CC BY
8
заболеваниях вирусной этиологии. В опытах можно использовать как свежевыделенные, так и музейные штаммы. Избранные штаммы должны обладать типичными культуральными и биохимическими свойствами. Кроме того, необходимо, чтобы культуры обладали определенной устойчивостью к фенолу, хлорамину и нагреванию, а кишечный бактериофаг имел титр не ниже 106—10е.
Кишечная палочка и энтерококк должны быть устойчивы к фенолу (1 : 90) не менее 15—20 мин и к 0,1% хлорамину — не менее 10 мин; стафилококки и грибы С. albicans — к фенолу (1 : 70) не менее 20—25 мин и к 0,2% хлорамину — не менее 10 мин; споры антракоида должны выдерживать действие текучего пара (100°) не менее 6—7 мин и 10% хлорамина — не менее 6 ч.
В условиях лабораторной работы в соответствии с предполагаемым применением GHC можно ограничиться использованием 1 конкретного теста, что позволит сократить срок анализа и уменьшить материальные затраты.
ЛИТЕРАТУРА. МожаевЕ. А., К о р ш Л. Е., ЗахаркинаА. Н. и др. — «Гиг. и сан.», 1972, № 10, с. 12—14. — Нехорошева А. Г. — «Лабор. дело», 1975, № 1, с. 37—39. — С а у т и н А. И., К а з н и н а Н. И., Руднева Т. К-— «Гиг. и сан.», 1974, № 3, с. 31—33. — ЧалмерсЛ. Химические средства в быту н промышленности. Л., 1969.
Поступила 17/111 1975 г.
УДК 613.48-074:547.233:543
Л. И. Рапапорт, И. Ш. Кофман, Л. В. Горцева 1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ MOHO-, ДИ- И ТРИЭТАНОЛАМИНОВ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев
Триэтаноламин (ТЭА) широко применяют как один из компонентов замасливателей синтетических нитей и тканей в текстильной промышленности и некоторых других областях. В производстве используют не чистый ТЭА, а с примесями диэтаноламина (ДЭА) и моноэтаноламина (МЭА). Поэтому параллельной задачей явилось разделение смеси этаноламинов.
В литературе описаны методики определения этаноламинов методом тонкослойной хроматографии, заключающиеся в разделении их на закрепленном слое сорбента различными смесями полярных растворителей: диметилформамид — этанол в соотношении (3 : 7), бутанол — пентанол (10 : 4), гексанол — н-бутанол — аммиак (1:3:4) (Я. Франц и М. Гай-кова), н-бутанон — уксусная кислота — вода (4:1:5) (Kostka), хлористый метилен — этанол — аммиак 25% (43 : 43 : 15) (Lynes). В качестве проявляющих реагентов предложены пирокатехоловый фиолетовый (Я. Франц и М. Гайкова), раствор нингидрина и ализарина (Lynes). Экспериментальная проверка указанных выше методик показала удовлетворительные результаты лишь для МЭА и ДЭА.
Принцип предлагаемого метода заключается в обработке пластинок после разгонки газообразным хлором с последующим проявлением йод-крахмальным реагентом. Для установления оптимальных условий хро-матографирования изучен ряд факторов, таких, как природа сорбента и системы растворителей, а также методы проявления. В качестве сорбента применяли окись алюминия, силикагель и целлюлозу, а также промыш-ленно изготовленные пластинки «Силуфол» (ЧССР). Оказалось, что наи-
1 В экспериментальной части работы принимал участие В. С. Шаламай.
более пригодны для определения ТЭА пластинки с силикагелем марки КСК, просеянным через шелковое сито и закрепленным гипсом (—100 меш).
При изучении свойств подвижных растворителей для разгонки ТЭА установлено, что полярные и семиполярные растворители достаточно хорошо разгоняют смесь этаноламинов. Неполярные растворители непригодны для разделения этаноламинов. Наилучшие результаты разделения получены при применении смеси хлористый метилен — этанол — аммиак водный. Некоторые результаты испытания приведены в табл. 1.
Для получения камеры с газообразным хлором использована известная рецептура, заключающаяся в смешении 3% водного раствора перман-ганата калия (2 части), концентрированной соляной кислоты (удельный вес 1,19—1 часть) и дистиллированной воды (1 часть). Мы с аналогичной целью брали также смесь, состоящую из 25 мл 10% раствора хлорамина, 2 г хлористого аммония и 2 мл раствора соляной кислоты (1 : 1). Учитывая быстрые потери хлора при открывании крышки эксикатора, желательно применять вакуумный эксикатор, а раствор соляной кислоты приливать через делительную воронку со шлифом после помещения пластинок в эксикатор. Для полного удаления газообразного хлора пластину помещают в вытяжном шкафу до отрицательной реакции на газообразный хлор (при опрыскивании угла пластинки йод-крахмальным реагентом не должно образовываться синего окрашивания).
