CC BY
30
ТЕЗИСЫ КОНФЕРЕНЦИИ: СУДЕБНО-ХИМИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
115
и N-фенилацетамидным остатком с последующим элиминированием фенэтильного остатка. В спектрах глюкуро-нидированных метаболитов, как правило, присутствуют интенсивные ионы, образующиеся при элиминировании остатка глюкуроновой кислоты.
ВЫВОДЫ
Проведенные исследования позволяют сделать вывод о преимуществах обнаружения метаболитов глюкурони-дированных метаболитов в образцах мочи, пробоподго-товка которых не содержала стадии деконъюгирования. Для образцов крови удобно обнаружение как самого фен-танила, так и его метаболитов, что повышает вероятность получения верных результатов. Представленные методики подготовки проб позволяют производить исследования образцов малой размерности (0,1-1 мл).
■ ПРИМЕНЕНИЕ ДВУХКОЛОНОЧНОЙ СХЕМЫ В ГАЗОВОМ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАРКОТИЧЕСКИХ СРЕДСТВИИХМЕТАБОЛИТОВ
А. В. Кинд, к.х.н. И. Л. Гринштейн
• ООО «Аналит Продактс», Санкт-Петербург
• Аннотация: для повышения производительности анализа наркотических средств была разработана схема обеспечивающая анализ проб с разными видами дериватизации на двух колонках, установленных в одном термостате газового хромато-масс-спектрометра.
• Ключевые слова: газовая хромато-масс-спектрометрия, дериватизация, силилирование, синтетические каннабимиметики, двухколоноч-ная схема.
Газовая хромато-масс-спектрометрия (ГХ-МС) является одним из широко применяемых методов в скри-нинговом анализе наркотических средств и их метаболитов. Для повышения чувствительности, получения достоверных и воспроизводимых результатов при анализе полярных и труднолетучих соединений методом ГХ-МС их необходимо подвергать дериватизации. Поскольку большинство веществ, представляющих интерес для токсикологического скрининга, соответствуют этим характеристикам, то стадия дериватизации, как правило, является необходимым элементом пробоподготовки. Способ дериватизации определяется полярными группами, входящими в структуру аналитов. Например, для определения соединений, структуры которых включают гидроксильные и/или карбоксильные группы (в том числе, синтетических каннабимиметиков, основного метаболита тетрагидроканнабинола и опиатов) нередко применяется триметилсилилирование, причем методология его использования обычно связана с введением избытка силилирующих агентов в хроматограф. Силилирование материалов хроматографических путей приводит к частичному силилированию недериватизированных (или дериватизированных иным способом) проб, вводимых в хроматограф впоследствии - эффект, известный как де-риватизация «on-line». Дополнительным следствием этого эффекта является некоторая модификация колонки. Как правило, проявления дериватизации «on-line» нежелательны, и хроматографисты стремятся проводить анализ силилированных образцов на отдельном хроматографе или с помощью колонки, специально выделяемой для этих целей. Однако подобный способ решения данных затруднений нельзя назвать оптимальным как из-за высокой стоимости хроматографического оборудования, так из-за трудоемкости смены колонки в ГХ-МС системах.
Предлагаемая нами схема обеспечивает разделение проб с разными видами дериватизации на двух колонках, установленных в одном термостате. Для ее реализации к стандартной комплектации газового хромато-масс-спектрометра дополнительно необходим инжектор, вторая хроматографическая колонка и система позволяющая вводить две колонки параллельно в интерфейс хрома-то-масс-спектрометра. Важнейшим компонентом схемы является применение феррулы, позволяющей соединять обе колонки с интерфейсом масс-спектрометра при отсутствии объединенного газового пути, характерного для сплиттеров, и - следовательно - полностью разделять потоки газа из этих колонок. Для автоматизации процесса применяли автодозатор, позволяющий вводить пробы в обе хроматографические линии в рамках одной последовательности анализов. Данная схема была реализована и отработана на хромато-масс-спектрометрическом комплексе Shimadzu GCMS -QP2010 Ultra c двумя колонками HP-5MS, системой twinline и автодозатором AOC Dual Tower.
ВЫВОДЫ
Реализация предлагаемой схемы обеспечивает высокую производительность при использовании одного хромато-масс-спектрометра для определения различных дериватов и свободных форм наркотических средств и их метаболитов.
ВОЗМОЖНОСТИ ИПС «АИПСИН АНТИНАРКОТИКИ» аЛЯ_РУТИННЫХ_ХТИ_(ПОСТЕР)
В. А. Бычков, к.фарм.н. Т. В. Горбачева • СПб. ГБУЗ «Бюро судебно-медицинской экспертизы» (нач. - д.м.н. И. Е. Лобан)
• Аннотация: Материал посвящен вопросу применения ИПС «АИПСИН АнтиНаркотики» для идентификации токсикологически значимых веществ и их метаболитов в биологических объектах при судебно-химических и химико-токсикологических исследованиях. Показана возможность использования ИПС «АИПСИН АнтиНаркотики» для обработки большого объема скрининговых хроматограмм (метод ГХ-МС), а также возможность идентификации метаболитов токсикологически значимых веществ на примере идентификации а^Р и его метаболита. ИПС «АИПСИН АнтиНаркотики» является постоянно обновляемой системой, позволяющей не только идентифицировать широкий спектр ксенобиотиков и их метаболитов по масс-спектрам, но и получить сведения по токсикокинетике, токсикодинамике, внешнему виду и способах употребления идентифицированных веществ, а также другим методам идентификации.
• Ключевые слова: ИПС «АИПСИН АнтиНаркотики», ГХ-МС, идентификация, а^Р
ВВЕДЕНИЕ
В последние годы метод хромато-масс-спектроме-трии стал основным методом идентификации токсикологически значимых веществ в биологическом материале. Возможности метода хромато-масс-спектрометрии для судебно-химических и химико-токсикологических исследований во многом определяются программным обеспечением и в первую очередь библиотеками масс-спектров, используемых для обработки хроматогра-
журнал СУДЕБНАЯ МЕДИЦИНА наука | практика | образование
www.cудебная-медицина.рф • том 2 №2, апрель 2016
