CC BY
9
товили разбавлением 167 мл концентрированной кислоты (уд. вес 1,19) до 1 л водой; 0,001 М раствор 2,4-динитрофенилгидразина — растворением 0,2 г его навески в 1 л 2 н. соляной кислоты, охлажденной до 0°. Раствор следует хранить в холодильнике и использовать не позже, чем через сутки после приготовления.
Измерение интенсивности полученной окраски раствора проводили на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 440 нм или на фотоколориметре с зеленым светофильтром. Оптическая плотность пропорциональна концентрации карбонильных соединений. Чувствительность определения про-паналя — 0,1 мкг в анализируемом растворе, ошибка определения — 2— 4%. Чувствительность определения других альдегидов и кетонов отличается не более чем на 10—15%. Следовательно, в случае присутствия в воздухе лишь какого-либо одного карбонильного соединения метод также может быть использован для его определения, хотя построение калибровочного графика осуществляют по пропаналю. Пересчет концентрации определяемого соединения рассчитывают умножением на 1,72-Ю-2 М (М—молекулярный вес).
Таким образом, в качестве величины карбонильного фактора загрязненности воздуха может быть рекомендована концентрация альдегидов и кетонов в воздухе в пересчете на пропаналь. В результате проведенных испытаний метода было установлено, что карбонильный фактор загрязненности наиболее чистого природного воздуха составляет 0,003—0,01 мг/м3, обычного городского воздуха — 0,05—0,1 мг/м3, загрязненного воздуха при наличии фотохимических реакций — 0,6—1,0 мг/м3. Для загрязненного воздуха помещений карбонильный фактор равен 0,1—0,5 мг/м3, гаражей и транспортных тоннелей — 0,5—2 мг/м3. Карбонильный фактор для выдыхаемого человеком воздуха составляет 8—12 мг/м3, отработанных газов дизельных двигателей — 20—40 мг/м3, бензиновых двигателей — 30—100 мг/м3.
ЛИТЕРАТУРА. ХейзерЭ. — В кн.: Губен — Вейль. Методы органической химии. Т. 2. М., 1967, с. 429.
Поступила 18/VI 1976 г.
УДК в 13.83 + 614.72-074:547.46 1.3/.4.Об
Ш. А. Косян, Е. В. Еремян, К- А. Давтян
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСИЛМЕТАКРИЛАТА, ДИГЕКСИЛОВОГО ЭФИРА МАЛЕИНОВОЙ И ЯНТАРНОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ В ПРИСУТСТВИИ ГЕКСИЛОВОГО СПИРТА
Ереванский медицинский институт
В литературе по санитарной химии имеются данные об определении эфиров органических кислот. При реакции сложных эфиров карбоновых кислот с щелочными растворами гидроксиламина образуются гидрокса-мовые кислоты. Продукт взаимодействия с солями железа окрашивает раствор в розовато-желтый цвет. Чувствительность определения составляет 10 мкг в анализируемом объеме (М. Н. Кузьмичева). Метод определения метилацетата основан на его омылении едкой щелочью с образованием соответствующего спирта. Далее спирт окисляют до формальдегида, который определяют колориметрически по реакции с хромтроповой кислотой (С. Л. Гинзбург). Метод определения метилакрилата также основан на омылении щелочью с образованием спирта и окислением до формальдегида. Определение ведется по реакции с фуксинсернистой кислотой. Метод определения бутилакрилата основан на омылении его серной кислотой и определении по окрашенному продукту конденсации с п-диметиламинобензаль-
3 Гигиена и санитария М 2
65
дегидом. Чувствительность метода 10 мкг (А. А. Беляков). В аналитической химии разработан полумикрометод определения числа омыления — метод, использующий двойной индикатор Риманна и завершающийся объемным определением (КйсИит). Следует отметить, что перечисленные методы визуальны и порой трудоемки, а что касается избранных нами веществ, то способ их определения в воздухе в санитарной химии не описан.
Разработанный метод основан на разделении эфиров из гексилового спирта при аспирации из воздуха с последующим определением эфиров по реакции с нингидрином в сернокислой среде. В результате этого образуется окрашенный в оранжевый цвет раствор. По интенсивности окраски определяют концентрацию искомого вещества с помощью ФЭК-М или СФ-4 в длине волны Ямак 380—390. Стандартный раствор для эфиров готовится в ледяной уксусной кислоте, а для гексилового спирта — в дистиллированной воде с содержанием 0,1 мг/мл. Затем готовят 0,5% водный раствор нин-гидрнна, серную кислоту (1 = 1,84 и ледяную уксусную кислоту. Для анализа в ряд колориметрических пробирок вносят стандартный раствор соответствующего эфира и спирта от 0,05 до 1 мл с интервалом в 0,2 мл. Объем в каждой пробирке доводят до 1 мл ледяной уксусной кислотой, а для спирта водой. Затем добавляют по 0,2 мл 0,5% водного раствора нингидрина, по 3 мл серной кислоты, перемешивают и кипятят на водной бане 10 мин. После охлаждения содержимое в пробирках доводят до 5 мл ледяной уксусной кислотой. Через 10 мин снимают спектральную характеристику раствора на СФ-4. Также измеряют оптическую плотность на ФЭК-М с синим светофильтром с толщиной слоя 5 мм на фоне контрольной пробы. На основании оптических плотностей нескольких серий стандартных растворов строится калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации. Искомые химические вещества в интервале от 5 до 100 мкг концентрации подчиняются закону Ламберта — Бера. Чувствительность определения в анализируемом растворе составляет 5 мкг. Окраска растворов не изменяется в течение 4 нед. Ошибки определения для гексилметакрилата варьируют от 1,5 до 16,2, дигексилового эфира янтарной кислоты — от 2,8 до 15,5, дигексилового эфира малеиновой кислоты — от 2,1 до 21,3% и гексилового спирта — от 1,4 до 9,5%. Концентрации и пределы исследуемых веществ создаются при помощи газосмесителя статистическим методом (А. С. Жидкова; Е. Д. Филянская и соавт.).
