CC BY
5
Министерство здравоохранения СССР должно уделять максимальное внимание организации санитарно-противоэпидемичеокой службы в тех городах и областях, где 'находятся .санитарно-гигиенические факультеты. В этих областях должны быть созданы образцовые санитарно-эпидемиологические станции, ибо* подготовить высококвалифицированных санитарных врачей возможно только тогда, когда студенты обучаются на таких базах, которые являются образцовыми по своему оборудованию, оснащению и т. д.
Для этого следует ежегодно отпускать этим городам и областям специальные средства на строительство показательных санитарно-эпидемиологических станций, на лабораторное и другое оборудование.
V V V
ИЗ ОПЫТА МЕСТ
Н. Г. Полежаев
Определение малых количеств свинца и цинка в азотно-кислой среде без предварительного их разделения
Из Московской городской санитарно-эпидемиологической станции
Целью настоящей работы явилась разработка ускоренного метода определения малых количеств свинца и цинка без предварительного их разделения.
Ввиду того что описываемая методика предназначалась для исследования указанных ингредиентов в воздушной среде, в пропись разработанного нами ускоренного метода вошло описание отбора пробы на эти металлы, ее предварительной- обработки и анализа.
Поглощение свинца и цинка из воздуха производится в стеклянный аллонж, содержащий приблизительно 1 г ваты (предварительно в течение 15 минут отмытой от загрязнений в кипящем 3% растворе уксусной кислоты, отжатой на воронке, отмытой от кислоты горячей водой и высушенной в сушильном шкафу при 60°).
Через аллонж просасывается не менее 300 л исследуемого воздуха.
Вату с пробой из аллонжа переносят в стаканчик и заливают 20—25 мл 0,45—0,5 N раствором азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения. Вату в стаканчике тщательно прополаскивают и затем отжимают при помощи стеклянной палочки. После охлаждения вату переносят на воронку и через нее профильтровывают весь раствор из стаканчика в мерный цилиндр, стаканчик дважды промывают 5 мл 0,45—0,5 N раствора азотной кислоты. Этими порциями вату промывают на воронке и тщательно отжимают стеклянной палочкой. Измеряют объем исследуемого раствора, перемешивают и берут определенную часть его на анализ.
В случае неполной прозрачности исследуемый раствор профильтровывают через бумажный фильтр, при этом отбрасывают первую порцию фильтрата (5 мл).
Определение свинца. Свинец определяют нефелометрическим способом при помощи молибденовокислого аммония.
Необходимые растворы:
1) 0,45—0,5 N раствор азотной кислоты;
2) 50% раствор лимоннокислого натрия, приготовляемый растворением 50 г вещества в 100 мл дестиллированной воды. Мутный раствор фильтруют;
3) 20% раствор молибденовокислого аммония в 4,5—5 N растворе аммиака. Если раствор получается мутный, дают нерастворившейся части осесть (в закрытом сосуде), а прозрачный раствор быстро сливают;
4) основной стандартный раствор свинца, приготовляемый растворением 0,0159 г химически чистого азотнокислого свинца в 100 мл 0,45—0,5 N раствора азотной кислоты. 1 мл такого раствора отвечает 0,1 мг свинца. Разбавлением основного стандартного раствора в 25 раз 0,45 — 0,5 N раствором азотной кислоты готовят рабочий стандартный раствор, 1 мл которого отвечает 0,004 мг свинца.
Для определения свинца 10 мл исследуемого раствора берут в плоскодонную колориметрическую пробирку с диаметром 1,5—2 см.
Одновременно в таких же пробирках из рабочего стандартного раствора приготовляют шкалу с содержанием 0—0,004—0,006—0,008—0,01—0,02 мг свинца Объем во всех пробирках шкалы уравнивают до 10 мл 0,45—0,5 N раствором азотной кислоты. В контрольную первую пробирку вносят только 10 мл 0,45—0,5 N раствора азотной кислоты.
После этого во все пробирки шкалы и проб вносят по 0,5 мл 50% раствора лимоннокислого натрия и после взбалтывания по 2 мл 20% раствора молибденово-кислого аммония. Содержимое каждой пробирки снова взбалтывают тотчас же после внесения молибденового реактива.
Среда нефелометрируемых растворов шкалы и проб должна быть щелочной (аммиачной). Нефелометрирование по степени замутнения растворов производят через 20—30 минут.
Чувствительность метода — 0,002 мг свинца.
В условиях предлагаемой прописи метода цинк в количестве до 1 мг в нефе-лометрируемом объеме не мешает определению свинца по взвеси. Железо в количестве до 1 мг в этих условиях также не дает осадка, который мог бы помешать нефелометрированию свинца.
