CC BY
19
РАЗДЕЛ I. ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
УДК 553.411.08
О.А. Белавина, В.А. Швецов
Камчатский государственный технический университет, Петропавловск-Камчатский, 683003 e-mail: oni@kamchatgtu.ru
ИССЛЕДОВАНИЕ ОПЕРАЦИИ ПЕРЕМЕШИВАНИЯ ГРУППОВЫХ ПРОБ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ РУД СПОСОБОМ ПРОСЕИВАНИЯ
В статье приведены результаты исследования операции перемешивания групповых проб золотосодержащих руд способом просеивания. Показано, что для перемешивания групповых проб золотосодержащих руд способом просеивания следует использовать сита с размерами отверстий в диапазоне значений 1-2 мм. В качестве критериев гомогенности материала групповых проб золотосодержащих руд можно использовать органолептические характеристики проб. Предложенная методика перемешивания групповых проб повышает экспрессность операции перемешивания групповых проб и обеспечивает требуемую точность результатов определения золота пробирным и атомно-эмиссионным методами.
Ключевые слова: групповые пробы золотосодержащих руд, перемешивание проб способом просеивания, однородность материала групповых проб, точность результатов анализа.
O.A. Belavina, V.A. Shvetsov (Kamchatka State Technical University, Petropavlovsk-Kamchatky, 683003) Researching bulk sample mixing of gold-containing ores by sifting method
The article presents the results of the study on mixing bulk sample of gold-containing ores by sifting method. It is shown that a sieve with 1-2 mm openings should be used for mixing bulk samples of gold-containing ores by sifting method. Organoleptic properties of bulk samples can be used as criteria for homogeneity of the bulk sample material of gold-containing ores. The proposed method to mix bulk samples increases the expressivity of the mixing operation and provides the accuracy of the results to reveal gold by assay and atomic emission methods.
Key words: bulk samples of gold-containing ores, mixing by sifting method, mixing of bulk samples by sifting method, homogeneity of the material of bulk samples, accuracy of the analysis results.
DOI: 10.17217/2079-0333-2016-36-6-11
Введение
В работах [1-3] в качестве эффективного средства контроля качества результатов пробирного и атомно-эмиссионного методов анализа предложено использовать групповые пробы. При этом становится актуальным вопрос о способе перемешивания таких проб при их подготовке к анализу. В работе [4] приведен обзор механических устройств для перемешивания порошкообразных материалов и рекомендуется использовать механическое перемешивание вместо ручного. В работе [5] сравнивается эффективность операций перемешивания опробуемых материалов как ручным, так и механическим способами. При этом автор [5] рекомендует использовать для перемешивания проб механический барабанный смеситель, снабженный сеткой с отверстиями 0,21 мм. Однако использование этого устройства в практике (в Центральной лаборатории ОАО «Камчатгеология») показало, что данный способ перемешивания не пригоден для рутинного анализа вследствие его низкой экспрессности, так как на очистку устройства от остатков материала перемешанной пробы уходит много времени (10-15 мин). Поэтому в НД [6] для перемешивания проб рекомендуется использовать следующие способы ручного перемешивания: способ перекатывания на листе кальки или на клеенке и способ кольца-конуса. При использовании способа перекатывания, получившего наибольшее распространение в производственных аналитиче-
ских лабораториях, устраняется операция очистки оборудования от остатков материала перемешанной пробы, что повышает экспрессность пробоподготовки. Однако как показали исследования, выполненные авторами [7, 8], область применения этого способа имеет ограничения, а именно: способ перекатывания целесообразно применять для перемешивания проб с содержанием «редких» частиц [8] в количестве 0,5% и более. При содержаниях «редких» частиц <0,5% данный способ не обеспечивает качественного перемешивания. Кроме того, операция перемешивания способом перекатывания материала пробы на листе кальки или на клеенке является монотонной и поэтому утомительной работой. В работах [9, 10] для перемешивания порошкообразных материалов рекомендуется использовать способ четырехкратного просеивания их через сито. В этом случае операцию перемешивания порошкообразных материалов можно механизировать с помощью устройств [11] для механического рассева порошкообразных материалов (например, лабораторного ситового анализатора модели 716 ГР или лабораторного рассеивателя типа УМЗ-1). Следует отметить, что при соблюдении установленных в нормативных документах (НД) [6] требований к степени измельчения материала проб (размер частиц пробы -0,071 мм) размер отверстий сита должен находиться в интервале значений 0,14-0,21 мм, что соответствует рекомендациям [5]. Однако при использовании сит с такими размерами отверстий возникает следующая проблема: отверстия сит забиваются материалом пробы, и просеивание приходится проводить с помощью мягкой кисти [6], что снижает экспрессность операции и повышает ее трудоемкость. Сита после приготовления групповой пробы также очищают с помощью мягкой кисти в вытяжном шкафу. По мнению авторов, существующие рекомендации [5, 6, 9, 10] по выбору размера отверстий сита для смешения порошкообразных материалов недостаточно обоснованы, поэтому необходимо проведение дополнительных исследований, позволяющих установить оптимальный размер отверстий сит, используемых для перемешивания порошкообразных материалов.
