CC BY
32
К ВОПРОСУ О МЕТОДИКЕ ОПЕРАЦИИ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ОБЖИГА СУЛЬФИДНЫХ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ РУД В ПРОБИРНОМ АНАЛИЗЕ
О.А. Белавина1, В.А. Швецов2, Н.В. Адельшина3, Д.В. Шунькин4, В.В. Пахомова5
1-4Камчатский государственный технический университет, г. Петропавловск-Камчатский, 683003;
5ОАО «Камчатгеология», г. Петропавловск-Камчатский, 683016 е-mail: bakeev_da@kamchatgtu. ru
В статье предложена методика окислительного обжига сульфидных золотосодержащих руд, позволяющая снизить расход электроэнергии, трудоемкость операции обжига и шихтования проб, а также повысить экспрессность пробирного анализа.
Ключевые слова: пробирный анализ, окислительный обжиг сульфидных руд, метрологические характеристики результатов пробирного анализа.
Oxidizing roasting of sulfide gold ore in the fire assay O.A. Belavina1, V.A. Shvetsov2, N.V. Adelshina3, D.V. Shunkin4, V.V. Pakhomova5 (1-4Kamchatka State Technical University, Petropavlovsk-Kamchatskiy, Russia, 683003; 5Kamchatgeologia, JSC, Petropavlovsk-Kamchatskiy, 683016)
This article covers the method of oxidizing roasting of sulfide gold ore. This method cuts down expenses on electricity, labour content of roasting procedurs, tvial batching and the time used for making analysis.
Key words: fire assay, oxidizing roasting of sulfide gold ore, metrological performance of fire assay results.
Обжиг сульфидных золотосодержащих руд широко используется в пробирном анализе [1], используемая при этом методика обжига [1] имеет следующие существенные недостатки:
- в процессе обжига возможно спекание материала аналитической навески, что приводит к неполному извлечению благородных металлов в процессе пробирной плавки [1-4];
- в процессе обжига необходимо перемешивать навеску руды [5];
- в процессе обжига полностью окисляется сульфидная сера, при этом руда теряет восстановительную способность, что не позволяет оптимизировать операцию шихтования проб [6,
7].
Цель настоящей работы - разработка методики обжига сульфидных золотосодержащих руд, обеспечивающая оптимизацию аналитической схемы пробирного анализа сульфидных золотосодержащих руд и гармонизацию его операций (обжига и шихтования) согласно современным требованиям [8].
Для поиска оптимальных условий окислительного обжига сульфидных золотосодержащих руд выполнили следующие исследования. Установили начальный температурный режим этого обжига, при котором материал руды окисляется без воспламенения и последующего спекания. Эксперименты [9] показали, что при температуре менее 250оС сульфидные золотосодержащие руды не окисляются, а при температуре более 300оС происходит воспламенение серосодержащих минералов и спекание материала пробы, что приводит к занижению результатов определения благородных металлов. Поэтому обжиг сульфидных золотосодержащих руд следует начинать при температуре 250-300оС. Изменяя время обжига при этом температурном режиме от 5 до 30 мин, установили [9], что руду целесообразно обжигать при температуре 250-300оС в течение 10-15 мин, а затем для интенсификации процесса окисления температуру обжига необходимо увеличить до 450-500оС. При работе в таком режиме не происходит спекания материала сульфидной руды и отпадает необходимость в частом перемешивании навески руды и визуальном контроле за процессом обжига. Эксперименты показали [9], что выполнение второго этапа обжига сульфидных золотосодержащих руд при температуре 450-500оС в течение 10-15 мин приводит к неполному удалению серы, поэтому материал навески имеет восстановительную способность, достаточную для образования свинцового сплава-коллектора массой 28-35 г. Это позволяет исключить из состава шихты восстановитель и, в соответствии с результатами исследований [6], сократить продолжительность операции смешения навески руды с шихтой.
Для оценивания влияния предлагаемой нами методики обжига сульфидных золотосодержащих руд на метрологические характеристики результатов пробирного анализа анализировали комплект ГСО золотосодержащих руд и продуктов их переработки. Материал аналитических навесок обжигали по вышеизложенной методике. При выполнении анализов проводили 16 единичных измерений
содержания золота и серебра, используя аналитические навески массой 10-25 г. Экспериментальные данные и результаты их статистической обработки, приведенные в таблице, показывают, что метрологические характеристики пробирного анализа не ухудшаются при использовании разработанной нами методики окислительного обжига сульфидных золотосодержащих руд.
Результаты определения золота и серебра в ГСО сульфидных золотосодержащих руд
и продуктах их переработки
№ ГСО Аттестованное содержание металла, г/т Результат анализа ГСО, г/т Среднеквадратическое отклонение результатов,г/т Расчетное значение критерия Стъюдента, і
Аи Ag Аи Ag установленное допустимое
Аи Ag Аи Ag Au Ag
3584-86 1,2 30,7 1,3 31,8 0,28 2,64 0,32 3,66 1,43 1,67
2029-79 1,6 33,0 1,7 34,1 0,42 2,94 0,43 3,93 0,95 1,56
3570-86 2,7 84,8 2,5 84,0 0,40 5,85 0,49 7,65 2,00 0,55
3585-86 13,0 16,8 13,5 17,9 0,98 2,02 1,08 2,55 2,04 2,18
1788-80 32,0 6,2 32,7 6,7 1,38 0,98 1,73 1,12 2,03 2,04
1787-80 36,0 6,7 36,0 7,2 1,02 1,12 1,95 1,21 0,0 1,79
3571-86 41,6 595,3 41,4 600,0 1,48 10,24 2,95 14,83 0,54 1,84
Примечание. /(0,05; 15) = 2,13; /(0,01; 15) = 2,95.
Таким образом, для окислительного обжига сульфидных золотосодержащих руд целесообразно использовать предлагаемую авторами методику, которая по сравнению с существующей [1, 5] обеспечивает следующие технико-экономические преимущества: снижает расход электроэнергии при проведении операции окислительного обжига примерно на 40%; исключает из состава шихты восстановитель; устраняет спекание руды в процессе обжига и, следовательно, снижает вероятность потерь благородных металлов в процессе плавки; сокращает время, необходимое для перемешивания руды и визуального контроля за ходом операции обжига руды,
а также время смешения руды и шихты примерно в два раза.
Литература
1. Барышников И.Ф., Попова Н.Н., Оробинская В.А. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. - М.: Металлургия, 1978. - С. 3.
2. Иванюк Б.О. Пробирный анализ горных пород, руд и минералов. - Магадан: Магаданское книжное изд-во, 1986. - 79 с.
3. Манохин А.И. Сульфидные расплавы тяжелых металлов. - М.: Наука, 1982. - 141 с.
4. Михайлов Н.И. Состояние извлечения благородных металлов на свинцовых заводах // Цветная металлургия, 1966. - № 14. - С. 37-39.
5. Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. Ч. 1. - М.: Мир, 1969. - С. 269.
6. Шахтин Д.М. Зависимость степени однородности огнеупорной массы от времени ее смешения и концентрации добавки // Огнеупоры. - 1976. - № 4. - С. 52-54.
7. Швецов В.А. Химическое опробование золоторудных месторождений. - Петропавловск-Камчатский: Изд-во КамчатГТУ, 2008. - 222 с.
8. Кузьмин Н.М. О построении схем анализа // Журн. аналит. химии. - 1996. - Т. 51. - № 3. -С. 262-269.
9. Швецов В.А., Адельшина Н.В., Семенов С.В. Патент на изобретение ЯИ № 22.48 // Бюлл. изобретений. - 2004. - № 6.
