Определение содержания токсичных элементов при переработке тростникового сахара-сырца инверсионно-вольтамперометрическим методом Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

извести;

Перед анализом образец саломаса расплавляют, доводя температуру выше температуры его полного расплавления на 10-20°С. Затем с помощью трубочки заливают в тигель, помещенный в металлический стаканчик, ’’вмороженный” в емкость со льдом. При застывании саломаса в центре тигля образуется воронка. Ее заполняют добавляемым по каплям расплавленным саломасом. Уровень застывшего саломаса должен быть на 1-2 мм ниже края тигля. После застывания саломаса, которое длится 1-3 мин, тигель выдерживают в металлическом стаканчике для полной кристаллизации триглицеридов еще 5-10 мин. Затем тигель с саломасом переносят в гнездо микрохолодильника, закрывают крышкой и выдерживают в микрохолодильнике 15-17 мин при 20°С. Далее переключают микрохолодильник на ’’нагрев”. Опыт прекращают, когда разность температур Д? перестанет изменяться (участок кривой справа от точки г3 на рисунке).

Результаты опытов для саломасов, содержащих различные количества твердых триглицеридов, представлены в таблице.

Обработка полученных данных с использованием метода наименьших квадратов [3] позволила вывести следующие зависимости между площадью пика дифференциальной кривой 5, содержанием твердых триглицеридов в саломасе Р и его твердостью Те:

Р = 0,123 + 0,4295, %;

Те - -172,7 4- 3,2155, кг/м, где 5 выражена в условных единицах планиметра ПП-М при базе 29,

Относительная ошибка определения содержания твердых триглицеридов в саломасах составляет ±1%, твердости ±1,2 кг/м.

ЛИТЕРАТУРА

1. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности. — Т. 3. — Л., 1964. — 494 с.

2. Топо£ Н.Д., Огсродова Л.П., Мельчакова Л.В. Терми-ческии анализ минералов и неорганических веществ. — М.. 1987. — 188 с.

3. Вознесенский В.А. Статистические методы планирования эксперимента в технико-экономических исследованиях. — М., 1974. — 157 с.

Кафедра физической и коллоидной химии

Поступила 12.10.94

664.117.3.012.1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ТОКСИЧНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ПРИ ПЕРЕРАБОТКЕ ТРОСТНИКОВОГО САХАРА-СЫРЦА ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

И.И. ГУСЕВА, А.И. ШЕСТАВИН, М.В. ЦЫМБАЛ,

И.В. ЩЕРБИНИНА

Кубанский государственный университет

Цель работы — исследование изменения содержания токсичных ионов микроэлементов на разных стадиях технологического процесса на Коре-новском сахарном заводе. Набор определяемых элементов связан с их токсичным влиянием на организм человека, а также наличием экспрессной и селективной методики определения.

Для исследований использовали инверсионно-вольтамперометрический ИВА метод одновременного определения ионов тяжелых металлов [ 1 ]. Опыты проводили в 0,1 М растворе КС1 с последующей индикацией аналитических сигналов, отвечающих токам окисления ионов. Кривая 1 (рис. 1) получена в фоновом электролите, кривая 2 — после электролиза раствора, содержащего ионы 2п, Сс1, РЬ и Си (сигналы С,, С2, С3 и С4 соответственно).

Пробоподготовку образца проводили согласно ГОСТ 26929-86. Оценка воспроизводимости результатов анализа проведена в соответствии с [2].

Отсутствие систематической погрешности при определении ионов тяжелых металлов доказано удовлетворительным совпадением результатов ИВА определения и атомно-абсорбционной спектроскопии ААБ (табл. 1).

