CC BY
40
1
* й/ Ґ
а-і -грчови
І? ■11Л.г'‘'М.1,НЫЛ
■і*:'. 2 .іСЧ.
—о1?!!, 7 673
ТНГлп, расі Ні і, і ;і ■
растворл, прп )в ч гмй| іл н •.
(ОЙ . 1.1'ІУГ юстя
/тнсс-гн илсгвор*
ГЬ. 3 2ТЄ Н ГІ/І-С730 '
і ЛІФА МА Л’ї й. од- >2\ м.чксля
іг>: *>., -«іїтьоо
и,. ГМ]
1:1.1 N 1! *1
СЗ.' гою
Г.'їі П.! 7о
п> :і.п
|| 1. р 0,1.' І'.и
1 і:.іі Тй
1 ¿ЄР
її И.і?
і о.і;
ПІ го
І.м
".'.і
й,С‘
м и.;;
р| і ;
аь
разбавляется в число раз, оговоренное в методах контроля заранее. Мутность определяется в разбавленном растворе и на нативный раствор не пересчитывается при любой длине волны, однако преимущественным является определение мутности при длинах волн, в которых оптическая плотность имеет более высокие значения. В разбавленных растворах контролируется pH и поддерживается на уровне pH нативной среды.
Для проверки полученных зависимостей были проанализированы напитки, в которых определяли О на КФК-2. Затем часть напитков фильтровалась через мембрану МФА-МА № 5. Полученные микрофильтраты подвергались анализам на оптическую плотность при различных длинах волн (табл. 3). Во всех случаях О не имеет экстремума функции от длины волны и снижается с ее увеличением. В этих напитках с коллоидных веществ, т. е. составляющая Б за счет мути, невелика. Это дает возможность считать, что величина Бм не зависит от \ и может быть рассчитана по предлагаемой методике.
Исходя из полученных данных, рекомендуется следующая методика определения цветности и мутности напитков. Цветность напитка устанавливается как без разбавления, так и с разбавлением (в случае сильноокрашенных напитков), с последующим вычислением цветности нативного напитка по уравнению (1). Перед определением цветности напитки предварительно фильтруют через мембрану марки МФА-МА № 5. Цветность определяют путем измерения Л в кювете 1 см при X от 364 до 440 нм. Конкретно выбираемые значения X и толщины кюветы не являются принципиальными и должны быть оговорены в технических условиях на тот или иной вид продукции. Величину Ом целесообразно вычислять из О и Ообщ при возможно больших значениях оптической плотности по формуле:
Ом = Оо6щ - а [3]
Нативная цветность сильноокрашенных напитков рассчитывается по формуле:
/> - О (4)
В случае высокомутных напитков мутность нативного напитка не определяется, а вычисляется только для разбавленного раствора по формуле (3), степень разведения фиксируется в технических условиях.
ВЫВОДЫ
1. Мембранные фильтры МФА-МА № 3 и № 7 с диаметром пор 0,1—0,9 мкм в достаточой степени задерживают коллоидные и пропускают красящие вещества.
2. Оптическая плотность растворов за счет мутности при незначительном содержании взвешенных веществ идентична при различных длинах волн.
ЛИТЕРАТУРА
1. Афанасьев Л. А., Безаева Л. Г., Дубов-н и к И. А. Средства измерения цвета продукции// Пищ. пром-сть — 1988.— № 6.— С. 56;57.
2. Д м и т р и е в Ю. А., Вадачкория В. 3., К а-
д а н е р Я. Д. Средства измерения мутности жидких сред// Пищ. пром-сть.— 1988.— № 9.—
С. 55—57.
3. Суворкина А. Ф. Измерение мутности и цветности сусла и пива.— М.: ЦНИИТЭИПищепром, сер. Пивовар. и безалкогольн. пром-сть.—1977.— № 8.— С. 6—8.
4. Рухлядева А. Г1. , Филатова Г. Г., Черед-
ниченко В. С. Справочник для работников лабораторий спиртовых заводов.— М.: Пищ. пром-сть,
1979,— 232 с.
