CC BY
5
УДК 613.32:546.191-074:658.337
О. Г. Ткачук -р
ПРИМЕНЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ НАУЧНОЙ ОРГАНИЗАЦИИ ТРУДА К «МЕТОДУ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЫШЬЯКА ПО ГОСТУ 4152—81. ВОДА ПИТЬЕВАЯ»
Хмельницкая городская санэпидстанция
С 1982 г. введен ГОСТ 4251—81 на метод определения массовой концентрации мышьяка в питьевой воде.
При его освоении и внедрении работники лаборатории будут испытывать затруднения в конструировании предложенного ГОСТом прибора для восстановления всех форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода.
Предлагаемый по ГОСТу 4152—81 прибор требует наличия реакционного сосуда вместимостью 140—150 см3, градуированных пробирок с пришлифованной пробкой по ГОСТу 10515—75 вместимостью 5 или 3 см3, мерных пипеток по ГОСТу 20292—74 вместимостью 1, 2, 5, 10 и 100 см3, стеклянных шариков диаметром 7—8 мм, резиновых пробок № 16 и 19 по ГОСТу 7852—76, стеклянных трубок различных диаметров и формы для очистки арсина и его поглощения.
Обеспечение указанными деталями этого прибора неудовлетворительное, а их замена и подгонка не всегда обеспечат полную герметичность прибора.
Предлагаемый по ГОСТу 4152—81 метод количественного переноса поглотительного раствора в пробирки требует длительного контактирования исследователя с хлороформом.
В связи с этим нами предложен прибор, способствующий устранению указанных недостатков. Он состоит из прибора Занглер — Блока, все детали которого на шлифах и обеспечивают его полную герметичность. Реакционный сосуд прибора имеет объем 120—135 см3 (емкость соответствует объему вносимых реагентов). Достаточно к нему присоединить с помощью полиэтиленовой трубки поглотительный прибор Петри или Полежаева и он годен к эксплуатации.
На основании изложенного нами внесен ряд следующих элементов научной организации труда (НОТ) при освоении нового ГОСТа 4152—81. Так, учитывая, что реакция восстановления всех форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) и его взаимодействия с диэтилднтиокарбаматом серебра длится 60 мин, достаточно в реакционный сосуд добавить не 15 см3, концентрированной соляной кислоты и 5 г гранулированного цинка, а 10 см3 концентрированной соляной кислоты и 4 г гранулированного цинка. (Опытным путем установлено, что реакция взаимодействия 4 г цинка с 10 см3 концентрированной соляной кислоты длится I ч 20 мин.) Нами введена автоматическая дозировка концентрированной соляной кислоты и хлороформа с помощью приборов для отмеривания жидкостей по ГОСТу 6859—72Е вместимостью 1 и 10 см3.
Предлагаемый поглотительный прибор по ГОСТу 4152—81 заменен поглотительным прибором Петри или Полежаева. Для придания прибору устойчивой формы поглотительный прибор Петри укрепляется на стоянке прибора Занглер—Блека с помощью резинового кольца.
При этом исключен перенос поглотительного раствора в пробирки со шлифом путем нанесения метки на поглотителе, соответствующей 2 см3 поглотительного раствора, и доведением после окончания реакции объема поглотительного раствора до метки хлороформа с помощью прибора для отмеривания жидкости на 1 см3 после чего его можно сразу переносить в кювету с рабочей длиной 3 мм для колориметрировання *.
Нами проведены сравнительные определения массовой
1 Руководство по контролю загрязнения атмосферы.
Под ред. проф. М. Е. Берлянда и акад. АМН СССР
Г. И. Сидоренко. Л., Гндрометеонздат, 1979, с. 83.
концентрации мышьяка по ГОСТу 4152—81 н по видоизмененной методике.
Подготовку к анализу начинали с приготовления стандартного раствора мышьяка. Расчет массы навески реактива проводился по ГОСТу 4212—76 в расчете на 1 дм3 по формуле:
где Р—навеска реактива; М — молекулярная масса применяемого реактива; м — масса элемента или иона в приготовленном растворе.
Навеска мышьяковистого препарата: ^
197,8400 0.1 Я, по ASa03 =-149(844-= 0,132 г/дм3.
