ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ ХЛОРА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

10 мин., периодически взбалтывая. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 5,0 по универсальной индикаторной бумаге, количественно переносят в делительную воронку и доводят объем дистиллированной водой до 30 мл. Далее определение проводят, как и при построении калибровочного графика.

ЛИТЕРАТУРА. Перегуд Е. А., ГернетЕ. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. М. — Л., 1970. — Кузин И. А., Плачено в Т. Г., Т а/у ш к а к о в В. П. В кн.: Получение, структура и свойства сорбентов. Л., 1959, с. 86."— Л и с е ц к а я Г. С., Б а к а л Г. Ф. Методы анализа и контроля в хим. пром-сти, 1972, № 1, с. 50.

Поступила 25/11 1972 г.

УДК 613.632.4:546.133.1341-074

А. Г. Атласов и А. Г. Новикова ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ ХЛОРА В ВОЗДУХЕ

Проектный институт «Проектпромвентиляция», Москва

Надежных методов определения двуокиси хлора в воздухе рабочих помещений нет. Метод анализа, разработанный Ивановским институтом охраны труда ВЦСПС, не отличается требуемой чувствительностью: для определения двуокиси хлора с точностью до 0,5 ПДК требуется аспириро-вать не меньше 100 л воздуха. При рекомендуемой скорости аспирации 40 л/час продолжительность отбора пробы составляет около 21/2 часов.

Предлагаемый нами метод основан на взаимодействии двуокиси хлора с йодидом калия, происходящем в нейтральной среде по схеме:

2С10а+2К^Лг + 2КС102.

Выделившийся йод и образовавшийся хлорит калия стехиометрически эквивалентны количеству двуокиси хлора и могут быть идентифицированы по реакции с диметил-п-фенилендиамином, образующим в присутствии окислителей соединение, окрашенное в розовый цвет.

Необходимую для экспериментов двуокись хлора получали, действуя разбавленной серной кислотой на смесь тонко измельченных порошков хлората калия (бертолетовой соли) и дигидрата щавелевой кислоты. Для исключения взрывов в аппаратуре применяли минимальное количество резиновых изделий (трубки, пробки). Для снижения концентрации выделяющейся двуокиси хлора через аппаратуру пропускали струю чистого воздуха с таким расчетом, чтобы парциальное давление двуокиси хлора в системе не превышало 50 мм рт. ст. Двуокись хлора поглощали в барботе-рах с водой при 5—10°, остаточные количества ее обезвреживали, пропуская воздух через раствор йодида калия.

Таблица 1

Приготовление серии стандартов

Раствор (в мл) . .Номер пробирки

0 1 2 3 4 8 в 7

Стандартный раствор с »

10 мкг/мл йода...... 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,5 2,0

2% раствор йодистого калия 5 4,8 4,6 4,4 ' 4,2 4 3,5 3

0,02% раствор диметил-п-фени- Во

лендиамина все пробирки по 0,5 мл

Содержание йода (в мкг) 0 2 4 6 8 10 15 20

Соответствует двуокиси хлора 0,8 1,2 1.6

(в мкг).......... 0 0,4 2 3 4

Таблица 2

«Натуральная» стандартная шкала

Раствор Номер пробирки

0 1 2 3 4 5 в 7

Стандартный раствор с содер-

жанием 2 мкг двуокиси хло-

ра в 1 мл 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1.5 2.0

4% раствор йодистого калия

(в мл) ........ . . Во все пробирки ю 2,5 мл

Дистиллированная вода (в мл) 2,5 2,3 2,1 1,9 1.7 1.5 1.0 0.5

Раствор диметил-п-фенилендиа-

мина ........... Во все пробирки по 0,5 мл

Содержит двуокиси хлора 0,4 0,8 1,2 1.6

(в мкг) 0 2,0 3,0 4,0

В качестве поглотительной среды был выбран водный раствор йодида калия. Исследуемый воздух в объеме 5—10 л со скоростью 0,5 л/мин пропускали через два поглотителя с 5 мл 2% раствора йодистого калия в каждом. При наличии в воздухе хлора перед поглотителями с йодидом калия устанавливали еще один поглотитель с 10 мл 1% раствора малоновой кислоты. Способность малоновой кислоты задерживать хлор основана на легкой замещаемости галоидом водорода метильной группы.

Содержимое поглотителей переливали раздельно в колориметрические пробирки, добавляли по 0,5 мл 0,02% свежеприготовленного водного раствора диметил-п-фенилендиамина и тщательно перемешивали. Через 15 мин. окраску анализируемых проб сравнивали с серией стандартов, приготовленной согласно табл. 1.

Стандартный раствор готовили из 0,01 н. раствора йода (в 1 мл 1,27 мг йода) путем разбавления 2% раствором йодистого калия. Серию стандартов готовили, исходя из раствора, содержащего 10 мкг йода в 1 мл. Эмпирический коэффициент пересчета количества йода на двуокись хлора оказался равным 0,2. Окраска проб и серии стандартов устойчивы в течение 172— 2 часов. Анализ можно выполнять также фотометрически, пользуясь кюветой с толщиной слоя 10 мм, при длине волны 536—640 нм.

При наличии водного раствора двуокиси хлора градуировочный график для фотометрирования целесообразно строить, пользуясь «натуральной» стандартной шкалой, составленной согласно табл. 2.

Содержание двуокиси хлора в исходном концентрированном растворе определяли в кислой среде йодометрически.

Методика была апробована и успешно применена при контроле воздушной среды на содержание двуокиси хлора в отбельном цехе одного из целлюлозно-бумажных комбинатов.

Поступила 15/V 1972 г.

* „ УДК 547.281.1:543

Е. А. Сидорова, С. А. Проскурина

ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА С 2-НАФТОЛ-6-СУЛЬФОКИСЛОТОЙ В ВОЗДУХЕ

Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда, ВЦСПС, Иваново

Из описанных в литературе методов определения формальдегида в воздухе представляет интерес способ, основанный на реакции с 2-нафтол-6-сульфокислотой (Ю. Н. Гладчикова). Он позволяет анализировать 0,2 мкг