CC BY
24
окраске мы подвергали кусочки разных отделов желудка и кишечника. Поглощенный тканями краситель экстрагировали и определяли на ФЭК его количество (в микрограммах) с последующим перерасчетом в миллиграмм-проценты. Полученные данные свидетельствуют, что ткани железистой и безжелезистой частей желудка, двенадцатиперстной и толстой кишок животных 2-й группы и все изучаемые ткани животных 3-й группы поглощают больше нейтрального красного, чем ткани контрольных животных. При этом поглощение красителя тканями желудочно-кишечного тракта животных 3-й группы выражено больше, чем у крыс 2-й группы.
Выводы
1. Ионы кальция, содержащиеся в питьевой воде, в большей степени усиливают токсический эффект пиридина, чем ионы магния.
2. Судя по результатам нашего исследования, существующая в настоящее время ПДК пиридина в водоемах представляется несколько завышенной, если учитывать химический состав потребляемой воды.
ЛИТЕРАТУРА. Лазовский Ю. М. Функциональная морфология желудка в норме и патологии. М., 1947. — Розеиберг Т., Вильдбрандт В. В кн.: Современные проблемы цитологии. М., 1955, с. 183. — Яковлева А. И. Гистохимия в фармакологии. М., 1964.
Поступила; 25/У1 1973 г •
УДК 613.3:546.161-074
J1. А. Христианова, Н. И. Удальцова, С. С. Солдатова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ С ЦЕРИЙ (III) —(ИЛИ ЛАНТАН) — АЛИЗАРИНКОМПЛЕКСОНОМ
Научно-исследовательский институт коммунального водоснабжения и очистки воды Академии коммунального хозяйства РСФСР, Москва
Фторид-ион в питьевой воде наиболее часто определяют фотометрическими методами, основанными обычно на способности фтора обесцвечивать окрашенные комплексы ряда элементов (циркония, алюминия, тория, титана и др.) с органическими реагента! и — ализаринсульфонатом натрия, эриохромцианином, ксиленоловым оранжевым, арсена-зо I и др. Наибольшее распространение в аналитической практике получил метод исследования фтора с использованием окрашенного комплекса циркония с ализаринсульфонатом натрия. Цирконий-ализариновый метод утвержден в качестве ГОСТ СССР для установления содержания фторидов в воде хозяйственно-питьевых и промышеленных водопроводов и воде источников водоснабжения. Этот метод является достаточно чувствительным (можно определить до 0,05 мг фтор-иона в 1 л), но недостаток его заключается в том, что он является косвенным и неизбирательным; анализу фтора существенно мешают алюминий, железо (трехвалентное), титан и другие элементы, анионы РО^- и SOj-• большие количества хлора, а также цветность воды (более 20°). Устранение их мешающего влияния достигается предварительным отделением фтора путем дистилляции, а эта операция очень усложняет и удлиняет метод (продолжительность анализа составляет 3—4 ч). Кроме того,
цирконий-ализариновый комплекс плохо растворим в воде и в растворе может образоваться неустойчивый коллоид (лак), что отражается на воспроизводимости метода.
Всех этих недостатков лишрн прямой фотометрический метод определения фтора, предложенный Belcher и соавт. Этот метод осно ван на образовании окрашенного в синий цвет хорошо растворимого в воде тройного комплекса, в состав которого входят трехвалентный церий (или лантан), органический реагент ализаринкомплексон и ион фтора в соотношении I : 1:1. Метод очень чувствительный (0,03—0,05 мг фтора в 1 л) и достаточно избирательный; при определении фтора в воде обычно не требуется его отделение путем отгонки. Чувствительность, избирательность и оперативность существенно повышаются в присутствии ацетона или ацетонитрила. Метод широко и успешно применяется для определения фторид-Калибровочный график для оп- иона в природных и сточных водах (3. Л. Золотавин ределения фтора с церий III— и В. М. Казакова, и др.), а также питьевых водах ализаринкомплексоном. (Kemp).
Литературные данные и наши опыты показали, что если определять фтор в водно-ацетоновой среде, то все компоненты, которые могут присутствовать в водопроводной воде, не мешают анализу, а продолжительность последнего сокращается в 5—6 раз по сравнению с методом, утвержденным в качестве ГОСТ, и составляет 25—30 мин. Чувствительность метода при этом очень высокая (0,03 мг фтора в 1 л).