Титр исходного стандартного раствора:
149,8440,1320
Т. = |97 84-1000 " = 0,0001 г/см3 илн 0,1 "»V^'AS.
107,9288-0,1
Р, по HASO, =-74 922 — = 0,14405 г/дм',
74,9220,14405 Т, раствора = 107|9288-1000 =°-0001 г/см®-
Растворение навесок в 15 см3 двунормального раствора гидроокиси натрия проводили по ГОСТу 4212—76 «Приготовление растворов для калориметрического и нефело-метрнческого анализа» (п. А) с последующей нейтрализацией избытка гидроокиси натрия двунормальным раствором соляной кислоты по фенолфталеину и доведением объема в мерной колбе на 1 дм3, до метки дистиллированной водой (нельзя перетитровывать кислотой, что приведет к осаждению ионов мышьяка в виде мышьяковистой кислоты).
Рабочий стандартный раствор с содержанием*. 0,001 мг/см3 или 1 мкг/см3 готовили путем разбавления в 100 раз исходного стандартного раствора с Т = 0,1 мг/см3, для чего 1 см3 исходного раствора переносили в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводили дистиллированной водой до метки.
Растворы нитрата серебра, диэтилдитиокарбамата натрия и диэтилдитиокарбамата серебра приготовляли по 3,2, 3,3 и 3,4 ГОСТа 4152—81.
Раствор для поглощения арсина готовили из медицинского эфедрина гидрохлорида таблетированного по 10 таблеток с содержанием в каждой 0,025 г эфедрина гидрохлорида. Для этого 20 таблеток с общей массой эфедрина гидрохлорида 0,5 г измельчали в ступке, растворяли 10 см3 дистиллированной водой и нейтрализовали однонормаль-ным раствором едкого натра до рН 11,0 (по универсальной бумаге). Затем смесь переносили в делительную воронку и экстрагировали эфедрин в 100 см3 хлороформа в течение 10 мин. После расслоения и осветления хлоро-форменный раствор отделяли и растворяли в нем 0,225 г диэтилдитиокарбамата серебра.
Полученный раствор имел светло-желтый, лимонный цвет. Если раствор слегка мутный, его фильтруют.
Приготовление 15 % раствора йодистого калия, 40 % хлорида олова, 10% уксуснокислого свинца проводили в (Ц/ соответствии с 3,6, 3,7 и 3,8 ГОСТа 4152—81.
0.15 О.М
ао
О.Г2 ■ о,п аг олэ 008 007 О06 О05 0.04 ОРЗ от
О01
о
X
/
/•
X
/
001 003005007 003
0.15 0.14
а/з 0.12 0,11 0,1 0.09 008 ао7 О,Об 005
асУ!
О03
олг
0/3!
о
/
/
/
О01 003 005 007 О0Э
Содержание Аэ+Э в питьевой воде по ГОСТу 4152— 81 (А) и по этому же ГОСТу с применением элементов НОТ Хмельницкой городской санэпидстанции (Б).
По оси абсцисс — концентрация (в мг/л); по оси ординат — оптическая плотность.
Градуировочные графики строили не менее чем по шкалам приготовленных из исходных стандартных растворов мышьяковистого ангидрида и мышьяковистой кислоты.
График № 1 (см. рисунок, А) построен с учетом требований ГОСТа 4152—81.
Для этого в реакционные сосуды Занглер—Блека помещали 0, 1, 3, 5, 7 и 10 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствовало 0, 1, 3, 5, 7 и 10 мкг мышьяка, прибавляли дистиллированную воду до объема 100 см', 15 см' концентрированной соляной кислоты, 6 см' 15% раствора йодистого калия, 0,5 см' раствора 40 % двухло-ристого олова, перемешивали и оставляли на 15 мин для восстановления всего мышьяка для трехвалентного состояния. Далее в реакционный сосуд вносили 5 г гранулированного цинка, перемешивали и тотчас соединяли герметично все части прибора. Реакцию восстановления и поглощения арсина проводили в течение 60 мин (герметичность сосуда полная, если выделение и поглощение пузырьков газа идет в поглотителе равномерно в течение 60 мин).
