CC BY
46
УДК 553.411
В.А. Швецов, В.П. Чичева, О.А. Белавина
ОБОСНОВАНИЕ НЕОБХОДИМОСТИ СОВМЕСТНОГО ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДОВ ВАРЬИРОВАНИЯ МАССЫ НАВЕСКИ И СОСТАВА ШИХТЫ
В РУТИННОМ ПРОБИРНОМ АНАЛИЗЕ
Основным методом определения золота и серебра в геологоразведочной и золотодобывающей отраслях является пробирный анализ. Согласно нормативным документам окончательный состав шихты для анализа проб горных пород и руд должен подобрать (или рассчитать) аналитик производственной лаборатории, используя различные методические приемы. В статье обоснована необходимость совместного использования в рутинном пробирном анализе следующих методических приемов: варьирования массы аналитической навески и состава шихты. Этот подход использован авторами в рутинном пробирном анализе руд первого и второго классов. В статье приведены результаты двух активных экспериментов. В первом эксперименте анализировали пробирным методом партию контрольных проб кварцевой золотосодержащей руды первого класса, отобранных на одном из месторождений Камчатского края. Каждую пробу анализировали четыре раза, используя различные шихты. В эксперименте 2 анализировали партию рядовых проб кварц-сульфидной руды. Каждую пробу анализировали два раза. Первое определение благородных металлов выполняли, используя аналитическую навеску массой 50 г, материал навесок подвергали окислительному обжигу и смешивали с шихтой. При втором определении золота и серебра использовали навески массой 10 г, шихту, из состава которой исключили восстановитель. Операцию окислительного обжига материала навески также исключили из анализа. Из результатов экспериментов следует: а) совместное варьирование массы навески и состава шихты позволяет выявить основные причины потерь золота и серебра в процессе пробирной плавки навесок кварцевой руды (неправильный выбор массы навески и состава шихты); б) в пробирном анализе кварц-сульфидных руд обоснована возможность исключения операции окислительного обжига навески, что повышает экспрессность анализа, производительность труда, снижает расход электроэнергии, улучшает условия труда. В свою очередь улучшение условий труда стимулирует профессиональный рост лаборантов производственных лабораторий.
Ключевые слова: пробирный рутинный анализ, состав шихты, метод варьирования массы навески, золотосодержащие руды, потери золота и серебра.
VA. Shvetsov, V.P. Chicheva, О.А. Belavina
RATIONALE FOR THE NECESSITY OF JOINT USE OF SAMPLE WEIGHT AND BATCH COMPOSITION VARIATION METHODS IN ROUTINE ASSAY ANALYSIS
The basic method for finding gold and silver in geological prospecting and gold mining industries is an assay test. Pursuant to regulatory documents the final composition of batch for rock and ore assay analysis is to be selected (or calculated) by a production laboratory analyst using various methodological practices. The present paper provides rationale for the necessity of joint use of methodological practices: sample weight and batch composition variations. This approach is used by the authors in routine assay analysis of the first and second grade ores. The results of two active experiments are given in the article. A party of audit samples of first grade quartz auriferous ore selected from one of the deposits of Kamchatsky Krai was analyzed by assay method during the first experiment. Each assay was analyzed four times using different batches. A party of routine assays of quartz-sulphide ore was analyzed during the second experiment. Each assay was analyzed two times. The first finding of noble metals was performed using samples weighting 50 g, the material of sample weights was exposed to oxidizing roasting and was mixed with batch. During the second finding of gold and silver, samples weighting 10 g, batch with no desoxidant in its composition were used. The operation of oxidizing roasting of sample weights material was excluded. The experiments results showed that the joint variation of sample weight and batch composition enables to define main reasons of gold and silver loss in the process of fire assay of quartziferous ore sample weights (incorrect selection of sample weight and batch composition); in the assay analysis of quartz-sulphide ores the possibility of oxidizing roasting operation exception was proved that increases the rapidness of analysis, workforce productivity, reduces the power consumption, improves the working conditions. In turn the working conditions improvement promotes the professional advancement of production laboratory analysts.
Key words: assay routine analysis, batch composition, sample weight variation method, auriferous ores, gold and silver losses.
