CC BY
3
измерений позволяет оценить уровень загрязнения отдельных промежуточных продуктов и распределение радионуклидов по фракциям.
Изучено распределение радия-226, тория-232 и калия-40 в технологической схеме по переработке ториевой руды. Результаты измерений представлены в табл. 3.
Как видно из табл. 3, удельная активность некоторых фракций (ториевый кек) достигает 2Х XI О-6 Ки/кг. Твердые отходы с такой удельной активностью классифицируются как «радиоактивные отходы» и подлежат захоронению.
Выводы. 1. Предложен автоматизированный гамма-спектрометрический метод контроля радия-226, тория-232, калия-40 в твердых отходах для радиационно-гигиенической оценки с целыо возможного использования их в прикладных целях.
2. Экспрессность и удобство измерений позволяют рекомендовать метод также для контроля при переработке руд, складировании и использо-
вании твердых отходов в процессе технологических операций.
Литература
1. Изучение радиоактивности строительных материалов: ООН: Науч. комитет: Сессия по действию атомной радиации, 28-я: Пер. с англ. — М., 1980.
2. Коган Р. М., Назаров И. М., Фридман Ш. Д. Основы гамма-спектрометрии природных сред. — М„ 1976.
3. Крисюк Э. М. Исследование и нормирование радиоактивности строительных материалов. — М., 1976.
4. Крисюк Э. М. Нормирование радиоактивности строительных материалов при различных видах их использования. Staatliches Amt für Atomischerheit und Strachlen-schuts. Report SAAS-250, 1979, S. 205—213.
5. Крисюк Э. M. Радиационная безопасность населения при использовании строительных материалов: Автореф. дне. „. д-ра техн. наук. — М., 1982.
6. Лопатин Л. Е.. Бурмин Г. М. // Горный журн. — 1977. — № 1, —С. 48—50.
7. Нормы радиационной безопасности НРБ-76. — М., 1978.
8. Орлова И. В., Румянцева Ю. В., Школ А. Ф. //Цветные металлы. — 1978. — № 5. — С. 85—86.
Поступила 19.02.83
УДК 613.287:547.484.7|-074:543.544
Т. А. Рубцова, О. М. Зимина, М. А. Гаврикова, Т. Г. Тархова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЕВОЙ СОЛИ ДЕГИДРАЦЕТОВОЙ КИСЛОТЫ В ВЕРХНИХ СЛОЯХ «КОСТРОМСКОГО» СЫРА
НИИ химикатов для полимерных материалов, Тамбов
Натриевая соль 3-ацето-4-окси-6-метил-пиро-нон-2 (Ыа-ДГК) является консервантом большого числа пищевых продуктов, в том числе и молочных (молока, масла, маргарина, сыра).
Для решения вопроса о возможности использования Ыа-ДГК в составе латексных покрытий для сыров, а также с целью санитарно-гигиени-ческой оценки покрытий необходимо было разработать методику количественного определения №-ДГК, мигрирующей из покрытия в верхние слои сыра.
Известные в литературе способы определения сорбиновой, бензойной и дегидрацетовой кислот в пищевых продуктах [1—3] оказались неприемлемыми для оценки микроколичеств Ыа-ДГК в сыре из-за трудоемкости процесса очистки экстракта от неорганических солей и высококи-пящих компонентов сыра, что связано с длительностью анализа и потерями анализируемого продукта.
В настоящей работе для определения микроколичеств Ыа-ДГК, мигрирующей из покрытия в верхние слои сыра, использовали метод жидкостной хроматографии под давлением с предварительной экстракцией Ыа-ДГК из сыра подкисленным метанолом и последующим концентрированием путем отдувки метанола азотом и хро-матографированием метанольной эмульсии.
Образец верхнего слоя сыра около 10 г из-
мельчают и обрабатывают двумя порциями по 30 см3 подкисленного метанола (рН 2,0—3,0), встряхивая на магнитной мешалке в течение 1 ч. При этом Ыа-ДГК полностью извлекается из сыра в виде ДГК. Полученный раствор фильтруют и отдувают током азота до объема точно 3 см3, тщательно перемешивают и вводят в хроматограф 10 мкл полученной эмульсии.
Хроматографирование проводили на жидкостном хроматографе «Вариан 5000» (США) при
Градуирэвочный график зависимости высоты хроматогра-фического пика от концентрации Ыа-ДГК-
По оси абсцисс — концентрация №-ДГК. иг/см1; по осн ордннат — высота хром атографнческого пика. мм.
