Совершенствование технологии получения фосфолипидных БАД на основе методов математического моделирования Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

и мальтозы, что вызывает снижение вязкости какао тертого.

Учитывая, что значительное влияние на показатели качества какао-продуктов оказывают дубильные вещества, исследовали влияние на их содержание способа обработки какао-крупки. Из представленной диаграммы (1 - трехступенчатый измельчитель, 2 - РВД) видно, что снижение содержания (-)-эпикатехинов и (+)-катехинов в экспериментальном образце какао тертого более значительно, чем в контрольном, что обусловлено окислением и конденсацией катехинов.

Результаты работы свидетельствуют, что измельчение какао -крупки в РВД значительно улучшает реоло-

гические и органолептические показатели какао тертого и какао-продуктов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Зубченко А.В. Технология кондитерского производства / Воронеж. гос. технол. акад. - 2-е изд., перераб. - Воронеж, 2001. - 430 с.

2. Драгилев А.И. Технологическое оборудование для предприятий кондитерского производства. - М.: Колос, 1997. -432 с.

3. Кузнецова Л.С. Физико-химические основы переработки какао бобов. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1981. - 158 с.

Кафедра технологии жиров, косметики и экспертизы товаров

Поступила 13.12.05 г.

665.37.001.573

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОЛИПИДНЫХ БАД НА ОСНОВЕ МЕТОДОВ МА ТЕМАТИЧЕСКОГО МОДЕЛИРОВАНИЯ

Е.П. КОРНЕНА, Е.Н. КОНСТАНТИНОВ, Е.А. БУТИНА,

А.А. СХОЛЯХОВ, А.А. ЛОБАНОВ

Кубанский государственный технологический университет

Задача расширения производства продуктов питания повышенной пищевой ценности может быть успешно решена за счет увеличения ассортимента, повышения качества и объемов выпуска отечественных биологически активных добавок (БАД). Одна из наиболее перспективных натуральных БАД - растительные фосфолипиды, содержащиеся в растительных маслах [1, 2].

Пищевые обезжиренные фосфолипиды (ПОФ) вырабатывают из фосфолипидных концентратов (ФК) или пищевых подсолнечных фосфолипидов (ППФ), представляющих собой ФК с улучшенными качественными показателями. Подсолнечные фосфолипиды получают по разработанной на кафедре технологии жиров, косметики и экспертизы товаров КубГТУ технологии гидратации с использованием методов электромагнитной активации на различных стадиях процесса при мягких температурных режимах [3]. Использование ПОФ в качестве БАД к продуктам питания предпочтительнее в связи с повышенным содержанием в них собственно фосфолипидов, практическим отсутствием нежелательных примесей, высокими органолептическими и физиологическими свойствами [4].

Наиболее распространенный способ получения ПОФ - четырехкратная периодическая экстракция масла ацетоном из подсолнечных ФК [4, 5] - имеет следующие недостатки: высокий расход ацетона и энергии на его регенерацию из низкоконцентрированных мисцелл, значительная продолжительность процесса. Компенсировать их можно с помощью методов математического моделирования.

В связи с тем, что технология получения ПОФ из отечественного сырья находится в стадии интенсивной разработки, различные этапы процесса экстракции масла из ФК изучены недостаточно полно. Поэтому решение задачи совершенствования технологии получения ПОФ базируется на данных по равновесию и кинетике экстракции в системах фосфолипиды-ацетон.

Для получения ПОФ, отвечающих требованиям ТУ 9146-001-9478486-01, необходимо использовать ППФ высшего сорта или ФК марок ПП-1, ПВП-1 и СП-1 (ТУ 9146-203-00334534-97,

ТУ 9146-006-00371185-93).

Нами исследована возможность математического моделирования и совершенствования на его базе процесса получения ПОФ из ППФ.

На основании экспериментальных данных [6, 7] предложили проводить процесс экстракции масла из ППФ в две стадии: однократная экстракция масла из ППФ ацетоном для получения твердой фазы частично обезжиренных фосфолипидов (ЧОФ) и противоточная экстракция масла ацетоном из ЧОФ.

Разработали математическую модель равновесия расслаивающейся трехкомпонентной смеси фосфоли-пиды-масло-ацетон для систем ППФ-ацетон и ЧОФ-ацетон. Анализ треугольных диаграмм равновесия в этих системах [6, 7] показал: во-первых, данные системы имеют ограниченную область расслаивания, во-вторых, фосфолипиды, в отличие от традиционных капиллярно-пористых масличных материалов, растворяются в масляно-ацетоновой мисцелле. Это усложняет задачу описания равновесия в указанных системах, так как принятая за основу поровая адсорбционная модель равновесия [8, 9] не учитывает растворимость твердого тела.

