CC BY
41
центрифуг на замену и ремонт фильтрующих сит снижают показатели их работы.
Изменение значений вязкости, температуры и содержания сухих веществ жидкой фазы по длине фильтрующего сита рассматривается как нестабильный тепловлажностный режим процесса центрифугирования. Установлено, что низким значениям уноса сахара соответствуют технологические режимы центрифугирования с минимальной подачей горячей воды и пара на промывку кристаллов. Процесс центрифугирования утфелей в центрифугах непрерывного действия непродолжительный, поэтому подача горячей воды в количестве 0,5-1% и пара в количестве до 1-1,5% для поддержания тепловлажностного технологического режима предохраняет межкристальный раствор от подсыхания, но не успевает нагревать и растворять кристаллы. Такой способ, наряду со способом применения аффинационного раствора, дает минимальные потери сахара в оттеках. Исследования влияния промывки кристаллов на унос сахара в оттеки подтвердили целесообразность применения тонкодисперсного распыления и рационального количества промывной жидкости. Получены зависимости уноса сахара в оттеки от фактора разделения, содержания мелких фракций кристаллов в исходном утфеле, количества подаваемой жидкости на
промывку кристаллов, ширины отверстий и живого сечения сита.
В результате изучения зависимости уноса и потерь сахара в оттеках от основных факторов и условий разработаны перспективные способы и устройства центрифугирования утфелей со стабилизацией заданного тепловлажностного режима, которые обеспечиваются замкнутой циркуляцией воздушных потоков внутри корпуса центрифуги при минимальной подаче промывной жидкости и пара для покрытия теплопотерь [1, 2]. Предложенная схема позволяет при использовании минимального количества промывной жидкости и пара уменьшить в 1,2-1,7 раза потери сахара в оттеках и повысить технологическую эффективность разделения утфелей. i:..
ЛИТЕРАТУРА
1. А.с. 446316 СССР, М. Кл. В 04 В 3/00, В 04 В 7/08. Центрифуга для разделения суспензий / Г.М. Чудаков, М.И. Ильин, М.И. Даишев. — Опубл. в Б.И. — 1974. — № 38.
2. А.с. 544471 СССР, М. Кл. В 04 В 15/02. Ротор фильтрующей центрифуги для разделения утфелей / В.А. Трофимов. А.Б. Задохин, Г.М. Чудаков. — Опубл. в Б.И. —1977, — № 4.
Лаборатория кристаллизации
Поступила 18.01.01. г.
[665.37+661.727.4].002.612
ОСОБЕННОСТИ РАВНОВЕСИЯ СИСТЕМЫ ФОСФОЛИПИДНЫЙ КОНЦЕНТРАТ-АЦЕТОН
А.А. ЛОБАНОВ, Е.А. БУТИНА, В.Н. ЧЕРКАСОВ,
Е.Н. КОНСТАНТИНОВ
Кубанский государственный технологический университет
Одним из основных методов модификации фос-фолипидных концентратов является их обезжиривание, т.е. удаление нейтральных липидов и сопутствующих веществ с помощью селективного растворителя — ацетона. Получаемый продукт имеет консистенцию порошка и, как правило, содержит не менее 80% фосфолипидов (ацетононерастворимой фракции).
Кафедрой технологии жиров, товароведения и экспертизы ТОВЗрОВ КубГТУ рззрзботзнз Т6ХНОЛ0-гия получения подсолнечных фосфолипидов с содержанием ацетононерастворимой фракции не менее 90% и проведено их всестороннее клиническое испытание. В настоящее время концентрат фосфолипидов выпускается под наименованием биологически активная добавка ’’Витол” и является лечебно-профилактическим продуктом, предназначенным для непосредственного употребления в пищу.
В связи с расширением спроса на обезжиренные ацетоном фосфолипиды, актуальна оптимизация технологии их получения с целью удешевления продукции и повышения эффективности процесса за счет снижения расхода экстрагента, сокраще-
ния времени процесса и увеличения выхода продукта.
Исследовали особенности равновесия в системе фосфолипндный концентрат— ацетон.
