МОДИФИЦИРОВАННЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

Рис. 2. Масс-спектр фенола.

Интенсивность максимального ннка принята за 100. По оси абсцисс — молекулярная масса ионов (в углеродных t-д.): 1 — 36: 2 — Ж». 3 - 40; 4 — 50; i — 55; 6 - 63; > — 65; « — 66; 9-94; Ю — 95.

денным в каталоге масс-спектров (Cornu и Mas-sot), показало их полную идентичность (расхож-

дения интенсивностей молекулярного и осколочных ионов не превышают 10—15 %).

Таким образом, для определения фенола в воздухе вполне может быть использован газо-хроматографический метод, что существенно повышает достоверность результатов санитарно-химических исследований. При отборе 20—30 ^ воздуха определяемые концентрации фенола находятся на уровне 0,002—0,005 мг/м3, ошибка не превышает 3—6 %. Разработанный метод нашел широкое использование в гигиенических исследованиях.

Л итература. Дмитриев М Т., Мищихин В. А. — Гиг.

и сан.. 1982. № 4. с. 65. Дмитриев М. Т., Растянников Е. Г. — Там же. 1980, № 5,

с. 42.

Дрегваль Г. Ф.. Шутова Т. В.. Горцева Л. В. — В кн.: Новые методы гигиенического контроля за применением полимеров в народном хозяйстве. Киев, 1981. с. 412. Друян Е. А.— Гиг. и сан.. 1974, № 8. с. 51. Тарасов В. В., Лихо В. Г.. Камалов Р. С. — Там же, 1980.»

№ 7, с. 52. "

Baker R. A.—J. Am. Water-Works Ass., 1966, v. 58. p. 751. Hermann T. S. — Analvt. Chem.. 1968. v. 40. p. 1573. Piotrowski /. /(. — Brit. J. industr. Med., 1971, v. 28. p. 172.

Поступила 30.11.82

УДК 61.1.3:548.19+614.777:548.19|-073.524.1

Н. И. Удальцова, С. С. Солдатова

МОДИФИЦИРОВАННЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ

НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды Академии коммунального хозяйст

ва им. К. Д. Памфилова, Москва

В настоящее время для количественного определения мышьяка в водах различного типа, в том числе питьевой, наибольшее применение нашел фотометрический метод с использованием диэтилдитнокарбамата серебра.

Поскольку химические лаборатории испытывают значительные трудности в приобретении солей серебра, ставится вопрос о замене их другими реактивами.

В связи с этим нами был модифицирован фотометрический метод определения мышьяка и для поглощения арсина взамен пиридинового или хлороформного (с 1-эфедрином) раствора диэтилдитнокарбамата серебра рекомендован раствор йода.

Модифицированный метод основан на восстановлении всех форм мышьяка, содержащихся в воде, до летучего мышьяковистого водорода (ар-сипа) металлическим цинком в присутствии йодистого калия и двухлористого олова, на поглощении арсина раствором йода и количественном фотометрическом определении образующегося

арсенат-иона в виде мышьяково-молибденовон синей при длине волны 750 нм. Сероводород уст* раняют поглощением ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца, а остаточный активный хлор — добавлением эквивалентного количества тиосульфата натрия либо предварительным кипячением пробы. Для работы применяются фо-токолорнметры любой модели (л 750 нм) и спектрофотометры, кюветы с толщиной слоя 20 мм, посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТам 1770—74 и 20292—74, водяная баня, градуированные пробирки вместимостью 10 мл. Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «х. ч.» или <(ч. д. а». Готовят следующие растворы: стандартный основной раствор мышьяка (0,132 Äs203 растворяют в 20 мл 1 н. раствора NaOIl в мерной колбе вместимостью 1 л, затем приливают 20 мл 1 и. раствора HCl и доводят объем дистиллированной^ водой до метки. Раствор содержит 0,10 мг (100 мкг) мышьяка в 1 мл; рабочий стандартный раствор мышьяка с содержанием 0,001 мг

Рис. 2. Градуировочнмй график

0,4

03

QZ ai

У

_1_I_I_I_I_1_

Рис.1

I г о -г s б 7 в я ю

Рис. I. Прибор для отгонки и определении мышьяка.

Обозначения 8 тексте.