Рис. 1

Учитывая незначительную растворимость фосфолипидов в масляно-ацетоновой мисцелле, выполнили декомпозицию задачи описания равновесия в трехкомпонентных смесях фосфолипиды-масло-ацетон на две части: описание растворимости фосфолипидов в наружной масляно-ацетоновой мисцелле и описание рав -новесия между поровой мисцеллой ЧОФ и наружной мисцеллой без учета растворимости фосфолипидов в мисцелле. Обеспечена согласованность обеих частей задачи.

По равновесным данным в системах ППФ-ацетон и ЧОФ-ацетон [6, 7] описали зависимость массовой доли фосфолипидов в масляно-ацетоновой мисцелле Х3Н от массовой доли масла в ней Х1Н. Для описания использован полином третьей степени

Х3н — ЛХ 13н + А2Х 12н + А1Х 1н + А0 ,

(1)

рис. 1 представлена расчетная схема рассматриваемого процесса.

Уравнения общего и покомпонентного - по маслу, фосфолипидам, ацетону - материальных балансов процесса однократной экстракции масла из ППФ имеют вид

ЄппФ ! ЄА = ЄЧмФ ! Єн; (2)

ЄппФ Х1 ппФ = ^п Х1п + ^Х 1н; (3)

ЄппФ (1 “ Х1 ппФ ) = ЄЧмФХ3ЧмФ ! ЄнХ3н; (4)

Є А = ЄпХ 2п ! ЄнХ 2 н • (5)

Расходы фосфолипидов GзЧОФ и поровой мисцеллы GП в составе ЧОФ связаны через удельный поровый объем ЧОФ выражением

G

3ЧмФ —д

уп — Gn Х1 п + GnХ 2п

Р 1

Р 2

(6)

где V——д = 2 • 103 м3/кг - удельный поровый объем ЧОФ, рассчитан -ный по равновесным данным как сумма объемов масла и ацетона в порах единицы массы

где A 3 = 8 • 10-6; А2 = - 6 • 10-5; А1 = 5 • 10-4; А 0 = 0,0176 - коэффициенты уравнения растворимости, определенные с помощью стандарт -ной методики по программе Excel.

Для описания равновесных зависимостей объемной доли масла в поровой мисцелле фосфолипидов от объемной доли масла в наружной мисцелле в рассматриваемых системах применили поровую адсорбционную модель равновесия капиллярно-пористое тело-жидкость [10].

Алгоритм и программу расчета равновесия в трехкомпонентных смесях разработали по известной массовой доле ацетона в наружной мисцелле Х2Н. Для систем ППФ-ацетон и ЧОФ-ацетон проведена идентификация поровой адсорбционной модели, определены значения трех настраиваемых параметров модели [10, 11].

Разработали математическую модель процесса однократной экстракции масла из ППФ. Данные [7] показывают, что практически равновесное состояние системы ППФ-ацетон достигается через 10 мин, поэтому продолжительность процесса равновесной однократной экстракции масла из ППФ принята равной 15 мин. В связи с этим в математической модели принимается равновесие между ЧОФ и наружной мисцеллой. На

ролипидов; р1 и р2 - плотности подсол -нечного масла и ацетона, кг/м3.

Система уравнений (2)-(6) совместно с уравнениями модели равновесия является математическим описанием процесса однократной экстракции масла ацетоном из ППФ.

Расчет процесса обезжиривания ППФ состоит в определении неизвестных параметров покидающих экстрактор твердой и жидкой фаз.

Разработали алгоритм и программу расчета процесса однократной экстракции масла из ППФ.

К твердым ЧОФ неприменимо гранулирование и лепесткование в связи с разрушением гранул во время

Gnx V

а

экстракции на мелкодисперсные частицы фосфолипидов, размер частиц которых зависит от степени их обезжиривания. Поэтому организация противоточной экстракции масла из ЧОФ в экстракторах традиционных конструкций (погружения, перколяционных) невозможна.

Была выбрана конструкция экстрактора типа «труба в трубе» [12], включающая несколько элементов, каждый из которых состоит из наружной и внутренней перфорированной труб. Наружная поверхность обернута фильтровальной тканью, закрепленной кольцевыми перфорированными хомутами. Внутренняя труба своими концами проходит через сальники - крышки наружной трубы.