Исходным сырьем для проведения эксперимента служил выработанный на Лабинском МЭЗ подсолнечный фосфолипидный концентрат:
Массовые доли содержащихся
в нем веществ, %:
Влага 0,45
Масло 38,00
Нерастворимые в диэтиловом 2,02
эфире вещества
Фосфолипиды 59,53
В качестве эктрагента использовали ацетон марки ч. по ГОСТ 2603-79.
На первом этапе исследований изучали равновесие в системе фосфолипидный концентрат—ацетон при их массовых соотношениях от 1:2 до 1:8 соответственно. Выбор такого диапазона обусловлен тем, что согласно ранее проведенным экспериментам при соотношениях менее 1:2 в получаемых фосфолипидах резко увеличивается массовая доля нейтральных липидов, а в мисцелле возрастает массовая доля фосфолипидов (происходит их потеря). При соотношениях более 1:8 значительно возрастает расход ацетона на единицу получаемых
ИЗВЕС'
фосфо
НИЗК0І
Экс введен центр: НИИ л< Темпе; как оп экспер пидно: траген конце| при та зицию
■Прч
ральш
что пр
через
ления
няли
ТЄМПЄ|
ратурі
подобі
обесш
щие в
Пос
предст
фосфс
нентн
пиды,
фосфс
емой
фолиг
СТВЄН]
В дал удер» назыв невоз: линия
Мисце
масл
cboc(
Осадов
ацет
масл
нера
диэт
вещ
фосс
Кач
пидов
дикам
совые!
НО П{| ПОСТО!
ФоссМ
ОТГОН
I живоноса и горов и собы и ) стаби-«жима, гляцией РИФУГИ ;
кости и уюжен-нималь-и пара оттеках сть раз-
В 7/08. Чудаков, - 1974. -
I фильтру-А. Трофи-Л. -1977,
.002.612
;ода просистеме
:римента \ЭЗ под-
5
Ю
2
>3 ■
гтон мар-
га равно->ат—аце-,:2 до 1:8 обуслов-экспери-пучаемых мая доля озрастает г их поте-.чительно лучаемых
фосфолипидов и образуется большое количество низкоконцентрированной мисцеллы.
Экстракцию осуществляли путем постепенного введения нагретого до 60°С фосфолипидного концентрата в ацетон при непрерывном перемешивании лабораторной мешалкой со скоростью 1,5 с Температура и скорость перемешивания выбраны как оптимальные на основании ранее проведенных экспериментов. Варьировали количество фосфолипидного' концентрата при постоянном объеме экстрагента. После введения всего фосфолипидного концентрата перемешивание продолжали 5 мин при той же скорости, после чего проводили экспозицию системы без перемешивания.
При анализе изменения массовой доли нейтральных липидов в мисцелле было установлено, что практически равновесие в системе достигается через 24 ч. Однако для гарантированного установления равновесия время экспозиции образцов приняли равным 72 ч. Экспозицию проводили при температуре 20°С, выбранной на основании литературных данных по осуществлению равновесия в подобных системах. При этом для всех систем обеспечивали условия, максимально исключающие влияние внешних факторов на равновесие.
После экспозиции все исследуемые образцы представляли собой двухфазную (твердая фаза — фосфолипиды, жидкая — мисцелла), трехкомпонентную систему (фосфолипиды, нейтральные липиды, ацетон). При этом твердая фаза состояла из фосфолипидов и некоторого количества удерживаемой ими мисцеллы. Мисцеллу отделяли от фосфолипидов декантацией и далее исследовали качественные показатели мисцеллы и фосфолипидов. В дальнейшем систему осадок фосфолипидов— удерживаемая им мисцелла для удобства будем называть просто осадком фосфолипидов, ввиду невозможности полного их разделения (из-за наличия норового объема твердого осадка).