Цель настоящей работы - исследовать операцию перемешивания групповых проб золотосодержащих руд способом просеивания и определить оптимальный размер отверстий сита.
Оборудование, материалы и методы исследования
Для приготовления групповых проб использовали рядовые (рабочие) пробы кварц-сульфидной золотосодержащей руды, измельченные до крупности частиц -0,071 мм и пробы кварцевой золотосодержащей руды, измельченные до крупности частиц -0,2 мм на отечественном оборудовании (дробилка геологическая щековая ДГЩ 100^60, валковая дробилка ДВ 200^125, измельчитель вибрационный ИВ-4).
Групповые пробы с массой примерно 500 г готовили следующим образом: отбирали навески по 10 г из 49 проб разного цвета, измельченных до крупности зерна-0,071 мм и одну навеску материала проб кварцевой руды массой 4,9 г, измельченного до крупности зерна -0,2 мм. Материал последней навески содержит следующие фракции крупности: +0,071-0,08 мм - 20%; +0,08-0,1 мм - 40%; +0,1-0,2 мм - 40%. Навески взвешивали на весах лабораторных ВЛТК-500г-М с точностью ±0,1 г. Перемешивание отобранных навесок выполняли способом просеивания с использованием стандартных [12] (стальных) сит с размером отверстий 0,21; 0,4; 1,0; 1,25; 2,0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 40,0; 70,0 мм [12]. При этом материал навески, измельченной до крупности зерна -0,2 мм, высыпали в сито в последнюю очередь. На сите с размером отверстий 0,21 мм просеивание пробы выполняли с помощью мягкой кисти. При использовании сита с размером отверстий 0,4 мм с целью уменьшения комкования (аутогезии) материала использовали металлические шайбы [13] в количестве 10 шт.
Необходимое количество просеиваний определяли с помощью результатов контроля качества операции перемешивания проб. Качество перемешивания проб определяли после каждого просеивания по методике, разработанной авторами [8] (методика предполагает использование тактильных ощущений оператора для определения равномерности распределения в пробе частиц фракции крупности +0,08-0,2 мм), и по однородности цвета материала пробы [14] (проверяли однородность цвета материала пробы с помощью лупы, при наблюдении пробы с расстояния 25 см на гладкой поверхности пробы, сформированной прижатием ложки, не должно быть видимых включений разного цвета).
Эксперименты и их обсуждение
Для достижения поставленной цели были выполнены следующие эксперименты, результаты которых приведены в табл. 1 и на рисунке.
Таблица 1
Условия перемешивания групповых проб способом просеивания
Характеристики условий Эксперимент №
перемешивания 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Размер ячейки сита, мм 0,21 0,4 0,4 1,0 1,25 2,0 2,5 5,0 10,0 20,0 40,0 70,0
Продолжительность однократного просеивания, мин (с) 10 5 4 2 2 1,5 1,5 1 0,5 (30) 0,33 (20) 0,25 (15) 0,25 (15)
Доля поверхности сита, покрытая комками, % 30 25 10 10 10 10 10 нет нет нет нет нет
Время распада комков, с 300 120 120 15 15 10 10 0 0 0 0 0
Использование дополни-
тельной очистки сита да да нет нет нет нет да нет нет нет нет нет
с помощью кисти
Использование дополни-
тельной очистки сита нет нет да нет нет нет нет нет нет нет нет нет
с помощью шайб
Количество просеиваний, необходимое для равномер-
ного распределения частиц 4 5 5 6 6 6 6 2 4 7 12 12
фракции крупности +0,071-0,2 мм
Количество просеиваний, необ-
ходимое для достижения одно- 4 5 5 6 6 6 6 10 14 18 22 22
родности цвета пробы
Необходимое время перемешивания пробы, мин. (контроль однородности пробы по цвету материала [14])
Допустимое время перемешивания пробы, мин. (контроль однородности пробы по методике [8])
Размер отверстий сита, мм
Графики зависимости времени перемешивания групповых проб от размера отверстий сита
Сравнение результатов экспериментов, выполненных при разных условиях, показало:
1. Выполнение операции просеивания материала пробы через сито с размером отверстий 0,21 и 0,4 мм сопровождается выделением пыли, комкованием (аутогезией) материала пробы, забиванием отверстий сита материалом, необходимостью использования дополнительных средств очистки сита, что обуславливает низкую экспрессность операции перемешивания групповых проб.