DOI: 10.17217/2079-0333-2018-45-12-17
Введение
Основным методом определения золота и серебра в геологоразведочной и золотодобывающей отраслях является пробирный анализ [1, 2]. Однако, по мнению авторов [2], пробирный анализ имеет существенный недостаток: «потери золота в процессе пробирного анализа силикатных и карбонатных пород достигают 15% отн.». Наибольшую погрешность [2] «пробирный метод дал при анализе пиритов (занижение до 40%)». Эти факты авторы работы [2] объясняют так: «Искусством пробирной плавки не всякий аналитик может овладеть даже за год».
Результаты наших исследований [3] также показали, что при выполнении пробирного анализа в отдельных лабораториях относительные потери золота в процессе пробирной плавки достигали 17-19%. Однако мы не считаем пробирный анализ «искусством», а уверены в том, что основной причиной сложившейся ситуации является неумелое использование нормативных документов (далее НД) в пробирных лабораториях. Например, разработчики НД [4] рекомендуют подбирать состав шихты следующим образом. Ориентировочный [4] «состав шихты в зависимости от материала пробы представлен в таблице 3». Затем [4] «в связи с разнообразием состава горных пород и руд дозировка указанных реактивов (реагентов) должна быть согласована с общим характером состава проб». Таким образом, согласно НД [4] окончательный состав шихты для анализа проб горных пород и руд должен подобрать (или рассчитать) аналитик производственной лаборатории. Согласно НД [4] «для выполнения анализа от пробы с крупностью 0,071 мм отбирают две навески массой 25-100 г, в зависимости от содержания золота и серебра». Однако большинство производственных лабораторий использует для анализа навески постоянной массы - 50 г, независимо от содержания золота и серебра в пробе. В соответствии с НД [5] любая производственная лаборатория Министерства природных ресурсов и экологии Российской Федерации (МПР РФ) может самостоятельно разработать и аттестовать методику пробирного анализа, которая будет учитывать специфику анализируемых руд и горных пород. Например, Центральная лаборатория (ЦЛ) АО «Камчатгеология» разработала собственную методику пробирного анализа [6], основанную на результатах современных теоретических и экспериментальных исследований [1, 3, 7-12]. Это позволило аналитикам свести до минимума (<2%) потери золота в процессе пробирной плавки [1]. Следовательно, разработка собственной методики пробирного анализа является актуальной задачей любой производственной лаборатории. Для ее решения необходимо увеличить объем научных исследований в области пробирного анализа и обосновать необходимость использования их в рутинном анализе.
Цель настоящей работы - обосновать необходимость совместного использования методов варьирования массы аналитической навески и состава шихты в рутинном пробирном анализе руд первого и второго классов.
Экспериментальная часть
Для достижения поставленной цели были проведены следующие активные эксперименты.
Эксперимент 1. Анализировали пробирным методом партию контрольных (внутренний геологический контроль) проб кварцевой золотосодержащей руды первого класса [4, 13], отобранных на одном из месторождений Камчатского края. Каждую пробу анализировали четыре раза, используя различные шихты (1-1У), состав которых приведен в табл. 1.
Таблица 1
Состав шихт, использованных в пробирном анализе проб кварцевой золотосодержащей руды первого класса
Наименование компонента шихты Соде ржание компонента в шихте, г Планируемая масса веркблея, г
I II III* IV I II III* IV
Сода 35 35 60 35 30 30 30 45
Бура 15 15 15 15
Глет 80 80 40 80
Крахмал 2 - 2 3
Уксуснокислый свинец - 10 - -
* Состав шихты рекомендован методикой [4].
Шихты 1-111 смешивали с материалом аналитической навески массой 50 г, шихту IV смешивали с навеской массой 25 г. Пробирный анализ выполняли по методике [6]. Результаты анализа приведены в табл. 2.
