CC BY
2
женному воздействию сероводорода: операторы, их помощники, рабочие насосных и компрессорщики, отборщики проб, замерщики' уровня, ключники.
Осмотр должен производиться терапевтом, невропатологом и окулистом; обязателен полный анализ крови. При переработке нефти с содержанием свыше 1,5% серы закономерным является требование двухкилометровой зоны разрыва.
Рост технической вооруженности рабочих, подъем их материального благосостояния и культурного уровня в послевоенной сталинской пятилетке создают новые возможности дальнейшего оздоровления условий труда нефтяников.
С. Л. ГИНЗБУРГ и Т. А. НЕЙЛАНД
К вопросу об определении свинца в моче
Для выделения свинца из мочи существуют два приниципиально различных способа:
1) минерализация мочи ¡п 1о1о и определение свинца в остатке;
2) осаждение свинца из мочи вместе с фосфатами при прибавлении аммиака.
Свинец осаждают из мочи содой, белком, щавелевокислым аммонием в присутствии хлористого кальция. Полученный осадок минерализуется, и в остатке определяется ион свинца.
При минерализации мочи т Мо определяется сумма органических и неорганических соединений свинца. Во втором случае определяются только неорганические соединения свинца, так как трудно предположить, что органические соединения свинца осаждаются в данных условиях.
Если же это так, то минерализация осадка является совершенно лишней, ненужной операцией. Между тем именно эта операция делает анализ мочи на свинец сложным и длительным.
Приступив к разработке метода определения свинца в моче, мы занялись выяснением вопроса о целесообразности минерализации осадка при таком определении. Попутно также была проверена полнота осаждения свинца из мочи аммиаком и возможность применения реакции с молибденовокислым аммонием для определения свинца в моче после осаждения (табл. 1).
Таблица 1. Полнота осаждения свинца аммиаком из мочи (определение по молибдату свинца)
Введено Получено свинца
№ опыта * аммиака
в мг в мг в %
1 0 0
2 6,0 5,5 91
3 1.« 0,9 90
4 0,5 0,45 90
5 0,2 0,2 100
6 0,2 0,018 90
7 0,2 0,17 85
8 0,1 0,08 80
9 0,1 0,09 90
10 0,05 0,04 80
11 0,05 0,044 88
Проведенные опыты показали, что из воды, а также из мочи свинец полностью осаждается аммиаком и хорошо определяется по реакции с молибденовокислым аммонием. Свинец в моче находится в малых количествах, вследствие чего для анализа необходимо брать 400— 500 мл мечи; но при таком объеме определение по молибдату свинца не удается, так как в щелочной среде высаживаются соли калыция, магния и др. В реактивную смесь вводится лимоннокислый натрий для переведения железа, кальция и других солей в растворимые соединения, ни содержание этих солей в моче довольно значительно, а избыток лимоннокислого натрия растворяет также молибдат свинца. Тахим образом, определение свинца в моче по молибдату свинца не удается. Другой метод определения свинца — выделение его в виде сернокислого свинца с последующим определением по реакции с хромовокислым калием. Для получения сернокислого свинца мы обрабатывали полученный осадок непосредственно серной кислотой без последующей .минерализации: фильтр с осадком переносился в стаканчик и обрабатывался серной кислотой, затем сюда вводился спирт для лучшего высаживания свиица, и смесь фильтровалась. Полученный на фильтре сернокислый свинец растворялся уксуснокислым аммонием, и в этом растворе свинец определялся по реакции с хромовокислым калием.
В этих опытах удалось определить от 70 до 95% введенного количества свинца.
Сложная операция минерализации осадка оказалась ненужной. Для проверки этого вопроса in vivo проводилось параллельное определение свинца в моче больных по хроматному методу с минерализацией осадка и без минерализации. Получилось почти полное совпадение результатов анализа, т. е. минерализация осадка и в этом случае оказалась ненужной операцией (табл. 2).