Затем поглотительный раствор из поглотительных приборов переносили в градуировочную пробирку, поглотите-
ли ополаскивали дважды по 0,3 мл хлороформом н объем в пробирке поглотительного раствора был доведен им до 2 см' согласно ГОСТу 4152—81.
Стандартные шкалы имели хорошо выраженную окраску от светло-розовой до темно-вышневой. Затем раствор переносили в кювету с рабочей длиной 3 мм, закрывали крышкой и измеряли оптическую плотность раствора при длине волны 535—540 нм (светлофильтр — зеленый) относительно хлороформа (кювета с рабочей длиной 5 мм рекомендованная ГОСТом, и исключает возможность ополаскивать ее перед заполнением последующим раствором).
График № 2 (см. рисунок, Б) построен с учетом элементов НОТ, предложенных нами при определении массовой концентрации мышьяка в питьевой воде.
Реактивы применяются те же, изменены лишь условия построения градунровочного графика.
В реакционный сосуд добавляли 10 см' концентрированной соляной кислоты и 4 г цинка. После поглощения арсина доводили объем поглотительного раствора в поглотителе Полежаева до 2 см'.
Массовую долю мышьяка определяли по формуле:
С1000 Х= у. 1000 мг/дм •
где С—концентрация мышьяка (в мг); у — объем исследованной жидкости.
Эффект от внедрения НОТ заключается в следующем.
1. Предложенные нами изменения позволяют районным, городским и областным санэпидстанциям с использованием приборов Занглер—Блека и поглотителя Петри или Полежаева освоить и внедрить ГОСТ 4152—81 «Метод определения массовой концентрации мышьяка. Вода питьевая», в указанные сроки.
2. Замена предлагаемого по ГОСТу 4152—81 прибора прибором нашей модификации будет способствовать освоению данной методики санэпидстанциями без дополнительных затрат средств и времени на приобретение приборов, указанных в ГОСТе. (Приборы Занглер—Блека многие лаборатории приобрели при освоении и внедрении ГОСТа 4152—72 по варианту Б — метод ВСЕГИНГЕО.)
3. С применением приборов для отмеривания жидкостей и поглотителя Петри или Полежаева сокращается время работы и контактирования экспериментатора с хлороформом и концентрированной соляной кислотой, что обеспечит безопасность условий труда.
Поступила 28.12.83
УДК вМ.З/.4:в!4:374К [47+871-22)
Е А. Зубкова
РАБОТА СПЕЦИАЛИСТОВ СЕЛЬСКОЙ РАЙОННОЙ САНЭПИДСТАНЦИИ ПО ВОПРОСАМ ГИГИЕНИЧЕСКОГО ВОСПИТАНИЯ НАСЕЛЕНИЯ
Мариннско-Посадская районная санэпидстанция Чувашской АССР
Для обеспечения целенаправленного гигиенического воспитания населения района был разработан комплексный план мероприятий на 1981 —1985 гг., утвержденный исполкомом районного Совета народных депутатов. В реализации этого плана участвуют медицинские работники, специалисты отделов культуры, просвещения исполкома районного совета, районного агропромышленного объединения, руководители промышленных и автотранспортных предприятий, строительных организаций, председатели колхозов и днректоры совхозов, представители обществ «Знание» и Красного Креста.
Специалисты санэпидстанции и центральной районной больницы обеспечивают организационно-методическую работу по реализации этого плана.
Большое внимание уделяется осуществлению мероприя-уч тий по охране здоровья женщин и детей. В районном
центре совместно с загсом проводятся консультативные беседы с юношами и девушками, вступающими в брак. В районе функционируют 36 школ беременных и матерей.
В охране здоровья женщин и детей широко используются районная печать и радио. В течение нескольких лет функционирует радноуниверентет для молодых родителей. Передачи ведутся ежемесячно педиатрами центральной районной больницы на чувашском языке.
В плане предусмотрены мероприятия по совершенствованию гигиенического воспитания детей в детских дошкольных учреждениях. На семинарах с работниками яслей и садов освещались вопросы профилактики инфекционных заболеваний, формы и методы привития детям элементов личной гигиены, полового воспитания.
Ежегодно проводятся смотры-конкурсы гигиенического обучения и воспитания в детских дошкольных учрежде-