Скорость поглощения остальных эфиров и спирта идентична скорости поглощения гексилметакрилата. Исследования позволяют рекомендовать скорость отбора проб воздуха 0,1—0,2 л/мин. Следует отобрать не менее 5 л с помощью 2 последовательно соединенных приборов Полежаева, содержащих 2 мл ледяной уксусной кислоты. Если в воздухе содержится гексило-вый спирт, используется 3 поглотительных прибора Полежаева, в 1-й поглотитель помещают 2 мл дистиллированной воды, а во 2-й и 3-й — по 2 мл ледяной уксусной кислоты. Для определения гексилового спирта и эфиров их берут из соответствующих поглотительных приборов по 1 мл и анализируют согласно шкале стандартов.
Нами был проведен ряд опытов раздельного определения гексилового спирта и эфиров из воздуха аспирационным методом. Гексиловый спирт от 10 до 300 мкг полностью поглощается дистиллированной водой. В ледяной уксусной кислоте гексиловый спирт обнаружен не был. Если концентрация гексилового спирта превышает 300 мкг, то к поглотителям присоединяют еще один с дистиллированной водой. Эфиры полностью поглощаются ледяной уксусной кислотой. В дистиллированной воде эфиры не обнаруживаются.
Предлагаемый метод можно применять в санитарно-гигиенических исследованиях.
Л И ТЕРАТУРА. Беляков А. А. Новое в области промышлснно-санитар-ной химии. М., 1965. — Г и и з б у р г С. Л. — «Ж- аналит. химии», 1950, № 3, с. 174. — К у з ь м и ч е в а М. Н. — «Гиг. труда», 1961, № 5, с. 58. - Ф и л ян-
екая Е. Д., К о з л я е в а Т. Н., В о р о х о б и н И. Г. Линейно-колористический метод анализа вредных газов и паров в воздухе промышленных предприятий. М., 1958. — К i t с h u m D. — «Ind. Eng. Chem. analyt. Ed.», 1946, v. 18, p. 273.
Поступила 16/VI 1976 г
УДК 613.155-07
Г. Л. Туровец, 10. Д. Губернский, М. Т. Дмитриев, Н. Г. Дьячкова, Е. Г. Растянников
СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА МЕТОДОВ ГИГИЕНИЧЕСКОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ВОЗДУШНОЙ СРЕДЫ В ПОМЕЩЕНИИ
Институт гигиены детей и подростков Министерства здравоохранения СССР, Институт общей и коммунальной гигиены им. Сысина АМН СССР, Москва
Основной задачей настоящей работы явилась сравнительная характеристика принятых методов оценки состояния воздушной среды в помещении при нахождении там различного числа людей с целью выявления наиболее критериальных показателей такой оценки. При этом исходили из положения, что степень критериальности каждого из изученных показателей различна и зависит от динамики показателя в общем процессе изменения состояния воздушной среды в помещении; тесноты взаимосвязи с другими показателями; свойств фактора оказывать влияние на функциональное состояние организма.
Исследования проводились в модельных условиях — помещении объемом 27 м3 с естественной вентиляцией, где в течение 21/2 ч находилось различное количество испытуемых (2,3 или 6 здоровых молодых людей от 16 до 18 лет). В динамике регистрировались следующие показатели воздушной среды: температура и влажность (электрический аспирационный психрометр Ассмана), запыленность (автоматический анализатор японской фирмы «Кимото»), содержание легких и тяжелых аэроионов (счетчик УТ-7003), общая микробная обсемененность (аппарат Кротова), содержание углекислоты и окиси углерода (газовый хроматограф «Цвет-4»), аммиака (фотометрически по Т. В. Соловьевой и В. А. Хрусталевой). Кроме того, с помощью масс-спектрометрического анализа идентифицировали и количественно определяли в воздухе (в начале и в конце опыта) продукты жизнедеятельности — ацетон, сероводород, фенол, уксусную кислоту и пр. (М. Т. Дмитриев и Ю. В. Шевколович, 1967).
Таблица 1
Изменение состояния воздушной среды в помещении объемом 27 м3 при нахождении различного числа людей в течение 21!г ч (средние данные)
Фон (до исследова- Число испытуемых
Наименование факторов
ния) 3 б
Температура 18э 22,4° 25,4°
Влажность относительная (в %) Запыленность (в мг/м3) 26 38,0 46,0
0,04 0,15 0,22
Кол-во микробов (в м3) 400 2148 2346
Аэроионы легкие (в см3) 140 30 30
Аэроионы тяжелые (в см3) 9000 16000 22000
Углекислота (в %) 0,05 0,28 0,34
Окись углерода (в мг/м3) 0,6 1,2 1.4
Аммиак (в мг/м3) 0,05 0,25 0,44
Сероводород (в мг/м3) 0,000001 0,008 0,22
Диметиламин (в мг/м3) 0,00005 0,011 0,028
Ацетон (в мг/м3) 0,00015 0,035 0,092
Уксусная кислота (в мг/м3) 0,00002 0,022 0,057
Фенол (в мг/м3) 0,0000045 0,0005 0,001
3* 67
