Дифференциально-термический метод определения количества твердых триглицеридов в саломасах Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

:еющей

задача

5ТИВЛЄ-шена в :ть гео-:твова-офизи-

гекает, зтству-нта В лена с иза. і стало равне-возни-ний в иссле-

>ТО 03-! МОЖ-

вшись

1ТИНИ-

необ-

явле-

амена

ЇСКОГО

ислы-я так-ности й черными

ІЄНИЯ

(ЛЄКТ-

стан-ов, а . По-газво-ме и гемах арак-

аний

обос-

зиче-

двух

льзо-

исте-

'руи-

лиза

еских 5 с. етода био-1-18.

665.128.012.1

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ТВЕРДЫХ ТРИГЛИЦЕРИДОВ В САЛОМАСАХ

С.П. ДОЦЕНКО, О.А. УЛИТИН, В.Н. ДАНИЛИН Кубанский государственный технологический университет

Стандартный дилатометрический метод определения количества твердых триглицеридов в саломасах, используемых для приготовления маргарина, длителен (3-4 ч) и трудоемок [1].

Предлагаемый нами метод определения этого показателя является достаточно простым и относительно быстрым (30-40 мин). В его основе лежит регистрация изменения температуры при нагревании саломаса с помощью дифференциальной термопары [2]. Дифференциальная термопара состоит из двух простых термопар, включенных навстречу друг другу. Горячий спай одной термопары погружен в саломас, а другой — в термически инертное вещество, которое при нагревании в заданном температурном интервале не претерпевает фазовых превращений и имеет теплопроводность, близкую к теплопроводности саломаса. В качестве инертного вещества брали рафинированное подсолнечное масло. При равномерном нагревании саломаса и инертного вещества достигается температура, при которой происходит плавление саломаса. Поскольку при этом фазовом переходе теплота поглощается, температура горячего спая в саломасе будет ниже температуры горячего спая в инертном веществе. Очевидно, чем больше в саломасе твердых триглицеридов, тем больше будет разность температур горячих спаев дифференциальной термопары.

На рисунке показана дифференциальная кривая нагрева саломаса и инертного вещества. По оси абсцисс отложено время г, по оси ординат —

разность температур А?

і,, где и і. —

соответственно температуры саломаса и инертного вещества. После включения установки саломас и инертное вещество начинают нагреваться в момент времени гр однако из-за плавления тригли-

церидов в саломасе скорость возрастания его температуры меньше скорости увеличения температуры масла. Поэтому разность температур А? увеличивается и достигает максимума в момент полного расплавления саломаса г2. Затем температуры £2 и ?[ выравниваются в момент времени г3, не обязательно доходя до прежнего равновесия.

Основой установки является термоэлектрический микрохолодильник, в который вставлен латунный термоблок с двумя высверленными в нем гнездами, куда помещаются тигли с саломасом и инертным веществом. В них опускаются рабочие (горячие) спаи дифференциальной термопары. Холодные спаи термопары выведены наружу и находятся в пенопластовой коробке, выполняющей роль термостата. Дифференциальная термопара соединена с самопишущим милливольтметром Н-307. Температура в микрохолодильнике регулируется с помощью контактного термометра и блока управления. Электропитание микрохолодильника осуществляется через выпрямитель ВСП-7.

Таблица

Твердость, кг/м Количество твердых триглицеридов, определенное стандартным методом 111 Площадь пика дифференциальной кривой 5, отн. ед.

