CC BY
54УДК 553.3/4
В.А. Швецов1, В.В. Пахомова2, О.А. Белавина1
1 Камчатский государственный технический университет, Петропавловск-Камчатский, 683003;
2 Камчатская испытательная лаборатория АО «Северо-Восточное производственно-геологическое объединение», Петропавловск-Камчатский, 683016 e-mail: [email protected]
СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ МЕТОДА КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА КАПЕЛЕЙ В ПРОБИРНОМ АНАЛИЗЕ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ РУД
Предложен усовершенствованный способ контроля качества капелей в пробирном анализе золотосодержащих руд. Показано, что внедрение предлагаемого способа обеспечивает повышение экспрессности контроля в 3-4 раза, повышение производительности труда при выполнении контроля в 3-4 раза, снижение расхода пробирного свинца и дополнительной электроэнергии на проведение контроля качества капелей. Наиболее целесообразно использовать предлагаемый метод в геологоразведочных работах.
Ключевые слова: золотосодержащие руды, пробирный анализ, купелирование, контроль качества капелей.
V.A. Shvetsov1, V.V. Paxomova2, O.A. Belavina1
1 Kamchatka State Technical University, Petropavlovsk-Kamchatsky, 683003;
2 Kamchatka testing laboratory of JSC "North-Eastern production and geological Association ",
Petropavlovsk-Kamchatsky, 683016 e-mail: [email protected]
IMPROVEMENT OF DROPLETS QUALITY CONTROL METHOD IN GOLD ORE ASSAY
An improved method of droplets quality control in gold oreassay is proposed. It is shown that the introduction of the proposed method increases the express control 3-4 times, the productivity in the performance of control 3-4 times and it reduces the consumption of lead assay and additional electricity for conducting droplets quality control. To use the proposed method in explorations is the most advisable way.
Key words: gold ores, assay, cupellation, droplets quality control.
Введение
Разведка и разработка золоторудных месторождений - приоритетное направление развития экономики Камчатского края. При этом основным методом определения золота и серебра в рудах является пробирный анализ [1, 2]. Поэтому совершенствование пробирного анализа золотосодержащих руд является актуальной задачей [1, 2]. С целью решения этой проблемы авторы создали творческий коллектив, который постоянно работает над совершенствованием пробирного анализа [1-17, 19], а также занимается подготовкой соответствующих кадров [15] (в настоящее время 50% работников Камчатской испытательной лаборатории Акционерного общества «Северо-Восточное производственно-геологическое объединение» являются выпускниками Камчатского государственного технического университета). Это позволило в 2018 г. проанализировать более 20 тыс. проб минерального сырья на содержание в нем благородных металлов. Результаты межлабораторных сравнительных испытаний, выполненных в 2018 г., показали, что определение золота и серебра в рудах выполняется с высоким качеством. Для совершенствования метода пробирного анализа в 2018 г. авторы разработали и внедрили в производственную практику усовершенствованный способ контроля качества капелей.
Цель настоящей работы заключалась в разработке усовершенствованного способа контроля качества капелей в пробирном анализе золотосодержащих руд, позволяющего обеспечить повышение экспрессности контроля в 3-4 раза, повышение производительности труда при выполнении контроля в 3-4 раза, снижение расхода пробирного свинца и дополнительной электроэнергии на проведение контроля качества капелей.
Материалы и методы
Исследования проводили с помощью метода купелирования свинцовых сплавов и метода контроля качества капелей, при этом использовали следующие материалы и оборудование: капели магнезитовые, электропечи для купелирования свинцовых сплавов СНОЛ-1,6.2,5 Г/ГГ-МГУ4/2, весы аналитические ВЛТК-500 с точностью ±0,1 г, весы ультрамикроаналитические.
Результаты эксперимента и обсуждение
Предлагаемый усовершенствованный способ контроля качества капелей в пробирном анализе обеспечивает повышение экспрессности контроля качества капелей и производительности труда, снижение расхода материалов и электроэнергии.