" • • Таблица /
Компоненты Массовая доля компонентов, %, при соотношении фосфолипидный концентрат:ацетон
1:8 1:4 1:3 1:2
Мисцелла:
масло 3,79 8,05 11,54 14,97
фосфолипиды 0,0015 0,0018 0,0023 0,00:33
Осадок фосфолипидов:
ацетон 56,64 56,76 55,49 51,23
масло 8,03 15,13 19,41 21,63
нерастворимые в диэтилювом эфире вещества 2.86 2,60 2,46 2,39
фосфолипиды 89,10 82,27 78,13 75,98
Качественные показатели полученных фосфолипидов и мисцеллы определяли по известным методикам [1,2] (табл. 1). Следует отметить, что массовые доли влаги и ацетона не определяли раздельно при высушивании осадка фосфолипидов до постояйной массы. В мисцелле массовую долю фосфолипидов определяли следующим образом: отгоняли из нее ацетон, затем высушивали по-
лученное из мисцеллы масло до постоянной массы в вакуум-сушильном шкафу при температуре 105°С и остаточном давлении 5,0 КПа. В полученном масле по стандартной методике [3] определяли массовую долю фосфолипидов, а затем осуществляли пересчет на мисцеллу, учитывая массовую долю масла в ней.
Анализ экспериментальных данных (табл. 1) показывает, что при увеличении соотношения фосфолипидный концентрат:ацетон с 1:2 до 1:8 массовая доля нейтральных липидов в полученных фосфолипидах заметно увеличилась. Отметим, что массовая доля фосфолипидов в мисцелле (потери фосфолипидов) возрастает с ростом массовой доли в ней нейтральных липидов.
На основании полученных данных была построена кривая равновесия в треугольной диаграмме, по которой были определены границы области расслаивания фосфолипидов в ацетоне.
Построенная кривая (рисунок: М, Ф, А — точки, соответствующие 100%-й массовой доле масла,
flOcфoлипидoв и ацетона соответственно; I1-1, г-2, 3‘-3, 41 -4 — ноды (хорды равновесия), соответствующие системе фосфолипидный кон-центрат:ацетон 1:2, 1:3, 1:4, 1:8 соответственно) может быть использована для расчета процесса экстракции нейтральных липидов из фосфолипидного концентрата при массовых соотношениях фосфолипидный концентрат:ацетон от 1:2 до 1:8.
Цель второго этапа исследований — определение возможности применения процесса противо-точной экстракции нейтральных липидов из фосфолипидного концентрата. На данном этапе эксперимента изучали равновесие в системе фосфолипидный концентрат—ацетон—нейтральные липиды при их массовых соотношениях 1:1,63:0,41 и 1:1,26:0,84. Этого достигали путем смешивания фосфолипидного концентрата с масляно-ацетоновой миецеллой с концентрацией по маслу 20 и 40% соответственно.
Таблица 2
Компоненты Массовая доля компонентов, %, при соотношении фосфолипидный концентрат :ацетон: нейтральные липиды
1:1,63:0,41 1:1,26:0.84
Мисцелла:
масло 29,58 47,03
фосфолипиды 0,024 ■ 0,119
Жидкие фосфолипиды
ацетон 18.85 17,04
масло 15,07 18,54
нерастворимые в диэтиловом эфире * вещества 2,60 2,48
фосфолипиды 82,33 78,98
Для приготовления растворов мисцеллы использовали подсолнечное рафинированное масло. Эксперимент осуществляли аналогично описанному выше. Время экспозиции полученных систем составляло 72 ч, температура 20°С.
После экспозиции все образцы представляли собой двухфазную систему жидких фаз — фосфо-
липидов и мисцеллы. Следует отметить, что при всех исследуемых соотношениях компонентов твердая фаза не выделялась. По-видимому, это связано с растворением фосфолипидов в мисцелле таких концентраций.
Анализ экспериментальных данных показывает (табл. 2), что при увеличении массовой доли масла в исходной мисцелле с 20 до 40% масса первой фазы уменьшается. При этом массовая доля фосфолипидов в полученной мисцелле (потери фосфолипидов) значительно возрастает, что подтверждает данные о корреляционной зависимости между концентрацией мисцеллы и растворимостью в ней фосфолипидов.
Результаты второго этапа исследований показывают, что классическая схема противоточной экстракции не может быть использована для процесса получения обезжиренных фосфолипидов.
Цель третьего этапа — определение оптимального соотношения фосфолипидный концент-рат:ацетон для разбавления нагретого фосфоли-пидного концентрата перед загрузкой в экстрактор.