Таблица 2
Результаты пробирного анализа проб кварцевой золотосодержащей руды при использовании различных шихт и аналитических навесок
Интервалы содержаний металлов, г/т Объем выборки проб Среднее содержание металла, г/т, при использовании шихты 200(С2 - С1) 0/ Дк* = £ + с , % для
I II III IV 1 = 1 1 = 2 1 = 4
С1 с2 С3 С 4
1-16 Аи 37 6,86 7,26 6,03 6,99 -12,9 -18,5 -14,7
16-64 Аи 27 25,05 27,31 24,54 26,53 -2,4 -10,7 -7,8
>64 Аи 20 95,87 99,84 92,93 101,64 -3,1 -7,2 -8,9
5-10 Ag 23 7,41 7,91 7,11 8,05 -4,6 -10,7 -12,1
10-20 Ag 20 12,57 13,28 11,57 13,37 -8,3 -13,8 -14,4
20-100 Ag 25 43,75 44,07 41,88 44,72 -4,4 -5,0 -6,6
100-500 Ag 16 157,56 161,25 151,40 164,51 -7,0 -6,3 -8,3
*Дк - рассчитанное относительное расхождение между основным и контрольным определениями.
Из результатов эксперимента 1 следует, что совместное варьирование массы навески и состава шихты позволяет выявить основные причины потерь золота и серебра в процессе пробирной плавки навесок кварцевой руды (неправильный выбор массы навески и состава шихты). Использование этого методического приема в рутинном анализе позволяет также ускорить профессиональную подготовку работников пробирных лабораторий. Например, аналитику становится понятно, что использование навески массой 50 г во многих случаях не повышает точность анализа, а наоборот, снижает ее. Становится также понятным, почему аналитику нужно творчески подходить к подбору состава шихты. Следует отметить, что работники ЦЛ АО «Кам-чатгеология» постоянно руководствуются этими правилами в своей работе.
Эксперимент 2. Анализировали партию рядовых проб кварц-сульфидной руды, отобранных на одном из месторождений Камчатского края. Каждую пробу анализировали два раза по методике [4]. Первое определение благородных металлов выполняли, используя аналитическую навеску массой 50 г. При этом материал навесок подвергали окислительному обжигу и смешивали с шихтой III. При втором определении золота и серебра использовали навески массой 10 г [1], а также шихту I, из состава которой исключили восстановитель. Также исключили операцию окислительного обжига материала навески при втором определении золота и серебра. Корольки и корточки взвешивали на весах ВЛМ-1т. Результаты анализа приведены в табл. 3.
Таблица 3
Результаты определения золота и серебра в пробах кварц-сульфидной руды, полученные при использовании
различных шихт и аналитических навесок
№ пробы Интервал содержания золота, г/т Содержание аналитов при 1-м определении, г/т Содержание аналитов при 2-м определении, г/т д * ^^с^и ^ди^) С + С ' с2au + % ^с^ - с^) С + С ' с2ag + %
С1 Au С1 Ag С2 Au С2 Ag
1 2,9 12,5 3,0 15,0 -3,4 -10,5
2 4,0 9,5 4,0 15,0 0 -24,7
3 2,4 22,5 3,0 26,0 -22,2 -14,4
4 2,0-4,9 2,5 7,4 3,0 10,0 -18,2 -29,9
5 3,4 36,0 4,0 44,0 -15,2 -20,0
6 2,0 13,4 3,0 16,0 -40 -17,7
7 2,3 9,4 2,0 14,0 -22,2 -39,3
1 2,0 13,4 2,4 17,0 0 -23,7
2 5,0-9,9 2,0 30,2 3,0 34,0 -40,0 -11,8