Для расчета противоточной экстракции масла из ЧОФ использована ячеечная модель экстрактора. В целом в экстракторе взаимодействуют три потока: фос-фолипидная суспензия и экстрагент при их противо-точном движении, частицы фосфолипидов и наружная мисцелла суспензии при их прямоточном движении.

На рис. 2 представлены схема противоточного экстрактора «труба в трубе» (рис. 2, а) и схема і-й ячейки полного перемешивания в составе экстрактора (рис. 2, б): 1 - экстрагент, 2 - фосфолипидная суспензия, 3 - фильтровальная перегородка.

Фосфолипидная суспензия, состоящая из ЧОФ и наружной масляно-ацетоновой мисцеллы, поступает в ячейку полного перемешивания, где она противоточно взаимодействует с экстрагентом. При этом происходит одновременный перенос масла из поровой мисцеллы частиц фосфолипидов в наружную мисцеллу фосфоли-пидной суспензии и из наружной мисцеллы суспензии в экстрагент через пористую перегородку.

Расход фосфолипидной суспензии Ос представлен в виде суммы

вС = вн + вп + в3.

(7)

вХ1 + впХ’-п1 + СэХ;'!1 =

= вн х 1н + ад'п+ вэ Х1э .

(8)

Объем перенесенного масла в г-й ячейке полного перемешивания из поровой мисцеллы фосфолипидов в наружную мисцеллу фосфолипидной суспензии М"н определяется из уравнений материального баланса по маслу и основного уравнения массопередачи

вп(Х 1"1 -Х 1п ) =

р Х1-1 "Хо + (Хп "ХО.

Т (Х1-1 -о

= ж

(10)

!п-

(Х 1п - Х1Л)

Объем перенесенного масла в г-й ячейке из наружной мисцеллы фосфолипидной суспензии в экстрагент М-э может быть определен по уравнениям

М- Э = вэ (Х1э -Х1+1) ; М- Э = кр б (Х ;'н- Х 1э ) ,

(11)

где К = 2,0 • 10-4 м3/с и Рб = 0,127 м2 - коэффициент и поверхность массопередачи между наружной мисцеллой суспензии и экстраген -том через пористую перегородку для одной ячейки полного переме -шивания.

Значение К рассчитано по данным [13] для линейной амплитуды пульсаций в экстракторе 8п = = 6,5 • 10-4 м.

Система уравнений (7)-(11) является математиче -ским описанием процесса противоточной экстракции масла ацетоном из ЧОФ в г-й ячейке полного перемешивания экстрактора типа «труба в трубе». Алгоритм расчета этого процесса заключается в последовательном нахождении неизвестных параметров каждой ячейки экстрактора по (7)-(11) методом от ячейки к ячейке. Математическая модель процесса реализована в виде программы для ПЭВМ [14]. На основании численного эксперимента определены основные геометрические размеры экстрактора типа «труба в трубе» производительностью по обезжиренным фосфолипидам 25 кг/ч: длина 120 м; наружная труба 45x2,5 мм, внутренняя 32x2,5 мм; скорости течения фосфолипидной суспензии и экстрагента соответственно 0,09 и

0,1 м/с.

Уравнение материального баланса по маслу для любой г-й ячейки полного перемешивания экстрактора имеет вид

М"н = оп (Х1п1 -х;п ) ; м" н = кт р; ах ;Ст, (9)

где АХ^ст - разность равновесной и рабочей концентраций масла; жр/ = 1,96 • 10-6 м3/с - произведение коэффициента массопередачи на поверхность частиц фосфолипидов суспензии для одной ячейки полного перемешивания.

Приравняв уравнения с учетом АХ С , имеем

Рис. 3

Таблица 1

Стадия процесса и показатель

Технология [16]

Усовершенствованная

технология

Температура нагрева ППФ, °С 55 55

Время нагрева, мин 10 10

Концентрация раствора лимонной кислоты в реагенте, % 1,2 1,2

Количество реагента, % к массе ППФ 25 25

Массовая доля масла в ППФ,% £ 40 £ 40

Однократная экстракция масла из ППФ

Температура, °С 55 55

Массовое соотношение ППФ : ацетон 1 : 4 1 : 3

Продолжительность экстракции, мин 15 15

Число оборотов мешалки, с-1 15 15

Объемная доля масла, %:

