CC BY
4
Влияние посторонних веществ на определение акролеина
Вводимое вещество Количество, мкг Погашение, А"
0,303
Кротоновый альдегид 5 0,570
Изовалериановой » 50 0,305
Коричный » 50 0,320
Фенол 1000 0,285
Ацетон 1000 0,295
Муравьиная кислота 1000 0,300
Уксусная » 1000 0,305
Метанол 1000 0,300
Этилен * 1000 0,310
Диоксид серы** 100 0.290
Диоксид углерода *** 1000 0,305
Оксиды азота **** 1000 0,320
Примечание. Количество акролеина 5 мкг, конечный объем раствора 5 мл, спектрофотометр СФ-10, Хтах=425 им.
* Введен в виде газа в альдегидно-воздушную смесь.
** Введен в виде сульфита в анализируемый раствор.
*** Введен в виде карбоната в анализируемый раствор.
**** Введен в виде нитрита в анализируемый раствор.
зываются, подобно акролеину и кротоновому альдегиду, сульфанилатом натрия и, следовательно, их присутствие в пробе не мешает определению.
Проверено влияние веществ, которые могут присутствовать в выхлопных газах (см. таблицу). Важно отметить, что наличие в пробе окислов азота практически не сказывается на результатах анализа, так как нитрит-ион вводят в реакционную смесь в больших количествах. Это выгодно отличает предлагаемый метод от большинства других, используемых при определении альдегидов.
Таким образом, нами разработан фотометрический метод определения суммы акролеина и кротонового альдегида, основанный на взаимодействии альдегидов со смесью сульфаниловой и диазотированной сульфанн-ловой кислот при рН 1,5—4,0. Коэффициент вариации не более 5%, чувствительность определения 0,3 мкг в пробе.
¿Метод проверен на пробах выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания и сопоставлен с другими способами определения акролеина и кротонового альдегида.
ЛИТЕРАТУРА. И патова С. А., Дьянов Е. В. — «Гиг. и сан.», 1973, № 10, с. 65. — К о р с н м а н И. М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., 1970, с. 55. — М о и и т а М. Д., Гользберг Е. X.— «Бюлл. изобрет.», 1969, № 28. — С о Ь е п Л. Г?.. АИвсЬиМег А. Р. — «Апа1у1. СИеш.», 1961, V. 33. р. 725.
Поступила 4/1V 1977 г.
УДК 614-72-074:[547.538.14 1.05:543.544
Кандидаты биол. наук С. К. Осокина и Н. А. Маркина
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С КОЛИЧЕСТВЕННОЙ ОЦЕНКОЙ ПО СПЕКТРАМ ОТРАЖЕНИЯ
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
В настоящее время широко применяется метод определения стирола хроматографией на бумаге (Н. И. Казнина). Метод основан на переведении стирола в нелетучее ртутьорганическое соединение путем взаимодействия его с ацетатом ртути и выделении соединения из суммы сопутствующих веществ на бумаге. Количество измеряется величиной оптической плот-
.. с V »
ности спиртовых растворов элюатов при длине волны 570 нм с чувствительностью определения 2 мкг в анализируемом объеме.
Количественное определение идентифицированных веществ можно осуществить методом прямой фотометрии по спектрам отражения, исключив трудоемкий процесс элюирования окраски в раствор, так как снятие спектров проводится непосредственно с хроматограммы (Н. А. Маркина).
Для ускорения разделения веществ часто применяют хроматографию в тонком слое. Для раздельного определения индена, кумарона, стирола, циклопентадиена в воздухе В. А. Цендровская предложила метод, основанный на образовании ртутьорганических производных в неводном растворе ацетата ртути с последующим разделением в системе хлороформ — гептан — этанол (18:3: 1) и количественным определением в тонком слое окиси алюминия II степени активности, которым покрывают стеклянную пластинку. Пятна на пластинке проявляли с помощью дитизона в четырех -хлористом углероде. Количество устанавливали путем сравнения площади пятен пробы с эталонами, для получения которых стандартные растворы рекомендуется наносить в количестве 0,005—0,035 мл (что соответствует содержанию стирола от 1 до 7 мкг) и хроматографировать совместно с пробой.
Учитывая быстроту проведения этого анализа, мы считаем целесообразным для гигиенической оценки воздушной среды в производстве строительных пластиков определять содержание стирола методом хроматографии в тонком слое, при этом рационально количественный подсчет зон проявления стирола осуществлять методом прямой фотометрии по спектрам отражения.