2. Перемешивание групповых проб способом просеивания их через сито с размером отверстий 1,0; 1,25 и 2,0 мм сопровождается комкованием (аутогезией) только в самом начале просеивания, поэтому вспомогательные средства очистки сита применять нет необходимости, что повышает экспрессность операции перемешивания групповых проб.
3. Перемешивание групповой пробы способом просеивания через сито с размером отверстий 2,5 мм сопровождается комкованием (аутогезией) в начале процесса просеивания, а в конце просеивания - налипанием (адгезией) материала на сетку сита, выполненную из более толстых проволок, поэтому необходимо очищать сито с помощью мягкой кисти, что снижает экспресс-ность операции перемешивания групповых проб.
4. Использование для просеивания пробы сита с размером отверстий 5,0 и 10,0 мм комкования материала пробы не вызывает, вспомогательные средства применять нет необходимости. По количеству просеиваний и времени пребывания материала в сите способ аналогичен способу пересыпания [10].
5. Перемешивание групповых проб способом просеивания через сита с размером отверстий 20,0; 40,0 и 70,0 мм обеспечивает удовлетворительное качество перемешивания только при большом (18-22) количестве просеиваний, такая работа становится монотонной и утомляет оператора.
6. Удовлетворительное качество перемешивания, контролируемое по методике [8] и по однородности цвета [14], в экспериментах № 1-7 достигается одновременно. В экспериментах № 8-12 для достижения равномерности распределения в пробе частиц крупности +0,08-0,2 мм необходимо выполнить от 2 до 12 просеиваний, а для достижения однородности материала пробы по цвету - от 10 до 22 просеиваний.
7. При исследовании методики [8] коэффициент вариации количества обнаруженных «редких» частиц в пробе составил 6-20%, а согласно ГОСТ 141-80 (с. 9, табл. 4) проба считается весьма однородной, если коэффициент вариации 13% и менее, и однородной, если коэффициент вариации 13-20%.
Результаты выполненных экспериментов позволяют сделать следующие рекомендации:
1) для перемешивания групповых проб золотосодержащих руд способом просеивания следует использовать сита с размерами отверстий в диапазоне значений 1-2 мм;
2) однородность материала групповой пробы золотосодержащих руд целесообразно оценивать по однородности ее цвета;
3) если контроль однородности пробы по ее цвету использовать невозможно, то пробу просеивают через сито 10 раз.
Для подтверждения обоснованности данных рекомендаций был выполнен следующий эксперимент. Анализировали пробирным [15] методом 7 партий проб золотосодержащих руд первой группы (кварцевых, кварц-сульфидных, кварц-карбонатных, кварц-каолинит-хлоритовых), отобранных на различных месторождениях Камчатского края. Согласно НД [16] выполнили оперативный контроль внутрилабораторной прецизионности результатов анализа. Результаты данного вида контроля приведены в табл. 2. Затем из каждой рядовой пробы, содержащей золото в количестве не менее 0,2 г/т [16], отбирали аналитическую навеску массой 25-100 г с учетом результатов исследований [15]. Навески классифицировали по диапазонам измерений золота согласно НД [16], затем объединили их в групповые пробы, соответствующие установленным [16] диапазонам измерений золота. Для каждой партии проб золотосодержащих руд рассчитали содержание золота в групповых пробах. Масса групповой пробы зависела от количества рядовых проб, входящих в конкретный диапазон измерений золота, и находилась в интервале значений 200-500 г. Групповые пробы перемешивали 6-10 раз с помощью лабораторного сита с размером отверстий 1,0 мм, после чего анализировали их пробирным методом. Результаты анализа групповых проб приведены в табл. 2 и указывают на эффективность использования групповых проб, так как сокращается количество контрольных анализов в 2-5 раз, а достоверность результатов контроля не снижается.