Для определения фтора в водопроводной воде были приготовлены следующие растворы: 1) Стандартный основной раствор №Р: растворяют 0,2211 г №Р (х. ч.) в мерной колбе емкостью 1 л, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки (1 мл этого раствора содержит 100 мкг фтора). Раствор хранят в полиэтиленовой бутылке. Рабочий раствор с содержанием 5 мкг фтора в 1 мл готовят непосредственно перед работой разбавлением основного раствора; 2) Ализаринкомплексон, 0,0005 М раствор: навеску 0,2405 г ализаринкомплексона растворяют в 100—150 мл дистиллированной воды; к получающейся суспензии добавляют 0,1 н. раствор ЫаОН до растворения осадка. Сливают раствор в мерную колбу емкостью 1 л, добавляют 0,25 г ацетата натрия и приливают 0,5 н. раствор НС1 до установления рН 4,5—5,0 (рН определяют по индикаторной бумажке). После этого доводят объем раствора дистиллированной водой до метки; 3) Нитрат трехвалентного церия, 0,005 М раствор: растворяют навеску 0,1610 г С1 (Ы03) в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 5—6 капель 0,01 н. раствора НЫ03, затем около 2 мг солянокислого гидроксиламина и доводят объем раствора до 1 л; 0,0005 М раствор нитрата лантана готовят растворением 0,2165 г Ьа (Ы03)3-6 Н20 в 1 л дистиллированной воды, добавив 5—6 капель 0,01 н. раствора НЫ03; 4) Ацетатный буферный раствор (рН 4,3); растворяют 105 г СН3СООЫа-3 Н20 и 100 мл ледяной СН3СООН в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л; 5) Смешанный ацетоновый реагент: смешивают 2 части ацетатного буферного раствора, 10 частей 0,0005 М раствора нитрата церия (III) или лантана, 10 частей 0,0005 М раствора ализаринкомплексона и 25 частей ацетона (например, берут 20 мл буферного раствора, 100 мл раствора нитрата церия, 100 мл раствора ализаринкомплексона и 250 мл ацетона). Этот раствор смешанного реагента хранят в холодильнике в темной банке не более 5—7 дней.
Определение фторида проводят следующим способом. Объем воды, содержащей 2— 40 мкг фтора, помещают в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл, приливают 25 или 50 мл смешанного ацетонового реагента, перемешивают, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при длине волны 610—615 нм (на фотоколориметре ФЭК-56, фильтр № 8) в кювете с толщиной слоя 50 или 30 мм относительно холостого опыта. Содержание фтора находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 50 или 100 мл помещают 0, 1, 2, 3, 5, 10, 20 и 30 мкг фтор-нона в виде стандартного раствора приливают дистиллированную воду до объема
~25 мл и приливают 25 или 50 мл смешанного ацетонового реагента. Измеряют через 15—20 мин оптическую плотность раствора и строят калибровочный график. Содержание
С-1000
фтора в анализируемой воде рассчитывают по формуле:-у—мг/л, где С— содержание
фтор-иона, найденное по графику (в мг); V— объем анализируемой воды (в мл). Калибровочный график приведен на рисунке; чувствительность метода 0,03 мг фтора в 1 л; график линеен в интервале концентраций от 1 до 30 мкг фтора в 50 мл или от 1 до 40 мкг фтора (одновалентного) в 100 мл.
Данным методом определяли фтор-ион в водопроводной воде Москвы, воде Москвы-реки и водоисточниках Пятигорска и Калининграда.
Правильность полученных результатов проверяли методом добавок (см. таблицу).
Вывод
Для определения фтор-иона в питьевой воде испытан фотометрический метод с использованием церий (III) или лантан—ализаринкомплексона, отличающийся высокой чувствительностью, избирательностью и оперативностью (продолжительность анализа в 5— 6 раз меньше, чем при использовании общепринятого метода).
Проверка результатов методом добавок
Образец Введено фтора одновалентного (в мкг) НаПдено фтора одновалентного суммарно (в мкг) Содержание фтора одновалентного без добавки (в мг/л)
25 мл водопровод- 0 6,5 0,26
ной воды
То же 5 12,0 0,28
» » 10 17,0 0,28
25 мл речной воды 0 5,0 0,20
То же 10 15,2 0,21
ЛИТЕРАТУРА. Золотавин В. Л., Казакова В. М. Завод, лабор., 1965, т. 31, с. 297. — В е 1 с h е г R., West Т., Talanta, 1961, v. 8, p. 853.— Kemp L. Т., Z. analyt. Chem., 1969, Bd 244, S. 113.
Поступила 29/111 1973 r.