Поглощение стирола проводили в раствор уксуснокислой ртути в этиловом спирте, концентрировали пробу до объема 0,3 мл и третью часть наносили на отражательную алюминиевую фольгу со слоем силикагеля для тонкослойной хроматографии (пластинки типа «Силуфол»). Предварительно на эти пластинки помещали по 1 мл эталонных растворов с содержанием стирола 0,5, 1,2, 3 и 5 мкг. Хроматографировали в смеси растворителей: хлороформ, гексан и этанол (40, 15 и 5 мл соответственно). После подъема подвижного растворителя на 12 см пластинку вынимали, высушивали на воздухе и орошали раствором дифенилкарбазида в этаноле с последующей тепловой обработкой в сушильном шкафу при 60°С в течение 3 мин. Зона локализации ртутьорганических производных стирола характеризуется величиной Rf, равной 0,9. Окраска зон локализации сохраняется длительное время, что позволяет проводить визуальную количественную оценку стирола путем сравнения интенсивности окраски зон локализации пробы и эталонных растворов стирола.
Для объективного количественного определения ртутьорганических соединений стирола мы использовали спектрофотометр СФ-10. На пластинках типа «Силуфол» получены зоны локализации, размер которых позволяет для концентрирования светового пучка на аналитической кювете применить плоско-выпуклые линзы с оптической силой +10дптр. С помощью спектрофотометра СФ-10 проведена автоматическая запись спектров отражения в интервале длин волн от 400 до 750 нм. По характеру спектров отражения установлено, что максимальное светопоглощение ртутьорганических соединений стирола происходит в интервале 540^—550 нм. Для каждой величины концентрации вычисляли значение функции отражения (функция Гуревича — Кубелки — Мунка) по формуле:
f (*отр) — <»>
Зависимость величины / (/Сотр) от концентрации вещества (С) представляет собой параболу, характерную для степенной функциональной зависимости
У = х , (2)
где п — постоянная величина, превышающая нуль. Прологарифмировав обе части уравнения (2), получим:
Ыу = п^х. (3)
Подставив в выражение (3) конкретные значения аргумента и функции, получим зависимость:
\ё / (*отр) =п\ёС, (4)
где \gfiKotp) — логарифм функции отражения; ^ С — логарифм концентрации; п — постоянная, характерная для определения стирола в данных условиях.
Таким образом, зависимость между ^ / (Котр) и ^ С, выраженная уравнением (4), графически представляет собой прямую, проходящую через начало координат. Эта прямая может служить градуировочным графиком определения.
Минимально выявляемое на хроматограмме количество стирола 0,5 мкг; погрешность определения не превышает ±15%. Измерение интенсивности окраски зон проявления стирола непосредственно на хроматограмме позволяет довести нижнюю границу его определения с 1 до 0,5 мкг в анализируемом объеме. Кроме того, исключение такой трудоемкой операции, как элюирование, значительно экономит время проведения анализа.
ЛИТЕРАТУРА. К а з н и н а Н. И. — «Гиг. и сан.», 1968, № 5, с. 65—67.— Она ж е. — Там же, 1972, № 6, с. 63—66. — Маркина Н. А. — Там же, 1973, № 7, с. 82—84. — Цендровская В. А. — Там же, № 1, с. 62—65.
Поступила 10/1 1977 г.
УДК 613.268+613.288]-074: 542.61
В. В. Ванханен, Н. П. Давыдов
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРНОСТИ ПИЩИ ЭКСТРАКЦИОННЫМ МЕТОДОМ
Кафедра гигиены питания Донецкого медицинского института им. А. М. Горького
В настоящее время в большинстве лабораторий внутриведомственного и государственного санитарного надзора при контроле за жировым составом блюд и рационов питания используется экстракционный метод в модификации Рушковского (А. И. Бурштейн). При определении жира данным методом пользуются прибором Сокслета, недостатками которого является то, что он требует нагревания, при подогреве резервуара-приемника возможно воспламенение жирорастворнтеля и для работы прибора необходима подача в холодильник воды под напором. Последнее исключает возможность использования прибора Сокслета в полевых условиях и в лабораториях при отсутствии водопровода.
Мы сконструировали прибор, лишенный указанных недостатков (см. рисунок). В отличие от прибора Сокслета в нем экстрактор имеет в днище трубку с краном; резервуар для жирорастворнтеля находится над экстрактором и снабжен трубкой с краном для присоединения к последнему. Все конструктивные элементы прибора (резервуар для жирорастворнтеля, экстрактор, приемник) соединены между собой шлифами.
Определение жира в готовых блюдах и рационе с помощью предлагаемого нами прибора производится следующим образом.
В экстрактор помещают патроны с пробами пищи, и резервуар и приемник присоединяют к экстрак-
Прибор для определения жирности пищи экстракционным методом в модификации Рушковского. / — резервуар: 2 — экстрактор; 3 — приемник; 4. 5 — краны: 6. 7 — притертые пробки; 8, 9— шлифты.