в наружной мисцелле 7,0 10,0

в поровой мисцелле ЧОФ 9,0 12,0

Противоточная (периодическая)* экстракция масла из ЧОФ

Температура экстрагента, °С 55 55

Массовое соотношение ЧОФ : ацетон* 1 : 4

Объемная доля ЧОФ в суспензии, % - 50

Расход суспензии, м3/с - 4,0 • 10-5

Расход экстрагента, м3/с - 7,0 • 10-5

Объемная доля масла, %:

в наружной мисцелле на выходе из экстрактора 0,17 0,17

в поровой мисцелле обезжиренных фосфолипидов 1,0 1,0

Массовая доля масла в обезжиренных фосфолипидах, % £ 2,0 £ 2,0

Суммарная продолжительность экстракции, мин 90 35

Суммарный удельный расход ацетона на экстракцию

обезжиренных фосфолипидов, кг/кг 14,5 12,88

* Для технологии [16].

Таблица 2

ПОФ, полученные по технологии

Показатель

[16] усовершенствованной

Массовая доля, %:

влаги и летучих веществ 0,4 0,38

фосфолипидов 98,05 98,10

нейтральных липидов 1,55 1,52

продуктов окисления, нерастворимых в диэтиловом эфире 0,06 0,07

Кислотное число, мг КОН/г 6,80 6,72

Перекисное число, 12 моль О/кг 0,06 0,05

Массовая доля ацетона, % Отсутствует

Групповой состав фосфолипидов, %:

фосфатидилхолины (ФХ) 36,10 37,60

фосфатидилэтаноламины (ФЭА) 27,00 24,20

фосфатидилинозитолы (ФИ) 15,90 17,70

фосфатидилсерины (ФС) 5,10 5,30

фосфатидилглицерины (ФГ) 13,50 13,00

фосфатидные и полифосфатидные кислоты (ФК + ПФК) 2,40 2,20

Запах и вкус Невыраженный, свойственный фосфолипидам

Цвет Светло-ореховый

Консистенция при 25 °С Мелкогранулированный порошок

На основании проведенных исследований разработали технологическую схему усовершенствованного процесса обезжиривания ППФ с применением проти-воточной экстракции масла из ЧОФ [15]: 1 - емкость для растворения лимонной кислоты в ацетоне; 2 - емкость для ППФ; 3 - экстракторы для ППФ; 4 - противо -

точный пульсационный экстрактор типа «труба в трубе»; 5 - приемный бункер; 6 - вакуумсушилка; 7 -фильтр; 8, 9, 10 - винтовые насосы; 11 - поршневой пульсатор; 12 - патронный фильтр; 14 - сборник мис-целлы; 15 - выпарной аппарат; 16, 17 - конденсаторы; 18 - теплообменник; 19 - фильтр мисцеллы (рис. 3).

Разработали технологические режимы усовершенствованного процесса получения ПОФ (табл. 1).

Качественные показатели ПОФ, полученных по технологии [16] и усовершенствованной, исследовали по стандартным методикам [1] (табл. 2).

Исходным сырьем служили ППФ, выработанные на Лабинском МЭЗ по технологии гидратации масел [3], экстрагентом - ацетон марки ч (ГОСТ 2603-79).

Качественные показатели ППФ:

Цветное число, мг І2 5

Массовая доля, %: влаги и летучих веществ 0,24

фосфолипидов 63,3

масла 36,40

веществ, нерастворимых в диэтиловом эфире 0,06

продуктов окисления, нерастворимых в диэтиловом эфире 0,89

Кислотное число масла, выделенного из продукта, мг КОН/г 9,25

Перекисное число, 12 моль О/кг 4,0

Групповой состав фосфолипидов, %:

ФХ 36,50

ФЭА 24,80

ФИ 16,30

ФС 5,20

ФГ 13,70

ФК + ПФК 3,50

ВЫВОДЫ

1. На основании экспериментальных данных [7] разработан способ обезжиривания ППФ, включающий однократную экстракцию масла ацетоном из ППФ для получения твердой фазы ЧОФ и последующую проти-воточную экстракцию из них масла ацетоном

2. Разработана математическая модель равновесия расслаивающейся трехкомпонентной смеси фосфоли-пиды-масло-ацетон. Параметры модели для системы ППФ-ацетон х12 = 4160, ха = 0,01, а = 0,025; для системы ЧОФ-ацетон х12 = 4160, ха = 0,005, а = 0,035.

3. Создана математическая модель процесса равновесной однократной экстракции масла из ППФ, у читы-вающая равновесие и растворимость фосфолипидов в масляно-ацетоновой мисцелле.