Таблица 2. Результаты анализов мочи на свинец
Определение свинца в моче больных
№ опыта
1
2
3
4
5
6
7
8 9
10 11 12
13
14
15
16
с минерализацией без минерализации
осадка осадка
0,06 0,2 0,08 0,14 0,04 0,06 0,08 0,09 0,16 0,04 0,012 0,1 0,4 0,09 0,07 0,08
0,08 0,25 0,06 0,19 0,04 0,06 O.tl 0,08 0,2 0,04 0.032 0,08 0,4 0,12 0,06 0,06
Таким образом, подтвердилось наше предположение, что при осаждении свинца из ¡мочи аммиаком без предварительного разрушения ее, в осадке получаются только неорганические соединения свинца, для определения которых не требуется минерализации осадка.
В дальнейшем были разработаны отдельные этапы этого метода с целью ускорения анализа. Так, для ускорения отмывания осадка от серной кислоты были испытаны 1°/о, и 10°/о растворы серной кис-
лоты. Оказалось, что 5°/о раствор серной кислоты достаточен для того,, чтобы полностью перевести свинец в сернокислый.
Был выработан простой и эффективный способ обработки осадка свинца серной кислотой, который заключался в следующем. Фильтр с осадком высушивается при небольшой температуре в сушильном шкафу. Осадок с фильтра переносится в стаканчик, а фильтр сжигается над стаканчиком так, чтобы зола его также попала в стаканчик. Весь осадок обрабатывается серной кислотой. Полученный сернокислый свинец после прибавления спирта отфильтровывается. Осадок с фильтром после промывки переносится в стаканчик и растворяется уксуснокислым аммонием. В дальнейшем при всех вариантах определение количества свинца производилось совершенно одинаково по хромату свинца.
Установлено также, что минутная экспозиция достаточна для того, чтобы весь свинец перешел в сернокислый.
Наконец, было установлено, что 30% раствор спирта достаточен для того, чтобы сернокислый свинец не переходил в раствор.
В результате этих опытов получен точный легко выполнимый метод определения неорганических соединений свинца в моче. Вместе с тем опыты обнаружили, что При анализе мочи на свинец минерализация осадка не увеличивает результата определения. Следовательно, органических соединений свинца в осадке нет, и этим методом определяются только его неорганические соединения.
Возник, естественно, вопрос, нет ли в моче органических соединений свинца, которые этим методом не определяются. Для выяснения этого вопроса мы исследовали на содержание свинца фильтрат, полученный после осаждения аммиаком свинца из мочи кроликов, затравленных свинцом. Фильтрат минерализовался серной и азотной кислотой, и в нем определялся сернокислый свинец по хроматному методу. Оказалось, что в фильтрате содержатся значительные количества свинца. Это значит, что в моче кроликов, затравленных свинцом, кроме неорганических соединений, имеются также и органические соединения свинца, которые не выпадают в осадок при осаждении аммиаком, а переходят в фильтрат.
Вслед за этим был проведен ряд анализов мочи кроликов, затравленных свинцом, на содержание органических и неорганических соединений свинца. Анализы производились по следующей схеме: моча кролика делилась на две равные порции. В одной порции свинец осаждался аммиаком и осадок переводился (в сернокислый свинец. Фильтрат после фильтрования осадка минерализовался серной и азотной кислотой; так же минерализовалась вторая порция мочи. Полученный сернокислый свинец определялся совершенно одинаково по хромату свинца.
Эти анализы показали: 1) в фильтрате обнаруживается свинец; 2) во второй порции (минерализованной) мочи обнаруживается больше свинца, чем в фильтрате, и 3) количество свинца, обнаруживаемое-в минерализованной порции мочи, суммарно почти равно содержанию его в осадке и фильтрате (табл. 3).
В дальнейших опытах фильтрат не исследовался. В одной порции мочи определялся свинец в осадке, т. е. неорганический свинец, а в другой порции (после минерализации) —сумма органического и неорганического свинца. В минерализованной порции почти постоянно обнаруживалось больше свинца, чем в осадке.
Постоянства в соотношении общего и неорганического свинца нет. Как видно из табл. 3, процент неорганического свинца колеблется в пределах от 17 до 71.
Этот же вопрос выяснялся в опытах с мочой больных из клиники и поликлиники нашего института. У людей соотношение неорганического и общего свинца иное, чем мы наблюдали у кроликов (табл. 4).