5. Покровская Н. В., Ка да н ер Я. Д. Биологическая и коллоидная стойкость пива.— М.: Пищ пром-сть, 1978.— 272 с.
6. ГОСТ 4882-84. Пиво. Метод определения цвета.
7. ГОСТ 8351-74. Вода питьевая. Методы определения цветности и мутности.
8. Ф е р т м а н Г. И., Ш о й х е т М. И. Химико-технологический контроль спиртового и ликероводочного производства.— М.: Пищ. пром-сть. 1975.— 439 с.
9. ГОСТ 4828-83. Ликероводочные изделия. Правила приемки и методы испытаний.
Кафедра технологических пищевых
производств Поступила 20.01.88
637.127.6 (088.8)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИСТИННОГО ЙОДНОГО ЧИСЛА МОЛОЧНОГО ЖИРА
Е. Г. ЧЕРНОВА
Восточно-Сибирский технологический институт
Существующие физические методы определения йодного числа молочного жира недостаточно полно выявляют степень ненасыщенности жира [1]. С целью разработки физического способа его определения создали гипотезу, заключающуюся в следующем.
Триглицериды молочного жира имеют внутреннюю координационную сферу — комплексный ион, состоящий из атомов глицерина и карбоксильных групп жирных кислот, и внешнюю координационную сферу, которую образуют углеводородные радикалы насыщенных и ненасыщенных жирных кислот. При этом ненасыщенные жирные кислоты, в углеводородном радикале которых энергия связи С—Н находится под большим индуктивным влияни-
ем комплексного иона, не взаимодействуют с веществами, сопутствующими жиру, в частности с каротином, но при определенных условиях способны насыщаться галоидами. Они бесцветны и могут быть выявлены рефрактометрическим методом. В молочном жире основным представителем таких жирных кислот является олеиновая кислота. По ее реакционным свойствам возможно судить о свойствах бесцветных ненасыщенных комплексообразователей триглицеридов молочного жира.
Ненасыщенные жирные кислоты, углеводородные радикалы которых имеют слабую энергию связи С—Н с атомами комплексного иона, способны взаимодействовать с молекулами каротина и присо-
единить галоиды. Ненасыщенные связи их окрашены каротином и могут быть обнаружены по спектрам поглощения. К жирным кислотам молока с такими свойствами относится линолевая кислота, что дает возможность судить о свойствах ненасыщенных соединений, взаимодействующих с каротином.
На основе приведенной выше гипотезы в образцах молочного жира, выделенных из сливочного масла, выработанного в Сибири в различные сезоны года, определили йодное число методом Гануса, показатель преломления бесцветных соединений и20, показатель преломления окрашенных ненасыщенных соединений п0 и истинный показатель преломления молочного жира А/20 по методике, разработанной нами ранее [2].
По результатам проведенного анализа рассчитали константу, характеризующую количество двойных ненасыщенных связей, выявленных единицей истинного показателя преломления молочного жира, по уравнению:
/
38,58
90Д21 90-2,081
где
/— истинное йодное число, рассчитанное на основании йодного числа Гануса (36, 54) и выявляемой им степени общей ненасыщенности исследуемого жира (94,7%);
90 — усредненное йодное число одной двойной связи ненасыщенных жирных кислот молочного жира.
Используя найденную константу, равную 0,2, определили количество тп двойных ненасыщенных связей в молекуле комплексообразователей триглицеридов по формуле:
тп = 0,2 л 20
и количество двойных ненасыщенных связей т„ взаимодействующих с каротином в молекуле жира, по формуле:
тч = 0,2«0.