3 4,0 9,1 4,0 14,0 0 -25,0
Окончание табл. 3
№ пробы Интервал содержания золота, г/т Содержание аналитов при 1 -м определении, г/т Содержание аналитов при 2-м определении, г/т тт * 200(С2Аи С1Аи) С + С ' С2Аи + С1Аи % 200(С2Л8 " С1Л8) С + С ' %
С1 Au С1 Ав С2 Аи С2 Ав
4 5,0-9,9 2,0 13,4 3,0 17,0 -40,0 -23,7
5 2,6 14,6 2,6 19,0 0 -26,2
6 1,5 6,0 2,0 10,0 -28,6 -50,0
7 2,8 10,4 3,0 14,0 -7,01 -29,5
8 4,8 11,8 5,0 16,0 -4,1 -21,8
9 8,0 18,8 9,0 21,0 -11,8 -11,1
10 6,4 17,8 8,0 18,0 -22,2 -1,1
11 5,0-9,9 5,2 18,8 5,0 20,0 +3,8 -6,21
12 6,0 15,8 6,0 17,0 0 -7,3
13 8,8 19,6 9,0 20,0 -2,2 -2,0
14 8,4 22,6 10,0 22,0 -17,4 +2,7
15 5,4 38,4 6,0 39,0 -10,5 -1,6
16 7,6 114,4 8,0 127,0 -5,1 -10,4
17 6,2 11,0 7,0 14,0 -12,1 -24,0
18 5,8 20,8 6,0 24,0 -3,4 -14,3
19 6,0 8,0 6,0 9,0 0 -11,8
1 10-19,9 10,2 25,4 11,0 27,0 -7,5 -6,0
2 11,2 38,2 12,0 39,0 -6,9 -2,1
3 15,2 32,8 16,0 36,0 -5,1 -9,3
4 16,2 71,0 16,0 73,2 +1,2 -3,1
5 14,2 27,4 15,0 30,0 -5,5 -9,1
6 11,6 39,2 13,0 39,0 -11,4 +0,5
7 11,2 54,8 11,0 60,0 +1,8 -9,1
8 10-19,9 18,6 20,4 19,0 22,0 -2,1 -7,4
9 17,0 46,2 19,0 53,0 -11,1 -13,7
10 12,2 35,2 13,0 40,0 -6,3 -12,8
11 12,6 39,8 13,0 40,0 -3,1 -0,5
12 16,8 37,8 15,0 41,0 -1,1 -8,1
13 10,6 29,8 10,0 33,0 -3,7 -10,2
14 12,0 44,2 12,0 44,0 0 +0,5
15 11,0 27,0 12,0 31,0 -8,7 -13,8
16 11,2 37,6 12,0 41,0 -6,9 -8,7
17 11,4 28,2 12,0 32,0 -13,1 -12,6
1 20-49,9 22,2 24,0 23,0 26,0 -3,9 -8,0
2 32,6 54,2 33,0 58,0 -1,2 -6,8
3 33,0 298,8 34,0 320,0 -3,9 -6,8
4 20,2 34,6 21,0 40,0 -3,9 -14,8
5 20,0 1207,8 20,0 1244,0 0 -2,9
6 33,4 73,2 35 78,0 -4,7 -6,3
7 20,2 41,2 19,0 43,0 -3,9 -4,3
8 26,0 35,4 27,0 38,0 -3,8 -7,1
9 31,2 44,2 35,0 48,0 -8,6 -8,2
10 20-49,9 35,2 49,4 37,0 52,0 -5,0 -5,1
11 25,4 32,8 26,0 37,0 -2,3 -12,0
12 28,0 33,8 28,0 36,0 0 -6,3
13 27,0 32,8 27,0 34,0 0 -3,6
14 26,6 32,6 27,0 36,0 -1,5 -9,9
15 22,8 33,0 21,0 38,0 -5,1 -14,1
16 28,6 36,2 32,0 40,0 -11,2 -10,0
17 27,0 47,0 30,0 50,0 -10,5 -6,2
18 26,8 72,4 28,0 73,0 -4,4 -0,8
*Дк - рассчитанное относительное расхождение между основным и контрольным определениями.
Из результатов эксперимента 2 следует, что в пробирном анализе кварц-сульфидных руд также целесообразно использовать методический прием совместного варьирования массы навески и состава шихты. Это позволяет выявить причину потерь золота и серебра в процессе про-
бирной плавки, исключить операцию окислительного обжига и таким образом повысить экс-прессность анализа, производительность труда, снизить расход электроэнергии, улучшить условия труда. Следует отметить, что именно возможность улучшить условия труда стимулирует профессиональный рост лаборантов производственных лабораторий.
Заключение
Таким образом, результаты исследований позволяют сделать следующие выводы:
1. В пробирном рутинном анализе кварцевых и кварц-сульфидных золотосодержащих руд I и II классов необходимо использовать совместное варьирование массы аналитической навески и состава шихты.