Известный способ контроля качества капелей [18] включает купелирование на трех испытуемых капелях по 100 мг серебра (Ag), 20 мг золота (Аи) и 20 г пробирного свинца (РЬ), расчет скорости купелирования РЬ (должна быть 1 г РЬ в мин), расчет количества РЬ, поглощенного капелью (должно составлять 95-98%, остальное улетучивается в виде паров глета), расчет потерь благородных металлов при купелировании (для Аи они не должны превышать 0,13-0,3%, а для Ag - 1-5%, в том числе потери Ag через улетучивание 5-10% и через впитывание в капель 90-95%). Недостатками известного способа являются большой расход химически чистых Аи и Ag и отсутствие связи контролируемых параметров с метрологическими характеристиками пробирного анализа в явном виде.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ [19] контроля качества капелей в пробирном анализе, включающий купелирование партии навесок пробирного РЬ, содержащих 0,05-0,15 мг Ag, измерение массы образовавшихся серебряных корольков, оценивание запаса точности результатов измерений, доли корольков Ag, поглощенных капелями и относительных потерь Ag. Недостатки данного способа: низкая экспрессность, обусловленная использованием большого количества контрольных свинцовых сплавов (44 шт.), большой расход пробирного РЬ, низкая производительность труда, обусловленная тем, что контроль качества капелей не совмещен с другими аналитическими работами (определение Ag в глете, контроль результатов анализа).
Разработанный авторами усовершенствованный способ контроля качества капелей в пробирном анализе состоит из этапов:
1) купелирование сплавов РЬ с Ag;
2) точное взвешивание образующихся при купелировании серебряных корольков;
3) оценка прецизионности результатов измерений, доли корольков, поглощенных капелью и относительных потерь Ag.
При этом в качестве оценки прецизионности результатов используется коэффициент вариации результатов измерений. Оценка поглощенной капелями доли серебряных корольков и прецизионность результатов измерения их массы выполняется после купелирования сплавов РЬ с Ag, которые образуются в процессе плавки холостых проб. Оценка относительных потерь Ag производится после выполнения операции квартования золотосеребряных корольков, которые образуются при первом единичном определении Au и Ag в рабочих пробах рядовой партии по формуле:
(М* - Мк1 - ММ1) х 100%
А81 " Мк1 - МА„1 + МА81 ' ()
где М*, Мк1 - масса королька, образовавшегося в ходе операции, соответственно, квартования и купелирования, мг;
МА81 - масса Ag, добавляемого при квартовании золотосеребряного королька, мг;
МАи1 - масса золотой корточки, выделенной из золотосеребряного королька при первом единичном определении Au и Ag в пробе.
Способ осуществляется следующим образом. Согласно инструкции № 505-Х (Министерство природных ресурсов и экологии РФ, 2010 г.) на содержание Аи и Ag пробирным методом проверяются 4-6 навесок глета (холостые пробы) для каждой поступившей партии глета. Эти содержания металлов учитываются при обработке результатов анализа. Для контроля качества капе-лей используют результаты измерения массы серебряных корольков, которые образуются в ходе анализа холостых проб. Оценку доли корольков, поглощенных капелями, и прецизионность результатов измерений их массы выполняют с помощью коэффициента вариации результатов измерений. Качество капелей считается удовлетворительным в случае отсутствия корольков, поглощенных капелью, и значении коэффициента вариации ниже 30%. Аналогичный контроль выполняется при анализе партий контрольных проб, холостая проба добавляется в их состав согласно инструкции № 505-Х. После выполнения операции «квартование» производится оценка относительных потерь Ag при выполнении первого единичного определения Аи и Ag в рабочих пробах рядовой партии по формуле (1). Качество капелей считается удовлетворительным при выполнении условия: ПА^ < 2%.
Применение усовершенствованного способа происходит следующим образом.
Первый пример применения предлагаемого способа. В каждой вновь поступившей партии глета, согласно методике № 505-Х, определяли содержание Ag. При этом отбирали 6 навесок глета массой 40 г каждая (это минимальное количество глета в составе шихт для плавки руд). Навески глета смешивали с шихтой следующего состава (г) : натрий углекислый (сода), технический - 60, натрий тетраборнокислый (бура) - 15, мука (пшеничная) - 2. Затем смеси подвергали тигельной плавке, образовавшиеся в процессе плавки сплавы РЬ и Ag подвергали купелированию. Образовавшиеся в процессе купелирования серебряные корольки снимали с капелей, выполняли ковку корольков и взвешивание. Далее расчитывали среднее значение, стандартное отклонение результатов измерения массы корольков и значение коэффициента вариации. Если случаев поглощения корольков не было, делали соответствующую отметку. Результаты расчетов и измерений приведены в табл. 1. Качество капелей можно считать удовлетворительным, т. к. значение коэффициента вариации измерений соответствует III категории точности измерений.
