пробирок фильтруют через бумажный фильтр (или фильтровальную бумагу) и измеряют оптическую плотность бесцветных или (после добавления соответствующих реактивов) окрашенных растворов.
При построении градуировочных кривых нами ^ были использованы как стандартные растворы, так и экстракты веществ из водных и модельных сред. Потери при использовании экстрактов веществ составляют 10—15%. Поэтому для количественного определения соединений мы рекомендуем строить градуировочную кривую на той модельной среде, которая будет применяться для анализа полимерных материалов.
Прямолинейная зависимость между значениями оптической плотности и концентрацией вещества сохраняется в интервале от !/г—7з до '/5-2/о ДУ (или ДКМ).
I
Литература
1. Березкин В. Г., Бочков А. С. Количественная тонкослойная хроматография.— М„ 1980.— С. 37—46.
2. Васьковская JI. Ф. и др. // Методы санитарно-хнмнче- ^ ских исследований полимерных материалов. — Киев,
1982, —Т. 1, —С. 37—52.
3. Волынец М. П. Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе. — М., 1974. — С. 106—108. .
4. Дрегваль Г. Ф. и др. // Методы санитарно-химнческих исследований полимерных материалов. — Киев, 1982.— * Т. 1, —С. 109—115.
5. Другое Ю. С. и др Методы анализа загрязнений воздуха. — М„ 1984, —С. 243—245.
6. Катаева С. Е., Кофанов В. И. // Методы анализа и кон- ' троля производства в химической промышленности.—
М., 1973. — Вып. 3. — С. 22—24.
7. Катаева С. Е. // Пластические массы.— 1984. — № 9.— С. 51—53.
8. Катаева С. Е. //Там же. — 1985. — № 4, —С. 44—46.
Поступила 15.07.8?