Однако при наличии примерно 0,5 мг железа и выше в нефелометрируемом объеме раствор приобретает желтоватую окраску. В этом случае прибавление по 1 капле 0,1% раствора метилоранжа в шкалу и пробы облегчает их сравнение.
Нефелометрическое определение свинца в аммиачной среде при помощи молибде-новокислого аммония в присутствии цинка и железа показано в табл. 1.
Таблица 1
Введено в нефелометрируемый раствор Найдено свинца
свинца (в мг ) цинка (в мг) железа (в мг) в мг в %
— 1 1 (раствор прозрачный) —
0,005 1 1 0,005 100
0,005 1 1 0,004 80
0,007 1 1 0,006 65,7
0,007 1 1 0,007 100
0,009 1 1 0,009 100
0,009 1 1 0,008 88,8
0,015 1 1 0,015 100
Определение цинка. Цинк определяется нефелометрическим способом при помощи железистосинеродистого калия.
В кислой среде, общепринятой при этом методе, с указанным реактивом одновременно реагирует свинец с образованием осадка железистосинеродистого свинца, а также железо и медь с образованием окрашенных осадков соответствующих их солей. Во избежание образования железистосинеродистого свинца в разработанном нами методе определение цинка ведется в щелочной среде (карбонатной) в присутствии лимоннокислого натрия.
Необходимые растворы:
1) 0,45—0,5 N раствор азотной кислоты;
2) 50% раствор лимоннокислого натрия, приготовляемый растворением 50 г вещества в 100 мл дестиллированной воды. Мутный раствор фильтруют;
3) 3 N раствор (приблизительно) углекислого натрия;
4) 5% раствор железистосинеродистого калия, свежеприготовленный;
5) стандартный раствор цинка, приготовляемый растворением 0,044 г химически чистого сернокислого цинка гпБО« . 7Н20 в 100 мл 0,45—0,5 N раствора азотной кислоты. 1 мл стандартного раствора отвечает 0,1 мг цинка.
Для анализа на цинк берут 5 мл исследуемого раствора в плоскодонную колориметрическую пробирку диаметром 1,5—2 см.
Одновременно в таких же пробирках из стандартного раствора приготовляют шкалу с содержанием 0—0,04—0,06—0,08—0,1 и 0,2 мг цинка.
Объем во всех пробирках шкалы уравнивают до 5 мл 0,45—0,5 N раствором азотной кислоты. В контрольную первую пробирку вносят только 5 мл 0,45—0,5 N раствора азотной кислоты.
После этого во все пробирки шкалы и проб вносят по 0,5 мл 50% раствора лимоннокислого натрия, по 4 мл 3 N раствора углекислого натрия и после взбалтывания содержимого пробирок по 3 мл 5% раствора железистосинеродистого калия Затем тщательно каждую пробирку снова взбалтывают.
Среда нефелометрируемых растворов шкалы и проб должна быть щелочной (карбонатной).
Нефелометрирование по степени замутнения растворов производят через 20—30 минут.
Чувствительность метода 0,02 мг цинка.
В условиях предлагаемой прописи метода свинец в количестве до 1 мг в нефе-лометрируемом объеме не мешает определению цинка по взвеси. Железо в количестве до 1 мг в этих условиях не дает темносинего осадка берлинской лазури.
Однако при наличии железа примерно 0,5 мг и выше в нефелометрируемом объеме раствор приобретает желтоватую окраску. В этом случае прибавление по I капле 0,1% раствора метилоранжа в шкалу и пробы облегчает их сравнение. Медь при указанных количествах не образует краснобурого осадка железистосинеродистой меди, но придает раствору голубоватую окраску.
Таблица 2
Введено в нефелометрируемый раствор Найдено цинка
цинка (в мг) свинца (в мг) железа (в мг) в мг в о/0
— 1 1 (раствор прозрачный) 1 _
0,05 1 1 0,04 80
0,05 1 1 0,05 100
0,07 1 0,06 85,7
0,07 1 1 0,07 100
0,09 1 1 0,08 88,8
0,09 1 1 0,09 100
0,15 1 1 0,15 100
Нефелометрическое определение цинка при помощи железистосинеродистого калия в щелочной (карбонатной) среде в присутствии свинца и железа показано в табл. 2.
Расчет
Полученные при нефелометрировании количества свинца в 10 мл и цинка в 5 мл исследуемого раствора пересчитывают на количества в объеме всего исследуемого раствора (мерный цилиндр). Цифровые данные количества свинца и количества цинка во всей пробе делят на число литров исследуемого воздуха, пропущенного через аллонж при отборе пробы, и умножают на 1000.
Результат покажет содержание свинца и цинка в миллиграммах в 1 м3 исследуемого воздуха.
Ъ Ъ Ъ