Таблица 1
Оценка результатов измерений массы серебряных корольков (первый пример)
№ холостой пробы Масса веркблея, г Масса Ag в холостой пробе, mi, мг mi - mср - m^)2
1 27,5 0,166 0,002 0,000004
2 25,0 0,160 -0,004 0,000016
3 27,5 0,165 0,001 0,000001
4 25,0 0,170 0,006 0,000036
5 26,5 0,167 0,003 0,000009
6 25,5 0,157 -0,007 0,000049
Среднее значение mCD, мг 0,164 20,000115
Дисперсия S2 0,000023
Стандартное отклонение S 0,0048
Коэффициент вариации V = S / mсv х 100% 2,9
Второй пример применения предлагаемого способа. Согласно требованиям методики № 505-Х определяли содержание Ag в холостых пробах, которые были включены в 8 партий контрольных проб. Ag в холостых пробах определяли согласно первому примеру, при этом каждая холостая проба содержала 80 г глета. Отметили, что случаев поглощения корольков нет. Рассчитали коэффициент вариации результатов измерений массы серебряных корольков. Качество капелей можно считать удовлетворительным т. к. коэффициент вариации менее 30%. Результаты расчетов и измерений приведены в табл. 2.
Третий пример применения предлагаемого способа. Анализировали пробирным методом партию рабочих проб (120 проб) кварцевой золотосодержащей руды. Соотношения Au и Ag в некоторых пробах необходимо корректировать, поэтому в этих пробах при первом определении благородных металлов проводили квартование золотосеребряных корольков, а затем определяли в корольке массу Au и Ag. При квартовании рассчитывали потери Ag по формуле (1). Отметили отсутствие случаев поглощения корольков. Результаты расчетов потерь Ag приведены в табл. 3. Качество капелей можно считать удовлетворительным, т. к. величина потерь Ag, выраженная в относительных единицах не превышает 2% [18].
Таблица 2
Оценка результатов измерений массы серебряных корольков (второй пример)
№ холостой пробы Масса веркблея, г Масса Ag в холостой пробе, т,, мг mt - тСр (т,- - тср)2
1 25,0 0,334 0,005 0,000025
2 27,0 0,326 -0,003 0,000009
3 26,5 0,347 0,018 0,000324
4 26,0 0,332 0,003 0,000009
5 28,0 0,325 -0,004 0,000016
6 27,5 0,326 -0,003 0,000009
7 27,0 0,315 -0,014 0,000196
8 26,5 0,327 -0,002 0,000004
Среднее значение тср, мг 0,329 Е0,000592
Дисперсия S2 0,000085
Стандартное отклонение S 0,0092
Коэффициент вариации V = S / тср х 100% 2,8
Таблица 3
Оценка потерь серебра в процессе операции квартования золотосеребряных корольков (третий пример)
№ пробы М*к1, мг Мк1, мг MAg, мг Маш, мг AAg, мг 4Ag, %
1 17,10 5,82 11,36 2,13 -0,08 -0,53
2 17,81 5,86 12,11 2,23 -0,16 -1,03
3 17,48 5,97 11,70 2,15 -0,19 -1,24
4 15,70 5,54 10,18 1,94 -0,02 -0,15
5 17,27 5,72 11,60 2,02 -0,05 -0,33
6 17,65 5,82 11,86 2,09 -0,06 -0,39
7 27,64 10,26 17,59 4,04 -0,21 -0,89
8 30,71 9,80 21,08 3,91 -0,17 -0,63
Заключение
Предлагаемый усовершенствованный способ контроля качества капелей в пробирном анализе, по сравнению с применяемыми в настоящее время способами, позволяет получить следующие преимущества: повышение экспрессности контроля в 3-4 раза; повышение производительности труда при выполнении контроля в 3-4 раза; снижение расхода пробирного свинца и дополнительной электроэнергии на проведение контроля качества капелей. Наиболее целесообразно использовать предлагаемый метод в геологоразведочных работах.
Литература
1. Швецов В.А. Химическое опробование золоторудных месторождений. - Петропавловск-Камчатский: КамчатГТУ, 2008. - 220 с.
