CC BY
5
растворов дважды перегнанного пропилацетата в очищенном гексане разных концентраций (от 0,005 до 0,5 мл/л). Содержание пропилацетата определяли по калибровочному графику, выражающему зависимость величины площади пика от количества введенного вещества. Длительность анализа 3 мни. Чувствительность метода
при объеме пропущенного воздуха 35 л составляет 0,2 мг/м3. Относительная ошибка определения
9%.
Литература. Липина Т. Г. — В кн.: Новое в области
санитарно-хнмнческого анализа. М., 1962, с. 150—157. Новак И. Количественный анализ методом газовой хроматографии. М., 1978.
Поступила 11.07.80
УДК 613.632.4-1 в)4.72]:547.281.1|-074
С. П. Клочковский. И. Д. Цинман, И. П. Каграманян
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ФОРМАЛЬДЕГИДА
В ВОЗДУХЕ
В настоящее время при определении формальдегида в воздухе широкое распространение получил фотометрический метод с применением хро-мотроповой кислоты. Реакция проводится в среде 50—70 % серной кислоты при нагревании. Присутствие других альдегидов в количествах, сравнимых с содержанием формальдегида, не мешает определению (мешают сероводород, окислы азота, аммиак и некоторые другие вещества). Чувствительность метода 0,2 мкг в конечном объеме раствора. При определении максимально разовой концентрации формальдегида в атмосферном воздухе предусматривается накопление его на снлнкагеле (И. М. Коренман; Т. В. Соловьева и В. А. Хрусталева).
Нами разработан высокочувствительный и спе-I цнфичный метод обнаружения формальдегида, позволяющий определять от 0,02 мкг и более в анализируемом объеме раствора (С. П. Клочковский и соавт.). Высокая чувствительность метода дает возможность исключить процесс накопления формальдегида на силикагеле, а также ошибки, связанные с этой операцией. Кроме того, значительно сокращается время и упрощается процесс определения. Определению не мешают уксусный, пропионовый, масляный, валериановый альдегиды, а также акролеин и бензаль-дегид, в количествах, в 10 раз превышающих содержание формальдегида в пробе, а также окислы азота, ацетон, углеводороды, карбоновые кислоты и спирты.
При взаимодействии в умеренно кислой среде барбитуровой и дназотнрованной сульфаниловой кислот медленно образуется краситель желтого цвета (Я.шах 390 им). Формальдегид является очень активным катализатором этой реакции, причем в весьма широких пределах (0,002— *0,1 мкг/мл)), скорость каталитической реакции прямо пропорциональна концентрации формальдегида в растворе. При установлении содержания формальдегида в пробе находят скорость каталитической реакции, которая определяется как изменение оптической плотности анализируемого раствора за строго выбранный промежуток времени. В начальный период реакции, когда из-
менение концентрации участников реакции невелико, эта величина прямо пропорциональна концентрации формальдегида. Для анализа растворов, содержащих его до 0,3 мкг, удобно находить изменение оптической плотности за 15 мин протекания реакции. При больших количествах формальдегида время следует сократить до 10 мин. Остановка реакции достигается за счет добавления серной кислоты, создающей в растворе кислотность более 2Н.
Методика определения формальдегида сводится к следующему. В 2 пробирки (в одной 2 мл анализируемого раствора, а в другой 2 мл воды) добавляют по 2 мл 1 % раствора сульфаниловой кислоты в 0,5 и. серной кислоте и по 0,5 мл 0,05 % раствора нитрата натрня. Затем к обоим растворам приливают по 1 мл 0,05 % барбитуровой кислоты. В момент добавления последнего раствора (начало реакции) включают секундомер. Точно через 15 или 10 мин к анализируемому и холостому растворам добавляют по 2 мл серной кислоты (1:1). Затем растворы фото-метрируют на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 390 нм или на колориметре с соответствующим светофильтром. Содержание формальдегида в анализируемом объеме определяют по калибровочному графику. Для его построения к серии растворов объемом 2 мл, содержащих 0, 0,03, 0,06, 0,1, 0,15, 0,20, 0,25 и 0,30 мкг формальдегида, добавляют с равными интервалами перечисленные реактивы в указанной последовательности, а далее поступают, как указано выше. Первый раствор служит контролем.
При изменении температуры окружающей среды от 15 до 25°С скорость реакции увеличивается примерно в 2 раза, поэтому калибровочный график следует строить в день проведения анализа или иметь несколько графиков для разных температур.