Результаты определения Na-ДГК в искусственных смесях
Na-ДГК. мг/см' Абсолютное
Jft смеси отклонение, W. %
введено найдено %
1 0,033 0,028 0,005 15,0
2 0,066 0,063 0,003 4,5
3 0,100 0,107 0,007 7,0
4 0,124 0,131 0,007 5,6
5 0,132 0,140 0,008 6,1
6 0,147 0,154 0,007 4,8
7 0,165 0,160 0,005 3,0
8 0,170 0,166 0,004 2,4
(30Х0>4 см) «Микропак МСН-10», заполненная октадецилфункциональной фазой (С^); подвижная фаза — 80 % метанола и 20 % ацетатного буферного раствора с рН 3,6, скорость подачи элюента 1 см3/мин, детектор ультрафиолетовый, X 310 нм; время удерживания ДГК 4,6 мин; другие экстрагируемые компоненты сыра не детектируются при X 310 нм и не мешают определению №-ДГК.
Содержание Ыа-ДГК определяли по градуи-ровочному графику, для построения которого в метанольный экстракт сыра, не содержащий консерванта, вводили 0,5, 1, 1,5 и 2 см3 мета-нольного раствора Ыа-ДГК в диапазоне концентраций от 0,033 до 0,165 мг/см3. Растворы концентрировали путем отдувкй метанола азотом, хроматографировали полученную эмульсию и строили градуировочный график в координатах: концентрация Ыа-ДГК, мг/см3 — высота хрома-тографического пика, мм (см. рисунок).
Массовую долю (МД) Ыа-ДГК (в %), извлеченную из сыра, рассчитывали по формуле
a-3-loo МД— т-1000 '
где а — количество Na-ДГК, найденное по гра-дуировочному графику, мг/см3; т — масса навески сыра, г; 3 — объем анализируемого раствора, см3.
Результаты определения Na-ДГК в искусственных смесях, составленных путем введения рассчитанного количества консерванта в метанольный экстракт сыра, приведены в таблице.
Относительное отклонение {W, %) при анализе искусственных смесей находится в пределах 2,5—15% в зависимости от количества определяемого консерванта.
Анализ верхних слоев «костромского» сыра, в защитное покрытие которого введена Na-ДГК, показал, что в них содержится от 0,00086 до
0.001.% консерванта.
Относительная ошибка определения консерванта в верхних слоях сыра по разработанной методике составляет 8,5%, чувствительность определения в пересчете на 1 кг сыра — 5 мг/кг.
Предлагаемая методика позволяет определить микроколичества консерванта, проникающие из защитного покрытия в верхние слои сыра, и может быть использована для санитарно-гигие-нической оценки латексных покрытий для сыров.
Литература
1. Hrsaya Т., Kazuo Н„ Masaharu А. et al. //Nagoya-Shi. Ersei. Kenkyusho Ho. — 1076. — Vol. 23, —P. 36—
39
2. Kazue Т., Masao M // Eiseo Kagaku. — 1983. —VoL 29 _p 329_332
3. Walfried R., Walburg W. // Z. Lebensm.-Unters. Forsch. — 1979, —Bd 169, — S. 435—437.
Поступила 23.11.87
УДК 613.632:69!.175.5/.8]-074
В. Н. Чекаль, 10. В. Князев, Н. Д. Семенюк, Е. М. Макаренко, Л. И. Молявко, Н. К. Кушнир
К МЕТОДИКЕ ГИГИЕНИЧЕСКОЙ ОЦЕНКИ ПРОДУКТОВ ТЕРМООКИСЛИТЕЛЬНОЙ ДЕСТРУКЦИИ ПОЛИМЕРНЫХ
МАТЕРИАЛОВ
Киевский НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева; Киевский политехнический институт
В нашей стране непрерывно увеличивается производство материалов и изделий на основе синтетических полимеров или так называемых неметаллических материалов. Они весьма эффективно и широко используются в различных отраслях народного хозяйства — приборостроении, космической технике, авиационной промышленности, строительной индустрии и многих других областях [2].
Возросший выпуск и неуклонное расширение области применения полимерных материалов требуют всесторонней гигиенической оценки с целью обеспечения безвредных условий синтеза, переработки и безопасного использования этих материалов, особенно с учетом возможного термического разрушения и горения. Последнее обстоятельство объясняется тем, что неметаллические материалы недостаточно устойчивы к