2. Совершенствование аналитической схемы определения золота и серебра при опробовании золоторудных месторождений / В.В. Пахомова, В.А. Швецов, В.А. Пахомов, О.А. Белавина. -Петропавловск-Камчатский: КамчатГТУ, 2015. - 91 с.
3. Швецов В.А.,. Белавина О.А. К вопросу о контроле качества результатов анализа золотосодержащих руд / // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2010. - Вып. 11. - С. 49-54.
4. К вопросу о методике операции окислительного обжига сульфидных золотосодержащих руд в пробирном анализе / О.А. Белавина, В.А. Швецов, Н.В. Адельшина, Д.В. Шунькин, В.В. Пахомова // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2011. - Вып. 15. - С. 12-14.
5. К вопросу о перемешивании лабораторных проб золотосодержащих руд первой группы способом перекатывания / О.А. Белавина, В.А. Швецов, В.В. Пахомова, Д.В. Шунькин // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2011. - Вып. 17. - С. 16-21.
6. Разработка новых методик контроля качества операции перемешивания тонкоизмель-ченных проб минерального сырья / О.А. Белавина, В.А. Швецов, В.В. Пахомова, Д.В. Шунькин //
Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2011. - Вып. 18. - С. 19-23.
7. О прогнозировании величины систематической погрешности результатов пробирного анализа / В.В. Пахомова, В.А. Швецов, О.А. Белавина, Д.В. Шунькин, Н.В. Адельшина // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2012. -Вып. 19. - С. 29-31.
8. Исследование процесса сушки лабораторных проб кварцевых золотосодержащих руд в микроволновой печи / О.А. Белавина, В.А. Швецов, Д.В. Шунькин, Н.В. Адельшина, П.А. Белозе-ров // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2013. - Вып. 23. - С. 9-13.
9. Исследование влияния степени измельчения аналитических проб золотосодержащих руд на результаты определения золота атомно-эмиссионным методом / В.В. Пахомова, В.А. Швецов, О.А. Белавина, Н.В. Адельшина // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2013. - Вып. 23. - С. 37-40.
10. Разработка инновационной технологии подготовки проб золотосодержащего минерального сырья к анализу / О.А. Белавина, В.А. Швецов, Д.В. Шунькин, Н.В. Адельшина, П.А. Белозе-ров, В.А. Пахомов // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2013. - Вып. 24. - С. 5-10.
11. Исследование зависимости продолжительности операции сушки геологических проб кварцевых золотосодержащих руд от толщины слоя материала пробы / О.А. Белавина, В.А. Швецов, Н.В. Адельшина, В.В. Пахомова, В.А. Пахомов, Д.В. Шунькин // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2016. - Вып. 35. -С. 6-10.
12. Исследование операции перемешивания групповых проб золотосодержащих руд способом просеивания / О.А. Белавина, В.А. Швецов // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2016. - Вып. 36. - С. 6-11.
13. Обоснование выбора материала кювет для сушки проб золотосодержащих руд с помощью СВЧ-излучения / О.А. Белавина, Д.В. Шунькин, В.А. Швецов // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2016. - Вып. 37. -С. 6-9.
14. Зависимость результатов пробирного анализа кварцевых золотосодержащих руд от содержания восстановителя в шихте / Д.В. Шунькин, В.А. Швецов, О.А. Белавина, В.В. Пахомова // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2017. - Вып. 39. - С. 32-36.
15. Разработка методических приемов для контроля качества капелей и определения квалификации операторов массового пробирного анализа / Д.В. Шунькин, В.А. Швецов, О.А. Белавина, В.В. Пахомова // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский, 2017. - Вып. 41. - С. 26-32.
16. К вопросу об использовании результатов научных исследований в лабораториях Министерства природных ресурсов РФ / Д.В. Шунькин, В.А. Швецов, В.В. Пахомова, О.А. Белавина // Вестник Камчатского государственного технического университета. - Петропавловск-Камчатский. 2017. - Вып. 42. - С. 29-38.
17. Обоснование необходимости совместного использования методов варьирования массы навески и состава шихты в рутинном пробирном анализе / В.А. Швецов, В.П. Чичева, О.А. Белавина // Вестник КамчатГТУ. - Петропавловск-Камчатский: КамчатГТУ, 2018. - № 45. - С. 12-17.
18. Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. - М.: Металлургия, 1978. - 432 с.
19. Авторское свидетельство на изобретение № 1745723 / Швецов В.А. // Бюллетень изобретений. - 1992. - № 25.