- 0,2, - 0,Ъ - 1,0 ~ 1.А- в

4

Рис. I

По основным результатам исследований (табл. 2) построены кривые динамики изменения концентрации ионов 2п, Сс(, РЬ и Си на разных

Названі

Сахар-сыр

Белый са:

Желтый <

Меласса

Ста-

дия

1 Т

2 К

3 Л

4 С

5 V

6 Е

7 £

8 ; 9 5 !0 ) П I 12 ] 13 ;

>зовани-

зволила

ощадыо

гканием

твердо-

гиметра

эдержа-

тавляет

8ЧесКОМу

промыш-

!. Терми-(еств. —

фованкя

[НИЯХ. —

3,012.2

в

Кб

табл.

кон-

зных

ИЗВЕСТИЯ ВУЗОВ. ПИЩЕВАЯ ТЕХНОЛОГИЯ, № 1-2, 1996

71

Таблица 1

Название пробы ИВА МБ пдк

С(1 РЬ Си гп Сй РЬ Си 1п са РЬ Си 7л\

Сахар-сырец 0,046 0,880 0,850 1,360 0,041 0,818 0,773 1,224 - - - -

±0,003 ±0,016 ±0,009 ±0,007 ±0,007 ±0,008 ±0,007 ±0,041

Белый сахар-песок 0,036 0,680 0,660 0,500 0,033 0,639 0,594 0,465 0,05 1.0 1,0 3,0

±0,002 ±0,021 ±0,015 ±0,026 ±0,003 ±0,029 ±0,027 ±0,029

Желтый сахар-песок 0,029 0,600 0,490 0,360 0,026 0,546 0,441 0,335 - - - -

±0,002 ±0,018 ±0,014 ±0.003 ±0.003 ±0,019 ±0,032 ±0,019

Меласса 0,015 0,430 0,430 0,170 0,014 0,387 0,391 0,158 - - - -

±0,002 ±0,014 ±0,009 ±0,003 ±0,002 ±0,013 ±0,018 ±0,013

Г &

“кг ''•КГ

Рис. 2

Таблица 2

Ста-

дия

Название

Концентрация, мг/кг

са

РЬ

Си

гп

1 Тростниковый сахар-сырец 0,046 0,880 0,850 1,360

2 Клерование 0,023 0,520 0,530 0,370

3 Дефекация 0,010 0,430 0,430 0,250

4 Сатурация, сульфитация 0,016 0,550 0,500 0,330

5 Утфель I кристаллизации 0,039 0,710 0,670 0,440

6 Белый оттек I продукта 0,040 0,720 0,690 0,470

7 Белый сахар-песок 0,036 0,680 0,660 0,500

8 Зеленый оттек I продукта 0,037 0,620 0,590 0,440

9 Утфель II кристаллизации 0,028 0,630 0,560 0,330

10 Желтый сахар II продукта 0,029 0,600 0,490 0,360

11 Утфель III кристаллизации 0,022 0,510 0,470 0,240

12 Желтый сахар III продукта 0,02.0 0,460 0,460 0,250

13 Меласса тростниковая 0,015 0,430 0,430 0,170

стадиях переработки сахара-сырца (рис. 2: кривые 1-4 соответственно).

Можно предположить, что резкое уменьшение содержания ионов тяжелых металлов на стадии 2, по сравнению с исходным, происходит за счет увеличения общего объема.

На стадиях очистки сиропа уменьшение содержания ионов обусловлено, по-видимому, образованием гидроксидов (стадия 3) и карбонатов (стадия 4) тяжелых металлов. В дальнейшем показатели стабилизируются, так как на стадиях 5—7 поддерживается постоянное значение pH.

Уменьшение содержания ионов тяжелых металлов на стадиях 8-13 обусловлено цикличностью процесса переработки сахара-сырца после получения зеленой патоки.

выводы

1. При переработке сахара-сырца с помощью ИВА метода определено изменение содержания токсичных ионов в зависимости от стадии технологического процесса.

2. Выявлены наиболее насыщенные ионами тяжелых металлов стадии производства, оказывающие влияние на качество готовой продукции и требующие систематического контроля.

3. Установлено преимущество ИВА метода, позволяющего определить содержание ионов тяжелых металлов ниже ПДК.

Авторы выражают благодарность Молотилину Ю.И. за оказанную помощь.