2. Применение этого методического приема в рутинном анализе способствует быстрому повышению квалификации аналитиков-пробиреров.
Литература
1. Швецов В.А. Химическое опробование золоторудных месторождений: монограф. - Петропавловск-Камчатский: Изд-во КамчатГТУ, 2008. - 220 с.
2. Плескач Л.И., Чиркова Г.Д. Ультразвуковое разложение проб - альтернатива пробирному методу в массовом анализе: тез. докл. XIX междунар. Черняевской конф. по химии, аналитике и технологии платиновых металлов. - Новосибирск: ИНХ СО РАН. - 2010. - Ч. 1. - С. 234.
3. Пахомова В.В. и др. Об использовании метода варьирования массы навесок для контроля качества результатов пробирного анализа // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. -2012. - Т. 78, № 6. - С. 64-65.
4. Методика № 505-Х. Определение золота и серебра пробирным методом в горных породах, рудах и продуктах их переработки. - М., 2010. - 19 с.
5. ОСТ 41-08-205-04 Управление качеством аналитических работ. Методики количественного химического анализа. Разработка, аттестация, утверждение. - М.: ФНМЦ «ВИМС», 2004. -105 с.
6. Пахомова В.В., Швецов В.А. СТП 13-008-09 Определение золота и серебра в золотосе-ребряных рудах и продуктах их переработки пробирным методом. - Петропавловск-Камчатский: ОАО «Камчатгеология», 2009. - 17 с.
7. Швецов В.А., Пахомова В.В., Чичева В.П. Устранение факторов, влияющих на потери благородных металлов в тиглях пробирной плавки // Журнал аналитической химии. - 1988. -Т. 44, № 6. - С. 1066-1068.
8. Швецов В.А. и др. Совершенствование подготовки проб золотосодержащей руды второй и третьей группы к пробирному анализу // Журнал аналитической химии. - 2008. - Т. 63, № 8. - С. 790-794.
9. Пахомова В.В. и др. Совершенствование аналитической схемы определения золота и серебра при разведке золоторудных месторождений // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2012. - Т. 78, № 5. - С. 15-18.
10. Швецов В.А. и др. Совершенствование оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности результатов анализа геологических проб золотосодержащих руд // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2009. - Т. 75, № 12. - С. 63-65.
11. Белавина О.А. и др. Разработка инновационной технологии подготовки проб золотосодержащего минерального сырья к анализу // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский. - 2013. - Вып. 24. - С. 5-10.
12. Белавина О.А. и др. Разработка органолептической методики контроля степени измельчения лабораторных проб золотосодержащих руд // Аналитика и контроль. - 2016. - Т. 20, № 4. -С.337-343.
13. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. Справочник / под ред. И.Ф. Барышникова. - М.: Металлургия, 1978. - 432 с.
Информация об авторах Information about the authors
Швецов Владимир Алексеевич - Камчатский государственный технический университет; 683003, Россия, Петропавловск-Камчатский; доктор химических наук, доцент, профессор кафедры энергетических установок и электрооборудования судов; oni@kamchatgtu.ru
Shvetsov Vladimir Alekseevich - Kamchatka State Technical University; 683003, Russia, Petropavlovsk-Kamchatskу; Doctor of Chemical Sciences, Associate Professor, Professor of Electrical and Radio Equipment of Ships Chair; oni@kamchatgtu.ru
Чичева Валентина Петровна - АО «Камчатгеология»; 683016, Россия, Петропавловск-Камчатский; техник-лаборант Центральной лаборатории
Chicheva Valentina Petrovna - JSC "Kamchatgeologiya"; 683016, Russia, Petropavlovsk-Kamchatsky; Technician of the Central laboratory
Белавина Ольга Александровна - Камчатский государственный технический университет; 683003, Россия, Петропавловск-Камчатский; старший научный сотрудник отдела науки и инноваций, oni@kamchatgtu.ru
Belavina Olga Aleksandrovna - Kamchatka State Technical University; 683003, Russia, Petropavlovsk-Kamchatskу; Senior Researcher of Science and Innovation Department; oni@kamchatgtu.ru