(1 мкг) в 1 мл готовят разбавлением в 100 раз основного раствора дистиллированной водой непосредственно перед работой; поглотительный раствор — 0,001 н. раствор йода (устойчив только 1 сут) приготовляют разбавлением в 100 раз основного 0,1 н. раствора йода дистиллированной водой, 0,1 н. раствор готовят из фикса-нала либо путем растворения 6,5 г элементного йода в мерной колбе вместимостью 1 л (6,5 г 12 растирают в ступке с 20 г К1 и 12,5 мл дистиллированной воды, затем пасту переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 л растворением в дистиллированной воде и доводят объем до метки; раствор устойчив в течение нескольких месяцев; раствор йодистого ка-лия (15 г К1 растворяют в 100 мл дистиллированной воды); раствор двухлористого олова (40 г 5пС12-2Н20) растворяют в 100 мл концентрированной НС1 при нагревании; раствор уксуснокислого свинца (10 г ацетата свинца растворяют в 100 мл дистиллированной воды). Этим раствором пропитывают аптечную вату, которую затем высушивают на воздухе и хранят в плотно закрытой банке; раствор молибдата аммония — 2.5 г молибдата аммония растворяют в 100 мл-10 н. Н2504; раствор аскорбиновой кислоты (0,4 г аскорбиновой кислоты растворяют в 20 мл дистиллированной воды), который готовят непосредственно перед работой.

Для определения мышьяка используют прибор, схема которого изображена на рис. 1. В реакционный сосуд / вместимостью 140—150 мл поме-щают определенный объем анализируемой воды, содержащей 0,001—0,010 мг Ав и, если необходимо, добавляют дистиллированную воду до объема 100 мл, приливают 15 мл концентрированной

HCl, 6 мл раствора йодистого калия, затем 0,5 мл раствора хлорида олова; раствор перемешивают и оставляют на 15 мин (для восстановления мышьяка до трехвалентного состояния). В это время тщательно соединяют все части прибора, с помощью резиновых пробок 2 и 4, положив предварительно в трубку 3 пропитанную ацетатом свинца вату, а в пробирку 6 наливают 4 мл поглотительного раствора (0.001 М раствор йода). Затем в реакционный сосуд 1 добавляют около 5 г металлического цинка и тотчас герметично соединяют вместе все детали прибора и погружают трубку 5 в приборку 6 с поглотительным раствором, опустив кончик трубки до дна пробирки; реакцию восстановления и поглощения ведут в течение 60 мин. Затем отсоединяют пробирку с поглотительным раствором от прибора, переносят поглотительный раствор в градуированную пробирку вместимостью 10 мл, тщательно обмывают трубку 5 и пробирку 6 небольшими порциями дистиллированной воды, сливая их в градуированную пробирку, при этом общий объем должен быть примерно 5—6 мл (но не более 6 мл). После этого в градуированную пробирку приливают 1 мл раствора молибдата аммония, раствор тщательно перемешивают, добавляют 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, опять перемешивают и при необходимости доводят объем до 8 мл дистиллированной водой, перемешивают раствор и опускают пробирку в кипящую воду на 2 мин. Затем раствор охлаждают в пробирке под струей холодной воды, после чего измеряют его оптическую плотность при длине волны 750 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм относительно холостого опыта. Содержание мышьяка в пробе устанавливают по граду-ировочному графику.

Для построения градуировочного графика в реакционные сосуды помещают 0, 1, 3, 5, 7 и 10 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует 0, 1, 3, 5, 7 и 10 мкг мышьяка, приливают дистиллированную воду до объема 100 мл и проводят все описанные выше операции; по полученным результатам строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от количества мышьяка, откладывая по оси абсцисс количество мышьяка, а но оси ординат—оптическую плотность (рис. 2).

Рекомендуемый метод был применен для определения мышьяка в питьевой воде Москвы, причем он не был обнаружен. Поэтому воспроизводимость и правильность метода проверялась на питьевой воде, в которую вводили определенные количества мышьяка в виде стандартного раствора.

Правильность метода проверялась по контрольной пробе воды, содержащей мышьяк на уровне ПДК (0,05 мг/л); установлено, что систематическая ошибка практически отсутствует.

Поступила 17.11.82