4. Описана математическая модель процесса проти-воточной экстракции масла из ЧОФ в пульсационном экстракторе типа «труба в трубе», определены оптимальные параметры экстрактора.

5. Разработана технологическая схема и определены технологические режимы усовершенствованного процесса обезжиривания ППФ.

6. Усовершенствованная технология экстракции масла из ППФ позволяет получать ПОФ, не уступающие по качественным показателям ПОФ, полученным по технологии [16], а ее использование обеспечивает

снижение годовых эксплуатационных расходов на 32% и дает экономический эффект более 1,3 млн р. в год.

ЛИТЕРАТУРА

1. Арутюнян Н.С., Корнена Е.П. Фосфолипиды растительных масел. - М.: Агропромиздат, 1986. - 256 с.

2. Корнена Е.П. Химический состав, строение и свойства фосфолипидов подсолнечного и соевого масла: Дис. ... д-ра техн. на -ук. - Краснодар, 1986. - 272 с.

3. Разработка технологии гидратации подсолнечных ма -сел и получения пищевых растительных фосфолипидов с разделени -ем фаз на отстойниках / Е.П. Корнена, Е.О. Герасименко, Е.А Бути -на и др. // Изв. вузов. Пищевая технология. - 1996. - № 5-6. -С. 42-44.

4. Бонда ренко И.Н. Разр аб отка и внедр ение технол огии получения фосфолипидной биологически активной добавки из под -солнечных пищевых фосфолипидов: Дис. ... канд. техн. наук. -Краснодар, 2001. - 136 с.

5. Масликов В .А. Технологическое оборудование произ -водства растительных масел. - М.: Пищевая пром-сть, 1974. - 440 с.

6. Особенности равновесия системы фосфолипидный кон -центрат - ацетон / А.А. Лобанов, Е.А. Бутина, В.Н. Черкасов и др. // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2001. - № 4. - С. 64-67.

7. Лобанов А.А., Константинов Е.Н. Равновесные и кинетические закономерности процесса экстракции масла из фосфоли -пидного концентрата и частично обезжиренных фосфолипидов // Там же. - 2002. - № 2-3. - С. 39^1.

8. Константинов Е.Н., Короткова Т.Г., Константинов

B.Е. Физические основы поровой адсорбционной модели // Совершенствование процессов пищевой промышленности. Технология и процессы пищевых производств: Сб. науч. тр. - Краснодар, 1997. -

Ч. 2. - С. 26-32.

9. Константинов В.Е. Математическое моделирование экстрагирования из маслосодержащего сырья и равновесия в систе -ме капиллярно-пористое тело-жидкость: Дис. . канд. техн. наук. -Краснодар: КубГТУ, 2002. - 110 с.

10. Лобанов А.А., Константинов Е.Н., Корнена Е.П. Идентификация поровой адсорбционной модели для систем фосфо -липидный концентрат - ацетон и частично обезжиренные фосфоли -пиды - ацетон // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2003. - № 1. -

C. 38^4.

11. Лобанов А.А. Математическое моделирование и совершенствование процесса экстракции масла из фосфолипидного кон -центрата: Дис. . канд. техн. наук. - Краснодар, 2003. - 178 с.

12. Пат. 1182722 РФ, В 01 J 47/02, В 01 D 15/04, 1995. Установка для массообмена в системе «твердое тело - жидкость» / Р.З. Алиев // БИ. - 1996. - № 10.

13. Алиев А.З. Разработка и математическое моделирова -ние экстрактора типа «труба в трубе» для непрерывной промывки дрожжевых суспензий: Дис. . канд. техн. наук. - Краснодар: КПИ, 1986. - 152 с.

14. Лобанов А.А., Константинов Е.Н., Корнена Е.П. Математическая модель экстрактора «труба в трубе» для противоточ-ной экстракции масла из частично обезжиренных фосфолипидов // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2003. - № 1. - С. 38-44.

15. Положительное решение по заявке № 2002105431/13(005589). Способ получения масложирового фосфо -липидного продукта / А.А. Петрик, Е.П. Корнена, Е.Н. Константинов и др.

16. Пат. RU 2061382 С1 6 А 23 D 9/90. Пищевой фосфоли -пидный продукт и способ его получения / Е.А. Бутина, Е.О. Герасименко, М.В. Жарко и др. // БИ. - 1996. - № 16.

Кафедра технологии жиров, косметики и экспертизы товаров

Поступила 13.12.05 г.