Крив» равновесия системы фосфолжшдаый коние*грзг - »петон в іреугпльной диаграмме
Это обусловлено высокой вязкостью и малой текучестью исходного фосфолипидного концентрата, что вызывает трудности при его дозировании и загрузке в экстрактор. Анализ данных, полученных на предыдущих этапах исследований, позволил предположить, что для устранения этих трудностей целесообразно перед загрузкой в экстрактор смешивать фосфолипидный концентрат с ацетоном.
На третьем этапе к нагретому до 60°С фосфолипидному концентрату добавляли ацетон при непрерывном перемешивании системы мешалкой со скоростью 1с~ . После добавления количества ацетона, обеспечивающего массовое соотношение фосфолипидный концентрат:ацетон 6:1, наблюдали снижение вязкости и увеличение текучести фосфолипидного концентрата до оптимальных значений для загрузки в экстрактор. При увеличении количества ацетона до соотношения фосфолипидный концен-трат:ацетон 4:1 происходило расслаивание системы на две жидкие фазы — фосфолипиды и мис-целлу (система теряла гомогенность). Таким обра-
зом, массовое соотношение фосфолипидный кон-центрат-.ацетон 4:1 является граничным, при котором система перестает быть гомогенной.
Полученные данные свидетельствуют, что для придания фосфолипидному концентрату перед загрузкой в экстрактор оптимальных вязкости; и текучести целесообразно его смешивать с ацетоном при массовом соотношении фосфолипидный кон-центрат:ацеюн 6:1. Это позволяет сократить время загрузки фосфолипидного концентрата в экстрактор и улучшить качественные показатели получаемых фосфолипидов.
ВЫВОДЫ
1. Особенностью процесса экстракции нейтральных липидов из фосфолипидного концентрата является то, что система фосфолипидный концентрат—ацетон может быть однородной и расслаивающейся в зависимости от массового соотношения ее составляющих, а также от способа проведения-самого процесса экстракции. В диапазоне массовых соотношений фосфолипидный концентрат:ацетон от 1:2 до 1:8 система расслаивается на твердую фазу — фосфолипиды и жидкую — мисцеллу. Таким образом, одновременно протекают два процесса: экстрагирование нейтральных липидов из фосфолипидного концентрата и образование фосфолипидов из раствора в виде твердой фазы. Следовательно, процесс является совмещенным.
Построенная кривая равновесия системы фосфолипидный концентрат—ацетон может быть использована для расчета и оптимизации процесса экстракции нейтральных липидов из фосфолипидного концентрата при массовых соотношениях фосфолипидный концентрат:ацетон от 1:2 до 1:8.
2. В технологии получения обезжиренных фосфолипидов ограниченно применим классический способ противоточной экстракции нейтральных липидов из фосфолипидного концентрата ацетоном, ввиду невозможности получения твердых фосфолипидов при противоточном взаимодействии сырого фосфолипидного концентрата с ацетоном
3. Для придания фосфолипидному концентрату перед загрузкой в экстрактор оптимальных вязкости и текучести целесообразно его смешивать с ацетоном при массовом соотношении фосфолипидный концентрат:ацетон 6:1 для уменьшения времени загрузки фосфолипидного концентрата в экстрактор и улучшения качества получаемых фосфолипидов.
ЛИТЕРАТУРА
1. Арутюнян Н.С., Корнена Е.П. Фосфолипиды растительных масел. — М.: Агропромиздат, 1986. — 256 с.
2. Кейтс М. Техника липидологии. — М..: Мир, 1975. — 232 с.
3. ГОСТ 7824-80. Масла растительные. Методы определения массовой доли фосфорсодержащих веществ.
Кафедра процессов и аппаратов пищевых производств
Кафедра технологии жиров, товароведения и экспертизы товаров
Поступила 05.03.01 г.
в.н. д
Кубанеі
Сме рой ф, ся в для перат] ции рах Д)рож>
f
УглеЕ _____Р0^
До коза
Генэйк
Октаде
Пента]
Тетрад
В 1 плавю докоз; козан-тадекг тадек; лучен ского ющей