Таблица 3. Содержание свинца в моче кролика, затравленного свинцом
№ опыта Содержание свинца в мг Содержание свинца в осадке в °/о к общему свинцу (в осадке и фильтрате)
в осадке в фильтрате сумма в осадке 4- фильтрат в минерализованной порции
1 0,15 0,27 0,42 0,32 35
2 0,12 0,24 0.36 0,37 33
3 0 14 0,10 0,21 0,20 58
4 0,14 0,49 0,63 0,59 22
5 0,11 0,27 0,38 0,ó9 30
6 0,08 0,09 0,17 0,13 47
7 0,1 0,04 0,14 0,17 71
8 0,06 0,04 0,1 0,09 60
9 О,14 0,12 0,16 0,13 25
10 1 0,03 0,15 0,18 0,25 17
Таблица 4. Содержание свинца в моче
Содержание свинца в мг Содержание свин-
№ i в минерализо- ца в осадке в % к общему свинцу
опыта в осадке ванной порции (в осадке и фильтрате)
1 0,14 0,2 70
2 0,15 0,15 100
3 0,04 0,16 25
4 0,018 0,14 13
5 0 0,03 0
6 0.08 0,08 100
7 0,11 0,19 60
8 0,05 0,1 50
9 0 0,032 0
30 0,04 0,12 33
11 0 0,1 0
12 0 0,08 0
13 0,07 0,07 100
14 0 0.3 0
15 0,2 0,2 100
16 0,02 0,05 40
17 0,3 0,3 100
18 0 0,05 0
19 0,18 0,24 75
20 0,12 0,12 100
Во многих случаях количество неорганического свинца равно общему количеству свинца, что свидетельствует об отсутствии органических соединений свинца; в других случаях, наоборот, неорганические соединения свинца не обнаружены, следовательно, в моче содержались только органические его соединения. В ряде случаев обнаружены органические и неорганические соединения свинца.
Таким образом, установлено, что в моче кроликов, отравленных свинцом, и в моче людей, подвергшихся его воздействию, находятся как неорганические, так и органические соединения свинца.
Выводы
1. При осаждении свинца из мочи его органические соединения в осадок не увлекаются.
4 Гигиена и санитария, № 9 _______
25
2. При определении свинца в моче методом осаждения с последующей минерализацией осадка определяются только неорганические соединения свинца.
3. 'Минерализация осадка при осаждении свинца из мочи является лишней, ненужной операцией.
4. В моче кроликов, отравл/енных свинцом, а также людей, подвергавшихся его воздействию, находятся как неорганические, так и органические соединения свинца.
5. Соотношение количеств органического и неорганического свинца в моче человека очень изменчиво.
К. М. ТИКОЦКАЯ
Влияние сплавов алюминия различных марок на устойчивость аскорбиновой
кислоты
Из отдела витамина О Государственной контрольной витаминной станции Министерства здравоохранения СССР
В связи с широким применением алюминия и его сплавов для изготовления кухонной посуды и аппаратуры для пищевой промышленности мы поставили перед собой задачу установить, как влияют на устойчивость аскорбиновой кислоты различные образцы алюминиевых сплавов.
Методика проведения модельных опытов, позволяющих при одинаковых условиях установить влияние различных сплавов алюминия на витамин С, была следующая: были взяты 5 и 10 мг% растворы аскорбиновой кислоты, приготовленные на дестиллированной воде (такие концентрации обычно можно встретить в практике общественного питания). Данные концентрации аскорбиновой кислоты оказались чрезвычайно чувствительными к малейшим, трудно уловимым изменениям в условиях опыта, что вызвало некоторые колебания в числовых результатах.
Состав исследованных сплавов алюминия показан в таблице.
Химический состав сплавов алюминия (в %)
Химический состав Сплав алюминия марки
АМ АМЦМ Д16м
Железо............. Медь . . \........... Кремний ............ Магний............. Марганец............ Никель ............. Цинк.............. Сумма меди и цинка...... Прочие примеси ......... Алюминий ........... Не более 0,4 Не более 0,6 Не более 0,1 Не более 0,1 Остальное Не более 1,0 , 0,2 . 1,0 , 0,05 1,0-1,6 Не более 0,1 Остальное Не более 0,8 3,6-4,7 Не более 0,8 1,25—1,75 0,3-0,9 Не более 0,1 . 0,3 Не более 0,1 Остальное