Затем по йодному числу двойной связи олеиновой кислоты (90), и количеству тп рассчитали йодное число комплексообразователей триглицеридов молочного жира /„ по формуле:
/„ = 90 т„,
а по йодному числу одной двойной связи линолевой кислоты, равному 90,5, и количеству тя рассчитали йодное число ненасыщенных соединений, /,, взаимодействующих с каротином, по формуле:
ІС
90,5 mQ
По найденным величинам /„ и /, определили истинное йодное число молочного жира по формуле:
.<• -/ = /П “Ь /ц-Результаты, полученные при определении /„
Таблица 1
Статистические показатели пю п20 т„ 1л
Среднеарифмети-
ческая 1,4552 1,4623 0,2925 26,32
Среднеквадратич-
ное отклонение 0,00060 0,00061 0,00010 0,011
Коэффициент
вариации 0,041 0,042 0,036 0,040
Пределы колебаний 1,4542— 1,4614— 0.2923— 26,31 —
1,4563 1,4635 0,2927 26,34
исследованных образцов молочного жира, приведены в табл. 1.
Как видно из таблицы, для различных образцов молочного жира /„ практически одинаково. Отклонение от средней величины, равной 26, 32, составляет 0,04—0,08%.
Йодное число комплексообразователей триглицеридов жира молока коров разных пород в различных странах мира, рассчитанное нами на основе показателей преломления, представленных в литературе [3], колеблется в пределах между 26,30— 26,37.
Полученные результаты свидетельствуют о высокой стабильности /„ к различным факторам, влияющим на состав молочного жира. По-видимому, при сравнительно нормальных условиях жизнедеятельности организма в процессе синтеза молока в вымени коров осуществляется строго специфическое для крупного рогатого скота распределение разных групп жирных кислот в триглицеридах молочного жира.
При патологических процессах в организме, вызывающих нарушение синтеза молока в вымени коров, следует ожидать изменение состава и свойств комплексообразователей триглицеридов жира.
Результаты, полученные при определении /,, приведены в табл. 2.
Таблица 2
Статистические показатели D По mq I,
Среднеарифмети-
ческая 0,337 0,6268 0,12536 11,35
Среднеквадратич- 0,0935 0,02804 0,06067 5,494
ное отклонение
Коэффициент 27,74 44,74 48,42 48,43
вариации Пределы колебаний 0,240— 0,3557— 0,07114— 6,40—
0,496 1,1906 0,23812 21,43
Согласно данным табл. 2, /, в отличие от прак- f тически постоянной величины /„ имеет широкий диапазон колебаний — максимальная величина его превышает минимальную в 3,5 раза. Это дает ocho- I вание заключить, что изменение степени ненасы- ' щенности молочного жира обусловлено изменением в нем в основном содержания полиненасыщенных жирных кислот, способных взаимодействовать с каротином. Очевидно, чем выше /9, тем большей физиологической активностью и биологической ценностью обладает жир.
Истинное йодное число молочного жира, рассчи-
90 *»
тайное нами на основе п и л0, и йодные числа, полученные известными методами, приведены в табл. 3.
Таблица 3
Статистические показатели Йодное число Истинное йодное число на основе По и п‘М
по Г анусу по оптическому числу
Среднеарифметическая 36,54 36,73 37,68
Среднеквадратичное отклонение 4,921 4,677 5,504
Коэффициент вариации 13,47 12,73 14,61
Пределы колебаний 31,16— 44,06 32,19— 44,84 32,71 — 47,77
Коэффициент корреляции между йодными числами 0,951 1,000
Из таблиць молочного Ж1 чисел, опреде оптического ч Известно, йодного числ 3—5% [41. ( чета истинног чины, достовё сыщенности м На основе ний составил* деления истин Расплав moJ содержащих м ного масла, j ниєм безводне 2—4 г на 100 ниєм в термої сухой складч в кювету толіі скую ПЛ0ТН0СТ1 снабженного н При этом кюве термостата и и ного за 15—20 ретку помещак для установлен поглощения и: Для каждого в единицах шк ния жира ни^ По найденном йодное число действующих с реакционной с тивностью, ПО I
— 9(
где /„ - иод ний
90,5 - йод
ЛИН'
0,2 — кон1
ЛЄН1
свя:
мол
1,453 — покі плаї D ■ велі дуєр К — ко aq щий щен
ВЄЛР
дуеі DK — cpej
COO'
счеі
Затем опредї ного жира І по
где
иод
Интервал
поглощения
Ниже 0,300 0,300—0,400 0,400—0,480
1,0
1,2
М
*■ -<■3. IIJJHEfi.n.eilN пін чпмл Ы'разпои
Л.Ніг; КОЬО. ÜTK. II
»¡í 32. VOCT3I1
алік-сй і |>нСяні ^
¿ '<рї'Д к рг|3*?ИЧ Пі: X Н НЛ IJC К3№ І "II КЫX I ллте 3Í «ї ЖДу У.г'з JÑ
•lh;:ruyjOr о UbJCO
рапіра*, ілняю а. I [о-пади мому,
ЦиЯХ Ліінгїдія
сні.тсза «ато.Чй
11>: 11 vi спе ч^фипе
ї '«і’ярй.ікіские 5 т;ічгтгі ісркдал
¿¡-'¡ИІНЗЛІЙ, її 'ДІД Ы '£ • ВЫ'ЛРЧН ко
>11 -»Ч ГІ і ЦОЙСТ Іs
Н и- . жп/і.ч. 0'1|ГДСЛ«ІІІІИ /(,.