ЛИТЕРАТУРА

1. РД 50.27.08.07/001-92. Методика определения массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди и цинка в водах, (питьевых, природных, сточных, морских), почвах, продуктах растительного и животного происхождения. — Краснодар, 1992. — С. 6.

2. Нейман Е.Я., Каплан Д.Я. Рекомендации по метрологической оценке результатов определений / / Журн. аналитической химии. — 1978. — 33. — № 3. — С. 607-609.

Кафедра аналитической химии

Поступила 08.02,95

664.001.24

ИССЛЕДОВАНИЕ ПОГРЕШНОСТИ АППРОКСИМАЦИИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ЗАВИСИМОСТЕЙ

М.П, АСМАЕВ, Н.Н. АНЙШИНА, И.Н. БУЛАТНИКОВА

Кубанский государственный технологический университет

Известные эффективные способы сложных вычислений, функциональных преобразований в микропроцессорных системах локальной автоматики требуют либо медленнодействующих операций умножения и деления, возведения в степень и т.п. [1-3], либо сложных предварительных вычислений коэффициентов аппроксимации Паде [4, 5].

Однако ни один из этих способов не реализует экспериментально снятые (табличные) функциональные зависимости двух переменных величин. Кроме того, не всякая аналитически заданная функция допускает равномерное (чебышевское) приближение в форме аппроксимации Паде.

II,ель настоящей статьи — предложить метод реализации функциональных зависимостей, заданных табличным способом (например, снятых экспериментально по точкам), а также аналитически заданных функций, для которых отсутствует равномерное приближение в форме аппроксимации Паде (например, у = \[х ), и исследовать его погрешность.

Будем искать аппроксимацию Паде

F(t) =

a2t + a{t + а0 t + bn

(i)

с такими четырьмя неизвестными коэффициентами а2, а,, а0, Ь0, чтобы функция (1) приближала заданную таблично функцию [(0 на заданном интервале [а, /3] с наименьшей среднеквадратичной ошибкой (абсолютной погрешностью). При этом предполагается, что число точек N в таблице более четырех.

Алгоритм решения сводится к решению системы линейных алгебраических уравнений с четырьмя неизвестными

N N N N

+ а15Х + «о* -- К 2/Ю = 2лШ;

Я=1 я=1

N N

П~ 1

N N N

+ aJjl + а0 2Х - &05>Ж) = ЖШ’

Я=1 п— 1 ra=i п— 1 п— 1

N N N N N

аЖ1 + «I+ ао2{1 - КItKK) *

«=i

N

П— 1

п~ 1

— 1 п— J

N N N

+ ал 5Х/СО+ ао2/(0 ■~AS/2(0 =

п-1 п— I п~1 n=z-

п— 1

Таблица

Функция f(t) Интервал [а, в] Коэффициенты Ошибки приближений (10"6)

равномерное предложенное

а0 а, а2 ь0 СКО макс. ошибка СКО макс, ошибка

COS (t) [0, п/4] 4,052577 1,094551 -2,406858 4,057818 98 139 391 1291

е‘ [0, 1] -3,616971 -2,585414 0,905740 -3,61500 127 181 171 543

Vt [1/4, 1] 0,1103299 1,162386 0,3176218 0,590294 нет данных 148 750

sin (t) [0, яг/2] 0,014758 -3,850307 1,611595 -3,644636 2206 3129 2230 8113

In (t+1) [-1/2, 1/2] 0,024006 1,444884 0,2683253 1,44626 218 309 199 824

sin (t) [0, гг/4] 0,001231 -1,750966 1,154777 -1,721885 284 404 252 714

tg(0 [0, я/4] -0,001521 -1,213621 0,7898628 -1,251525 669 948 698 2843

Пол; £>0} обе отклон

Точ:

прока

СКО, сти с Паде, нию. Резз

НЫ В 1

В !

N(N 4 чающ тервад Ан

ско\ ско I

карта ности жен» сима! перш ных э СКИ 31

равнс