30,7 33,46 148

32,8 36,80 160

28,8 31,60 147

28,4 30,71 139

24,5 26,32 123

36,0 37,43 163

27,4 29,95 145

23,3 28,20 132

27,0 33,47 148

15,6 22,62 102

34,8 34,83 151

17,0 22,00 103

8,6 17,00 79

12,2 20,00 90

28,3 38,74 171

33,4 39,63 174

41,8 44,40 196

24,1 32,37 147

19,0 28,22 129

11,3 19,20 93

извести;

Перед анализом образец саломаса расплавляют, доводя температуру выше температуры его полного расплавления на 10-20°С. Затем с помощью трубочки заливают в тигель, помещенный в металлический стаканчик, ’’вмороженный” в емкость со льдом. При застывании саломаса в центре тигля образуется воронка. Ее заполняют добавляемым по каплям расплавленным саломасом. Уровень застывшего саломаса должен быть на 1-2 мм ниже края тигля. После застывания саломаса, которое длится 1-3 мин, тигель выдерживают в металлическом стаканчике для полной кристаллизации триглицеридов еще 5-10 мин. Затем тигель с саломасом переносят в гнездо микрохолодильника, закрывают крышкой и выдерживают в микрохолодильнике 15-17 мин при 20°С. Далее переключают микрохолодильник на ’’нагрев”. Опыт прекращают, когда разность температур Д? перестанет изменяться (участок кривой справа от точки г3 на рисунке).

Результаты опытов для саломасов, содержащих различные количества твердых триглицеридов, представлены в таблице.

Обработка полученных данных с использованием метода наименьших квадратов [3] позволила вывести следующие зависимости между площадью пика дифференциальной кривой 5, содержанием твердых триглицеридов в саломасе Р и его твердостью Те:

Р = 0,123 + 0,4295, %;

Те - -172,7 4- 3,2155, кг/м, где 5 выражена в условных единицах планиметра ПП-М при базе 29,

Относительная ошибка определения содержания твердых триглицеридов в саломасах составляет ±1%, твердости ±1,2 кг/м.

ЛИТЕРАТУРА

1. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности. — Т. 3. — Л., 1964. — 494 с.

2. Топо£ Н.Д., Огсродова Л.П., Мельчакова Л.В. Терми-ческии анализ минералов и неорганических веществ. — М.. 1987. — 188 с.

3. Вознесенский В.А. Статистические методы планирования эксперимента в технико-экономических исследованиях. — М., 1974. — 157 с.

Кафедра физической и коллоидной химии

Поступила 12.10.94

664.117.3.012.1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ТОКСИЧНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ПРИ ПЕРЕРАБОТКЕ ТРОСТНИКОВОГО САХАРА-СЫРЦА ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

И.И. ГУСЕВА, А.И. ШЕСТАВИН, М.В. ЦЫМБАЛ,

И.В. ЩЕРБИНИНА

Кубанский государственный университет

Цель работы — исследование изменения содержания токсичных ионов микроэлементов на разных стадиях технологического процесса на Коре-новском сахарном заводе. Набор определяемых элементов связан с их токсичным влиянием на организм человека, а также наличием экспрессной и селективной методики определения.

Для исследований использовали инверсионно-вольтамперометрический ИВА метод одновременного определения ионов тяжелых металлов [ 1 ]. Опыты проводили в 0,1 М растворе КС1 с последующей индикацией аналитических сигналов, отвечающих токам окисления ионов. Кривая 1 (рис. 1) получена в фоновом электролите, кривая 2 — после электролиза раствора, содержащего ионы 2п, Сс1, РЬ и Си (сигналы С,, С2, С3 и С4 соответственно).

Пробоподготовку образца проводили согласно ГОСТ 26929-86. Оценка воспроизводимости результатов анализа проведена в соответствии с [2].

Отсутствие систематической погрешности при определении ионов тяжелых металлов доказано удовлетворительным совпадением результатов ИВА определения и атомно-абсорбционной спектроскопии ААБ (табл. 1).

- 0,2, - 0,Ъ - 1,0 ~ 1.А- в

4

Рис. I

По основным результатам исследований (табл. 2) построены кривые динамики изменения концентрации ионов 2п, Сс(, РЬ и Си на разных

Названі

Сахар-сыр

Белый са:

Желтый <

Меласса

Ста-

дия

1 Т

2 К

3 Л

4 С

5 V

6 Е

7 £

8 ; 9 5 !0 )

11 I

12 ] 13 ;