Методика определения заключается в следующем. На пластинку (слой силикагель — гипс) наносят стандартные растворы ТЭА, МЭА и ДЭА (1—5 мкг). Затем пластинку помещают в смесь растворителей — хлористый метилен — этанол — аммиак (43 : 43 : 15). После подъема растворителя на 10—11 см пластинку высушивают на воздухе до полного удаления аммиака (по запаху). Затем пластинку помещают на 15—20 с в свежеприготовленную камеру с хлором или на 30—60 с при повторных использованиях ^старой» "камеры. Пластинку оставляют на воздухе до полного удаления хлора (проба с йод-крахмальным реагентом). После улетучивания хлора пластинку опрыскивают йод-крахмальным реагентом. Проявляются ярко-синие пятна на белом фоне. Идентификацию пятен осуществляют по (см. табл. 1 и рисунок). Чувствительность — по 0,5 мкг МЭА, ДЭА и ТЭА в пробе. Точность определения ±20%.
При определении МЭА, ДЭА и ТЭА в текстильных изделиях оказалось, что сопутствующие компоненты замасливаются (уайт-спирит, стеа-рокс, вазелиновое масло, олеиновая кислота) мешают хроматографическо-му определению. В связи с этим водную вытяжку (5 мл) подкисляют
Таблица 2
Некоторые результаты определения миграции ТЭА в воду из капроновых изделий
Таблица 1
Величины МЭА, ДЭА и ТЭА в различных системах растворителей на пластинках с силккагелем
Системы растворителей этаноламинов
МЭА ДЭА ТЭА
Хлористый метилен — 0,44 0,55 0,67
этанол — аммиак
(43:43:15)
Этилацетат — н-про-
панол — аммиак 10% 0,75 0,85
(40:30:10)
н-Бутанол — пири-
дин — вода (15:2:8) 0,1 0,2
Образец Найдено ТЭА (в мг/л)
экспозиция
1 сут 3 сут 5 сут
Нить капроно- /
вая 4 4 5
Ткань объемная
капроновая 3 3 4
Ткань филамент-
ная капроно-
вая 1 1 Не опре-
делялся
Носки капроно-
вые 1 1 1
Ткань капроно-
вая стираная
Не обнаружено
/
л
fr
ш
*
*
N
растворов этанолами-
1—2 каплями 0,1 н. раствора соляной кислоты, после чего экстрагируют последовательно хлороформом и эфиром (по 0,5 мл) в течение 3 мин каждым. При этом этаноламины, переведенные в солянокислые солц, практически не извлекаются органическими растворителями и не перегоняются парами воды. Органический растворитель отделяют, а водный слой упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,1 мл этанола и наносят на пластинку. Дальнейшее определение производят как описано выше.
Нами было проведено исследование миграции ТЭА в воду из различ-. ных капроновых материалов (нити, ткань, чулочные изделия), обработанных замасливателями, в состав которых входит ТЭА. Модуль экстракции — 5:1 (в квадратных сантиметрах на 1 мл), температура — 37°, экспозиция — от 1 до 5 сут. Полученные результаты приведены в табл. 2.
Из табл. 2 видно, что количество ТЭА, мигрирующего в воду, колеблется в пределах 1—6 мг/л. Одновременно установлено, что наряду с ТЭА из некоторых образцов мигрируют МЭА и ДЭА.
Хроматограмма стандартных нов.
I — ТЭА: II — ДЭА; III — МЭА; IV—смесь этаноламинов.
Выводы
1. Разработана методика определения МЭА, ДЭА и ТЭА в смеси друг с другом в тонком слое силикагеля, основанная на обработке пластинок после разгонки газообразным хлором с последующим проявлением йод-крахмальным реагентом.
2. Методика применена для определения МЭА, ДЭА и ТЭА, мигрирующих из текстильных материалов, обработанных замасливателями.
ЛИТЕРАТУРА. Франц Я., Г а й к о в a M. — «Coll. Csl. Chem. Commun.», 1959, v. 24, p. 4043—4045. — Kostka К. — «Chem. Anal. (Warsawa)», 1970, v. 15, p. 518—526. — LynesA. — «J. Chromatogr.», 1966, v. 23, p. 316—319.
Поступила 23/V 1974 r.
УДК 613.63:678.048.2]-074
Б. И. Киссин, В. А. Пешкова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ N. М'-ДИ-р-НАФТИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИИ И СМЫВАХ С РУК РАБОТАЮЩИХ
Ди-р-нафтил-п-фенилендиамин (диафен НН), найдя применение как стабилизатор каучука, резины, полиолефинов и полиамидного волокна, сравнительно недавно вошел в промышленную практику; методов его са-нитарно-химического анализа еще нет. Настоящая работа восполняет этот пробел.
Технический диафен имеет высокую чистоту, температура начала его плавления равна 229—230°. Он нерастворим в воде и этиловом спирте, ограниченно растворим в ацетоне (0,45 г в 100 мл при 20°), легко растворяется в горячем анилине и нитробензоле. При выборе растворителя для