/аЛ'ч’ц^іі 2
í'lüWi ]|..16
p.U!í:*7 Г). «4
■1Н.12
ПГІ l+- 1 ЇМ
i'.ifi ■' 21 1 -3
11 - UKC i/r яра к
НИІ.ТТ II1 ПО к и й
■ осп цкна fri і >
'■7O 'і.ігт OC.MU
iflICFt К ■на.м
ft'iy KÍ.WH VHIffcM
«''"яаггыпснныц
НіТЗОйЛ-i. и к ;<
м ÍWlbliir К Гри
ÍHH'iCf кий Нём
;*:ира, ;j;i;c, и
'•U HbJl- IJIJO ч;|
■i?H&A..hlu і
’■ÍÜ.fílJn -í
l.ii; іИїЛ^І-
1 I hUÍ Й4>Д •
''Іґ’ ЛіГіЛи
яокл ІЯ ПйнопЯ!
*rjy I'.-I"!-"
— -!
■іщ
її;'. -..г,и
■r.'í t.ni
: ií; Н2.7І —
:¿-1 І7.77
И|з таблицы видно, что истинное йодное число молочного жира в среднем на 3% выше йодных чисел, определенных методом Гануса и на основе оптического числа.
Известно, что химический метод определения йодного числа дает результаты, заниженные на 3—5% [4]. Очевидно, предлагаемый способ рас-
чета истинного йодного числа дает числовые величины, достоверно характеризующие степень ненасыщенное™ молочного жира.
На основе результатов проведенных исследований составили следующую пропись способа определения истинного йодного числа молочного жира.
Расплав молочного жира, выделенного из жиросодержащих молочных продуктов, например, сливочного масла, очищают и обезвоживают добавлением безводного серно-кислого натрия из расчета 2—4 г на 100 г жира с последующим фильтрованием в термостате, нагревом до 55—60° С, через сухой складчатый фильтр. Фильтрат собирают в кювету толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность с помощью фотоэлектроколориметра, снабженного набором узкополосных светофильтров. При этом кювету с очищенным жиром вынимают из термостата и помещают в каретку прибора, включенного за 15—20 мин до начала измерений. В ту же каретку помещают кювету с дистиллированной водой для установления стрелки прибора на нуле. Спектры поглощения измеряют при длине волны 450 нм. Для каждого образца снимают до 4—5 отсчетов в единицах шкалы прибора, не допуская охлаждения жира ниже 50° С, и берут среднее значение. По найденному спектру поглощения определяют йодное число ненасыщенных соединений, взаимодействующих с каротином, обладающих наибольшей реакционной способностью и физиологической активностью, по следующей формуле:
= 90,5 -0,2 \DKdz 1,453],
где 1ц — йодное число ненасыщенных соединений, взаимодействующих с каротином;
90,5 — йодное число одной двойной связи линолевой кислоты;
0,2 — константа пересчета показателя преломления на число выявляемых двойных связей ненасыщенных соединений в молекуле молочного жира;
1,453 — показатель преломления 100%-ного расплава {5-каротина;
£> — величина оптической плотности исследуемого жира;
К—коэффициент пересчета, соответствующий определенному интервалу поглощения, в пределах которого находится величина оптической плотности исследуемого жира (находят по табл. 4);
— средняя величина оптической плотности, соответствующая коэффициенту пересчета (находят по табл. 4).