Таблица 2
Показатели оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности результатов пробирного анализа золотосодержащих руд
№ партии проб Количество проб в партии Нормативное количество контрольных проб (количество проб для которых 4*<0,5Д**) Диапазон измерений Au, г/т Количество рядовых проб в групповой пробе Содержание Au в групповой пробе, г/т Относительное расхождение между расчетным и экспериментальным содержаниями Аи, %
расчетное, Ср эксперимент, Сэ фактическое с1* допустимое 0,5Д**
1 46 8 (0) 0,2-0,49 5 0,31 0,32 3,2 34,95
0,5-1,9 21 1,15 1,24 8,0 31,45
2,0-4,9 12 3,23 3,56 9,7 20,95
5,0-9,9 5 6,48 7,08 8,8 14,0
Окончание табл. 2
№ партии проб Количество проб в партии Нормативное количество контрольных проб (количество проб для которых 4*<0,5Д**) Диапазон измерений Au, г/т Количество рядовых проб в групповой пробе Содержание Au в групповой пробе, г/т Относительное расхождение между расчетным и экспериментальным содержаниями Au, %
расчетное, Ср эксперимент, Сэ фактическое dr* допустимое 0,5Dr**
2 48 8 (0) 0,2-0,49 7 0,25 0,20 22,2 34,95
0,5-1,9 15 0,88 0,80 9,5 31,45
2,0-4,9 4 3,20 3,36 4,9 20,95
5,0-9,9 2 6,60 6,40 3,1 14,0
3 61 13 (0) 0,2-0,49 13 0,30 0,24 22,2 34,95
0,5-1,9 26 1,17 1,00 15,7 31,45
2,0-4,9 8 3,79 3,12 19,4 20,95
5,0-9,9 8 6,98 6,32 9,9 14,0
4 103 20 (0) 0,2-0,49 14 0,29 0,32 9,8 34,95
0,5-1,9 11 1,05 1,06 0,9 31,45
2,0-4,9 8 3,04 3,00 1,3 20,95
5,0-9,9 2 7,05 7,32 3,8 14,0
5 109 20 (0) 0,2-0,49 38 0,26 0,31 17,5 34,95
0,5-1,9 33 1,37 1,28 6,8 31,45
2,0-4,9 3 2,44 2,28 6,8 20,95
5,0-9,9 2 8,65 9,12 5,3 14,0
6 117 20 (0) 0,2-0,49 33 0,26 0,26 0 34,95
0,5-1,9 26 0,84 0,80 4,9 31,45
2,0-4,9 6 3,39 3,36 0,9 20,95
5,0-9,9 7 7,03 7,04 0,1 14,0
7 118 20 (0) 0,2-0,49 22 0,37 0,30 20,9 34,95
0,5-1,9 46 0,85 1,00 16,2 31,45
2,0-4,9 20 3,33 3,64 8,9 20,95
5,0-9,9 8 6,86 6,48 5,7 14,0
Примечание. Относительное расхождение между расчетным и экспериментальным содержаниями Au (%):
фактическое - dr* = 2 ■ |Cp - Сэ| ■ 100 / (Cp + Сэ);
допустимое - 0,5Dr**; Dr** - норматив оперативного контроля прецизионности результатов пробирного анализа проб золотосодержащих руд в зависимости от диапазона измерений Au [17, с. 69].
Заключение
Результаты исследования операции перемешивания групповых проб золотосодержащих руд способом просеивания подтверждают целесообразность использования предлагаемых авторами рекомендаций по приготовлению групповых проб, используемых для пробирного и атомно-эмиссионного методов анализа [2, 3, 17]. Результаты анализа групповых проб указывают на эффективность их использования в рутинном анализе, так как сокращается количество контрольных анализов в 2-5 раз, а достоверность результатов контроля не снижается.
Литература
1. Швецов В.А. Химическое опробование золоторудных месторождений. - Петропавловск-Камчатский: КамчатГТУ, 2008. - 220 с.
2. Совершенствование оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности результатов пробирного анализа геологических проб золотосодержащих руд / В.А. Швецов, В.В. Пахомова, Н.В. Адельшина, О.А. Белавина // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2009. - Т. 75, № 12.- С. 63-65.