Определение формальдегида можно проводить без построения градуировочного графика. Для этого указанным выше способом измеряют оптическую плотность анализируемого раствора и раствора с известной и по возможности близкой
к определяемой концеитрацией формальдегида. Содержание формальдегида (С*) рассчитывают по формуле:
где С0 — концентрация формальдегида в растворе, взятом для сравнения; Л0 — оптическая плотность раствора сравнения; Ах — оптическая плотность анализируемого раствора.
Чувствительность метода 0,02 мкг формальдегида в пробе, коэффициент вариации 12 %, время определения (без учета отбора проб) 20— 25 мин. Метод проведен на искусственных воз-душно-формальдегидных смесях, а также при анализе атмосферного воздуха, содержащего формальдегид. Высокая чувствительность метода позволяет отбирать пробы воздуха в вакууми-
рованные бутыли емкостью 1 л. Предварительно в них заливают по 5 мл воды, а на анализ берут 2 мл.
Необходимость соблюдения строгого временного интервала и учета влияния температуры на Ах усложняет методику, но благодаря ее избирательности и исключительно высокой чувствительности она может найти широкое применение при анализе атмосферного воздуха.
Литература. Клочковский С. П., Носков В. В., Кирьянова J1. А. и др. Способ количественного определения формальдегида. A.c. 681355 (СССР). Кореиман И. М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., 1970. Соловьева Т. В., Хрусталева В. А. Руководство по методам определения вредных веществ в атмосферном воздухе. М., 1974.
Поступила 22.07.80
УДК в 14.71/.73:614.78]-07
Б. А. Ревич, Ю. Е. Caer, Р. С. Смирнова
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДА ГЕОХИМИЧЕСКОГО КАРТИРОВАНИЯ В ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ
Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов, Москва
Результаты исследования окружающей среды городов показывают крайне неравномерное распределение загрязнения, что обусловлено закономерностями распределения концентраций загрязнителей в потоках их пространственного рассеяния. Сеть контроля состояния атмосферного воздуха, представленная стационарными постами (один пост на 5—10 км2), дает некоторую среднюю оценку загрязнения значительной территории, но не выявляет пространственной структуры распределения разных уровней воздействия, а следовательно, не позволяет дифференцировать население по этому признаку. Расчетные методы в условиях сложной метеорологической и планировочной ситуации городов также не позволяют установить контуры площадей с разным уровнем загрязнения воздушного бассейна. Особые трудности возникают при оценке загрязнения атмосферного воздуха микроэлементами. Эти загрязняющие вещества поступают в атмосферу из множества источников, и их определение представляет значительную аналитическую сложность. В последние годы для изучения данного типа загрязнения применяется метод геохимического картирования, основанный на изучении распределения загрязняющих веществ в природных компонентах окружающей среды (почве, снеговом покрове, растительности), фиксирующих химический состав выпадающих и вымывающихся примесей из атмосферы (С. В . Григорян и Ю. Е. Сает). Корреляционные связи между распределением загрязняющих веществ в системе выбросы — воздух — атмосферные выпадения на зем-
ную поверхность установлены в ряде исследований (И. М. Назаров и соавт.; В. М. Артемов и соавт.). Количественная оценка этих связей пока не имеет строгого математического выражения. Но можно предположить, что нагрузка на А окружающую среду, формируемая в результате выпадения и вымывания примесей из атмосферы на единицу площади за единицу времени [г/(м2Х Хсут)] функционально связана с некоторыми средними показателями загрязнения воздуха (миллиграмм на 1 м3 — среднесуточная, среднегодовая и т. д.).
Воздействие повышенных нагрузок приводит к образованию геохимических аномалий в природных объектах окружающей среды. В условиях городов такие аномалии наиболее ярко проявляются в почвах и снеговом покрове. Контуры геохимических аномалий разделяют территорию по уровням нагрузок загрязнителей, позволяя выделить для гигиенических исследований необходимые контингенты населения. Наиболее устойчивый индикатор геохимической обстановки — почва. Оценка загрязнения почвы городов экзогенными химическими веществами важна и сама по себе, так как почва является вторичным ис-точником загрязнения воздуха в зоне дыхания,* что особенно опасно для детей раннего возраста (Г. И. Сидоренко и соавт.). Геохимическое картирование снегового покрова позволяет установить и оценить состояние окружающей среды за период с момента появления устойчивого покрова до момента отбора пробы. Геохимические аномалии в городах представляют собой ноле до-
