CC BY
5
Рис. 2. Схема поглощения газовой составляющей из смеси.
I — баллон с газовой смесью: 2 — поглотительные сосуды: 3 — аспиратор: 4 — регулировочный винтовой зажим; 5 — запорный винтовой зажим; 6 — мерный цилиндр.
При анализе газовой смеси, содержащей около 250 мкг/л SO,, отбирали по 3 пробы газа (около 5% объема баллона) со скоростью 120—150 мл/мин. Двуокись серы определяли в виде сульфата бария на фотоколориметре ФЭК-Н-57. Ошибка в определении S02 от заданного количества (250 мкг/л) составляла от -f5,8 до —25%.
При выполнении исследований выявлена зависимость эффективности поглощения газа от диаметра отверстия в барботажной трубке поглотительного сосуда. Поэтому при сравнительных испытаниях целесообразно применять одну и ту же систему поглотительных сосудов. ;
ЛИТЕРАТУРА. Конторович Л. М. Завод, лабор., 1951, № 11, с. 1299. — Кол л ер о в Д. К. Метрологические основы газоаналитических измерений. М., 1967.
Поступила I2/VII 1971 г.
УДК 616-008.734.832-074:543.544
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАПРОЛАКТАМА В БИОЛОГИЧЕСКИХ СРЕДАХ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Канд. хим. наук В. А. Цендровская, С. Н. Катаева, В. И. Кофанов
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев
Нами модифицирован метод тонкослойной хроматографии для определения капролактама и его олигомеров в водных вытяжках из полимерных волокон, авторами которого являются В. И. Кофанов и В. Г. Никоненок. Модификация метода в основном сводилась к разработке условий экстракции капролактама из крови и органов, подбору новой делительной смеси и условий приготовления пластин для хроматографнрования.
Метод основан на образовании комплекса между хлором и азотом капролактама в кислой среде и проявлением последнего раствором К1 в присутствии крахмала в тонком слое на окиси алюминия. Чувствительность определения — 4 мкг на пластине. Вначале приготавливают стандартный раствор. Для этого в коническую колбу с притертой пробкой на 10 мл наливают 0,5 мл этилового спирта, взвешивают на аналитических весах, добавляя несколько кристаллов капролактама, и рассчитывают навеску вещества. Путем повторного разбавления эфиром приготовляют раствор с содержанием капролактама 100 мкг/мл. Для приготовления 10 хромато-графических пластин берут смесь, состоящую из 50 г окиси алюминия второй
■ степени активности, 5 г гипса, 75 мл дистиллированной воды и 2 мл фосфорной кислоты, и непрерывно встряхивают в колбе в течение 10—20 мин. Однородную смесь выливают в чашку и равномерным слоем наносят на пластинки. Пластинки сушат на воздухе при комнатной температуре в течение •суток и в дальнейшем хранят в эксикаторе (Л. С. Самосват, Л. Н. Федорова).
В делительную воронку отбирают кровь в количестве 0,5—1 мл. Так как кровь быстро свертывается, целесообразно, чтобы она сразу же поступала в делительную воронку, которая имеет метку, соответствующую объему крови в 0,5—1 мл. Тут же добавляют 5 мл диэтилового эфира и интенсивно встряхивают в течение 1—2 мин. Содержимому воронки дают отстояться, затем сливают эфирный слой в фарфоровую чашку. Экстракцию проводят трижды. В случае определения капролактама в органах, последние после предварительного взвешивания растирают в ступке и проводят экстракцию так, как описано выше, увеличивая при этом количество взятого эфира в 2 раза.
Эфирные вытяжки капролактама собирают и упаривают в фарфоровой чашке до объема около 0,5 мл и микропипеткой на 0,1 мл с оттянутым концом наносят пробу в центр пластины на расстоянии 1 мм от нижнего края пластины. После нанесения пробы чашку дважды смывают небольшим количеством эфира, содержимое упаривают и наносят на пластину в ту же точку, куда была нанесена проба.
Слева и справа от пробы наносят несколько пятен стандартного раствора с различным содержанием капролактама.
Разделение проводят в камере с насыщением, представляющей собой сосуд любой формы с притертой пробкой, на дно которого наливают делительную смесь — четыреххлористый углерод: ацетон (50:50).
После подъема жидкости на высоту 10 см пластины вынимают из камеры, сушат в сушильном шкафу при 150° в течение 5—10 мин. Охлажденную пластину опрыскивают ледяной уксусной кислотой и сушат при 150° до исчезновения запаха кислоты. Затем пластину помещают в камеру с хлором на 7—10 сек.
После улетучивания хлора под вытяжкой пластину проявляют раствором крахмала (1 часть 2% раствора йодистого калия +1 часть раствора крахмала +1 часть этанола).
Появление фиолетовых пятен в пробе с /?/= 0,66 свидетельствует о наличии капролактама в крови.
Установлено, что в интервале концентраций 1—15 мкг капролактама в пробе зависимость площади пятна (5) от концентрации (С) прямолинейна. Поэтому концентрацию капролактама определяют путем сравнения площади пятна пробы с графиком зависимости 5 от С, построенным для данной пластины. Ошибка определения составляет ¿=10%.
Этот метод применен для определения содержания капролактама в крови больных, страдающих аллергенными заболеваниями, а также в органах и крови подопытных животных.
Поступила 18/Х 1971 г.
УДК 613.632:546.797.02.227
ОПРЕДЕЛЕНИЕ Ас227 В ВОЗДУХЕ И ЗАГРЯЗНЕНИЯХ С ПОВЕРХНОСТЕЙ ОБОРУДОВАНИЯ И ПОЛОВ
А. М. Воробьев
Актиний является сравнительно малоизученным элементом периодической системы Д. И. Менделеева. В качестве продукта радиоактивного распада и235 он в незначительных количествах присутствует во всех урановых рудах. Например, тонна урановой смоляной руды содержит 0,15 мг