3. Алгоритм оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности результатов определения золота атомно-эмиссионным методом в геологических пробах золотосодержащих руд первой группы / В.В. Пахомова, В.А. Швецов, Н.В. Адельшина, О.А. Белавина // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2012. - Т. 78, № 12. - С. 73-74.
4. Кузнецов Ю.Н., Стахеев Ю.И. Механизация и автоматизация операций эмиссионного спектрального анализа порошков (обзор) // Заводская лаборатория. - 1969. - Т. 35, № 4. - С. 438.
5. Романов Н.Р. Сравнение эффективности операций перемешивания опробуемых материалов // Заводская лаборатория. - 1965. - Т. 31, № 10. - С. 1231-1234.
6. ОСТ 41-08-249-85 Управление качеством аналитической работы. Подготовка проб и организация выполнения количественного анализа в лабораториях Мингео СССР. Общие требования. - М.: ВИМС, 1985. - 32 с.
7. К вопросу о перемешивании лабораторных проб золотосодержащих руд первой группы способом перекатывания / О.А. Белавина, В.А. Швецов, В.В. Пахомова, Д.В. Шунькин // Вестник КамчатГТУ. - Петропавловск-Камчатский, 2011. - Вып. 17. - С. 16-21.
8. Разработка новых методик контроля качества операции перемешивания тонкоизмельчен-ных проб минерального сырья / О.А. Белавина, В.А. Швецов, В.В. Пахомова, Д.В. Шунькин // Вестник КамчатГТУ.- Петропавловск-Камчатский, 2011. - Вып. 18. - С. 19-23.
9. ГОСТ 23148-98. Порошки, применяемые в порошковой металлургии. Отбор проб [Электронный ресурс]. - URL: http://tehnorma.ru/gosttext/gost/gost_3642.htm (дата обращения 09.04.2013).
10. Смешивание веществ. Перекатывание. Пересыпание. Просеивание [Электронный ресурс]. - URL: xumich.ucoz.ru>publ/domashnjaja...smeshivanie ...8-1...35 (дата обращения 09.04.2013).
11. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. Справочник / под ред. И.Ф. Барышникова. 2-е изд. - М.: Металлургия, 1978. - С. 108.
12. ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные. Технические условия [Электронный ресурс]. - URL: docs.cntd.ru>document/1200026135 (дата обращения 14.03.2016).
13. ГОСТ 11371-78. Шайбы. Технические условия [Электронный ресурс]. - URL: docs.cntd.ru>document/1200003915 (дата обращения 14.03.2016).
14. Однородность смешивания [Электронный ресурс]. - URL: static.ofar.ulstu.ru>6747/ 4 гл. тритураций.htm. (дата обращения 09.04.2013).
15. Швецов В.А., Пахомова В.В. СТП13-008-09. Определение золота и серебра в золотосе-ребряных рудах и продуктах их переработки пробирным методом. - Петропавловск-Камчатский: ОАО «Камчатгеология», 2009. - 17 с.
16. ОСТ 41-08-214-04. Управление качеством аналитической работы. Внутренний лабораторный контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа. - М.: ВИМС, 2004. - 92 с.
17. Смеситель порошкообразных материалов: пат. 141243 Российская Федерация, U1 МПК В0№ 11/00 (2006.01). / О.А. Белавина, В.А. Швецов, В.В. Пахомова, В.А. Пахомов / заявитель и патентообладатель Камчатский государственный технический университет (RU). -№ 2013143250/05; заявл. 24.09.2013. опубл. 27.05.2014, Бюл. № 15.
Информация об авторах Information about authors
Белавина Ольга Александровна - Камчатский государственный технический университет; 683003, Россия, Петропавловск-Камчатский; специалист по научно-технической информации отдела науки и инноваций, oni@kamchatgtu.ru
Belavina Olga Aleksandrovna - Kamchatka State Technical University; 683003, Russia, Petropavlovsk-Kamchatskу; Specialist in Technical and Scientific Information of Science and Innovation Department; oni@kamchatgtu.ru
Швецов Владимир Алексеевич - Камчатский государственный технический университет; 683003, Россия, Петропавловск-Камчатский; доктор химических наук, доцент, профессор кафедры электро- и радиооборудования судов; oni@kamchatgtu.ru
Shvetsov Vladimir Alekseevich - Kamchatka State Technical University; 683003, Russia, Petropavlovsk-Kamchatskу; Doctor of Chemical Sciences; Associate Professor; Professor of Electrical and Radio Equipment of Ships Chair; oni@kamchatgtu.ru