Затем определяют истинное йодное число молочного жира I по формуле:
I = 1?+1л,
где 1„ — йодное число комплексообразователей
Таблица 4
Интервал поглощения К DK Интервал поглощения К DK
Ниже 0,300 1,0 0,220 0,480—0,530 1,66 0,504
0,300-0,400 1,2 0,345 0,530—0,570 1,91 0,545
0,400—0,480 1,4 0,445 0,570—0,586 2,1 0,586
триглицеридов молочного жира, равное константе 26,32.
Константу йодного числа комплексообразователей триглицеридов 1„ при нарушениях или особенностях процесса синтеза молока в вымени коров уточняют следующим образом.
Три-четыре капли чистого безводного молочного жира с помощью пипетки или стеклянной палочки наносят на призму заранее прогретого универсального рефрактометра и производят измерение показателя преломления при 40° С после термоста-тирования жира в приборе в течение 3—5 мин. Для каждого образца снимают до трех-четырех отсчетов по шкале прибора и берут среднее значение, которое используют для определения йодного числа комплексообразователей триглицеридов молочного жира по формуле:
1„ = 90■ 0,2 [п‘ + {t — 20) 0,00036], где 90 — округленное йодное число олеиновой кислоты;
п‘ — показатель преломления молочного жира при температуре t опыта;
0,00036 — температурный коэффициент жира. Разработанный нами способ определения истинного йодного числа [5] достаточно полно выявляет степень ненасыщенности молочного жира, выполняется без применения реактивов в течение 15— 20 мин с высокой точностью и воспроизводимостью; может быть использован для определения и контроля качества, состава и биологической ценности молочного жира, в частности при производстве и хранении жиросодержащих молочных продуктов.
ВЫВОДЫ
1. Разработан физический способ определения истинного йодного числа молочного жира, предусматривающий определение йодного числа комплексообразователей триглицеридов на основе показателя преломления бесцветных ненасыщенных соединений и йодного числа ненасыщенных соединений, взаимодействующих с каротином, на основе показателя преломления окрашенных ненасыщенных соединений.
2. Йодное число комплексообразователей триглицеридов молочного жира имеет практически постоянную величину, в среднем равную 26,32.
3. Йодное число ненасыщенных соединений, взаимодействующих с каротином, лабильно в зависимости от факторов, влияющих на состав и свойства молока, и характеризует содержание физиологически активных ненасыщенных соединений в молочном жире.
ЛИТЕРАТУРА
1. Чернова Е. Г. Определение йодного числа молочного жира. // Молочная пром-сть.— 1984.— № 9.— С. 21—23.
2. Ч е р н о в а Е. Г. Определение истинного показателя преломления молочного жира // Известия вузов. Пищевая технология.— 1989.— № 5.— С. 22.
3. Т е п е л А. Химия и физика молока: Пер. с немецкого.— М.: Пищ. пром-сть, 1979.— С. 108—109.
4. Б е з з у б о в Л. П. Химия жиров.— М.: Пищ.
пром-сть,— 1975.— С. 209.
5. А. с. 1 ¿93651 СССР, МКИ G 01 № 33/04. Способ определения истинного йодного числа молочного жира по Черновой Е. Г./Е. Г. Чернова (СС£Р).— № 3808367/ 28—13; Заявлено 31.10.84; Опубл. 28.02.87, Бюл. № 8.
Кафедра технологии мвлока и молочных продуктов
Поступила 06.03.89
і :іги
