CC BY
12
перегнанного этилового спирта, подкисленного 1 мл ледяной уксусной кислоты. При приготовлении стандартного раствора в колбочку на 25 мл помещают 15 мл поглотительного раствора, вносят каплю кумарона, взвешивают и доводят до метки поглотительным раствором. Затем раствор выдерживают на водяной бане при 40° в течение часа. Так же поступают с инденом. Путем повторного разбавления поглотительным раствором/из этих двух растворов готовят стандартный с содержанием кумарона и индена по 300—500 мкг/мл каждого. Стандартный раствор может храниться в течение 2—3 дней. Нужно иметь в виду, что инден и кумарон отличаются крайней неустойчивостью. Их необходимо дважды перегонять под вакуумом и хранить свежеперегнанными в темной посуде не более 3—5 дней.
Для приготовления пластйн с тонким слоем сорбента в конической колбе смешивают предварительно просеянные 50 г окиси алюминия II степени активности и 5 г медицинского гипса с 75 мл дистиллированной воды. Смесь встряхивают в течение 10 мин. и равномерно наносят на 10 стеклянных пластинок размером 9X12 см. Пластинки сушат на воздухе в течение суток и хранят в эксикаторе.
Пробу воздуха отбирают в калиброванный микропоглотитель Зайцева, заполненный 2 мл поглотительного раствора со скоростью 12 л!час в течение 30 мин. или более в зависимости от содержания кумарона и индена в воздухе.
Затем пробу выдерживают на водяной бане при 40° в течение 1 часа, упаривают под вакуумом до объема 0,2 мл при комнатной температуре в том же поглотителе. В зависимости от концентрации кумарона и индена на середину пластинки на расстояние 1 см от нижнего края наносят всю пробу или часть ее. Слева и справа микропипеткой на 0,1 мл с оттянутым концом наносят несколько пятен стандартного раствора в количествах большем и меньшем, ранее определенном путем предварительных опытов.
Разделение веществ производят в камере с насыщением, представляющей собой сосуд любой формы с притертой крышкой, на дно которого наливают делительную смесь. После подъема жидкости на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, сушат и орошают раствором дитизона. Пластинку сушат на свету в течение 30 мин. и слегка орошают водой.
Установлено, что в пределах концентрации от 1 до 20 мкг зависимость площади пятна или квадрата диаметра (О2) от количества вещества (С) на пластинке прямолинейна. Поэтому концентрации кумарона и индена в пробе устанавливают путем сравнения площади пятен пробы с графиками Э2 = [ (С) для кумарона и индена. Ошибка определения составляет ±10%.
Метод был применен для определения содержания кумарона и индена в воздухе производственных и жилых помещений, а также при санитарно-гигиенической оценке кумароно-инденовых плиток.
Поступила 27/Х 1969 г.
#
УДК 614.72-072:546.48
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ В ВОЗДУХЕ
Я. И. Нечипоренко
Институт биофизики Министерства здравоохранения СССР, Москва
Кадмий с галогенидами способен образовывать комплексные анионы. Мы обнаружили способность йодидного комплексного аниона кадмия давать малорастворимые соединения с производными тетразола. В настоящей статье описан метод определения кадмия с трифенилтетразолий хлоридом (ТФТХ).
В результате опытов были подобраны условия реакции, выбрана оптимальная концентрация реактивов. Выяснено, что увеличение количества ТФТХ приводит к выпадению желтого осадка. Оптимальной концентрацией К1 является 1,5 М/л, ТФТХ—0,1% раствор. Проверено влияние ряда
Результаты определения
кадмия
ионов. Никель, свинец (10-кратные количества), щелочные металлы, анионы ЭО^"", N0" не мешают определению. Целью нашей работы было выяснение возможности определять ультрамикрограммовые количества кадмия в чистых растворах и в воздухе. Обнаруживаемый минимум кадмия по предлагаемому турбидиметрическому методу составляет 0,5 мкг/5 мл, в то время как для широко применяемого метода определения кадмия с сульфидом' натрия он составляет 20 мкг/мл. х
Были использованы следующие реактивы: серная кислота — 5% раствор; трилон Б—0,05М раствор; сульфарсазен — 0,05% (реактив растворяется в воде с добавлением 2—3 капель 2,0% ЬШ4ОН); аммиак — 2,0%; водный раствор йодид калия К1— 1,5 М/л.
Стандартный раствор кадмия приготовляли растворением 3 СёБ04 X 8Н20 в дистиллированной воде, содержащей серную кислоту, для предотвращения гидролиза. Содержание кадмия проверяли комплексометрически в присутствии индикатора — сульфарсазена.
В ходе определения несколько миллилитров раствора кадмия разбавляли по 4 мл водой, затем добавляли 0,5 мл 1,5 М раствора К1 и 0,5 мл
0,1 % раствора ТФТХ. Содержимое встряхивали и через 10 мин. определяли оптическую плотность раствора на аппарате ФЭК с синим светофильтром в 10-миллиметровой кювете. В качестве раствора сравнения служил раствор, приготовленный таким же образом, как описано выше, только без содержания кадмия. Приготовленная серия стандартных растворов устойчива в течение часа. Определение кадмия возможно в пределах 0,5—10 мкг в 5 мл раствора.
Методика была проверена на искусственных смесях (см. таблицу).
Кадмий в воздухе определяли путем замачивания перхлорвинилового фильтра в 3 мл 5% Н2504, через который пропускали воздух со скоростью 2—5 л/мин. Раствор с фильтром нагревали, переносили на воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывали под вакуумом, после чего фильтр 2 раза промывали горячей водой. Из полученного раствора отбирали 4 мл для анализа. Раствор имеет слабокислую реакцию. Чувствительность метода 0,5 мкг/мл.
Поступила 23/ХН 1969 г*
Кадмий (в мкг) Относи-
тельная
• най- ошибка
взято дено (в %)
3,0 3,05 1,7
5,0 4,98 0,4
7,0 7,00 0,0
8,0 7,95 0,6
10,0 9,85 1,5
УДК 614.72-074:543.421:615.285.7.025.1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИХЛОРДИФЕНИЛТРИХЛОРЭТАНА (ДДТ) В ВОЗДУХЕ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Л. М. Драновская, Ю. С. Ляликов, М. П. Филиппов
Институт химии АН Молдавской ССР, Кишинев
В практике промышленно-санитарной химии пользуются методами определения ДДТ по общему хлору или Шехтера — Халлера, а в последние
годы — методом тонкослойной хроматографии.
Метод определения ДДТ по общему хлору не избирателен. Способа прямого количественного определения ДДТ в воздухе пока нет, а имеющиеся методы основаны на анализе продуктов его разложения или колориметрии нитропродукта. Метод тонкослойной хроматографии является качественным.
Поскольку ДДТ в ряде растворителей дает характерный спектр поглощения с максимумом при А, 236 нм, а растворы, содержащие разные количества этого пестицида, подчиняются закону Ламберта — Бэра, разрабо-
