Научная статья на тему 'ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ М-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В ВОДНЫХ СРЕДАХ'

ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ М-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В ВОДНЫХ СРЕДАХ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
25
5
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ М-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В ВОДНЫХ СРЕДАХ»

Выводы

1. Метод газовой хроматографии использован для анализа остаточных количеств гербицидов группы анилидов карбоновых кислот (стам, солан, дикрил). Установлены оптимальные условия хроматографирования, определена эффективность использованной колонки.

2. На колонке с неполярной фазой проведено определение остаточных количеств стама, солана и дикрила в воздухе и воде. Для извлечения препаратов рекомендовано применять в качестве растворителя эфир или н-гексан.

ЛИТЕРАТУРА. Гордон К- Ф., Вольфе А. Л., Хейнс Л. Д. В кн.; Методы анализа пестицидов. М., 1967, с. 220. — Паньшина Т. Н., К л и с е н -к о М. А., Попович Н. А. В кн.: Гигиена применения, токсикология пестицидов и клиника отравления. Киев, 1970, в. 8, с. 330.— Самосват Л. С. В кн.: Гигиена и токсикология пестицидов и клиника отравления. Киев, 1967, в. 5, с. 485. — L i е 1 i n s k i W.t Fischbein L., Martin L., J. Gas Chromatogr., 1967, v. 5, p. 552.

Поступила 10/V 1972 r»

УДК 614.777 + 613.321-074:678.745-

Н. Ф. Казаринова, И. С. Духовная, Л. Э. Мянник

ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ М-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В ВОДНЫХ СРЕДАХ

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев

Одним из наиболее эффективных отвердителей, применяемых при производстве пластических масс на основе эпоксидных смол, которые часто идут на изготовление изделий бытового назначения, является м-фенилендиа-мин (МФДА). Он принадлежит к классу ароматических аминов; в литературе имеются данные о том, что МФДА является токсичным веществом. В связи с этим возникает необходимость санитарно-гигиенической оценки изделий, изготовленных с его применением, и определения МФДА в средах, контактирующих с ними.

Описаны методы определения МФДА с использованием спектрофото-метрии (В. А. Симонов и соавт., 1971), колориметрии (В. А. Симонов и со-авт., 1970), а также хроматографии в тонком слое сорбента, и^шго для анализа МФДА в красках для волос прибегал к хроматографии в тонком слое силикагеля, в качестве системы подвижных растворителей были выбраны этилацетат, петролейный эфир, метанол и др. Пятна обнаруживались п-диметиламинобензальдегидом. (лебешег (1969) определял МФДА в пиро-лизатах эпоксидных смол также на силикагеле с использованием в качестве системы подвижных растворителей воду, насыщенную бутанолом. МФДА на пластинках обнаруживали при диазотировании двуокисью азота и сочетании с р-нафтолом. Тот же сорбент и аналогичные системы растворителей применяли и другие авторы.

Всеми описанными выше методами производился анализ содержания МФДА в воздухе, красках для волос, при производстве эпоксидных смол. Метода исследования МФДА в воде мы не встретили в доступной нам литературе.

Нами был разработан количественный метод определения МФДА с использованием хроматографии в тонком слое силикагеля.

Определение проводят следующим образом. К 100 мл водной вытяжки добавляют 66 г твердого едкого натра и экстрагируют хлороформом или хлористым метиленом 3 раза свежими порциями (50,20 и 30 мл) по 5 мин. Экстракты объединяют, отгоняют растворитель на водяной бане, температура которой не превышает 75°, до объема 0,1—0,2 мл. Остаток наносят на пластинку силикагель — гипс.

6L

При анализе различных пластических масс после проявления на пластинке могут, кроме пятна МФДА, обнаруживаться пятна других веществ, расположенные вблизи отвердителя или накладывающиеся на него. В таком случае экстракты, полученные после извлечения препарата из вытяжки хлороформом, промывают 2 раза по 30 мл соляной кислотой 1 : 1 в течение 15 мин. Солянокислые экстракты подщелачивают до сильно щелочной среды и затем препарат извлекают хлороформом, как описано выше. Экстракцию кислотой применяют и в случае определения миграции МФДА в водно-спиртовые среды. В качестве подвижного растворителя при хроматографировании используют диэтиловый эфир. Для обнаружения пятен на пластинке берут 2 Уо спиртовый раствор 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида, дающий с МФДА сине-голубую окраску и обладающий высокой чувствительностью по отношению к этому препарату (чувствительность на пластинке 0,5 мкг).

Идентификацию и количественное определение МФДА в пробе проводят при помощи визуального сравнения размера и интенсивности окраски пятен пробы и свидетеля — стандартного раствора МФДА, который наносят по обе стороны от пробы.

Чувствительность метода 0,01—0,03 мг/л. Процент определения составляет 80—85.

При содержании МФДА более 15 мкг в 100 мл пробы последнюю нужно соответственно разбавлять.

На основе изложенной выше методики проводилось изучение характера и интенсивности миграции МФДА из готовых эпоксидных покрытий, изготовленных с применением этого отвердителя, в различные модельные среды, имитирующие пищевые продукты.

Ввиду того что емкости с антикоррозийным эпоксидным покрытием могут быть использованы для хранения безалкогольных напитков, для консервирования и т. д., мы выбрали следующие модельные среды: дистиллированную воду, 2% раствор лимонной кислоты и 2% раствор уксусной кислоты, содержащий 2% поваренной соли. В качестве объектов исследования взято 2 варианта покрытий — при соотношениях МФДА с эпоксигруппами 1:1 и 2 : 1. Образцы эпоксидных покрытий заливали модельной средой в стеклянных сосудах с притертыми пробками. Отношение объема модельной среды к площади поверхности покрытия составляет 1 мл :1 см2. Длительность экспозиции при комнатной температуре 10, 20, 30, 60 и 90 сут. Водные вытяжки выдерживали, кроме комнатной температуры, при 40 и 60° в течение 10, 20 и 30 сут.

При исследовании миграции МФДА в 2% раствор лимонной кислоты были определены следы его во втором варианте покрытий. При первом варианте МФДА в эту модельную среду не мигрирует. Как видно, миграция МФДА в воду зависит от соотношения ингредиентов в рецептуре покрытия, сроков экспозиции и температуры воды. Из покрытия первого варианта, где на 1 эквивалент смолы взят 1 эквивалент МФДА, препарат практически не мигрирует — он обнаруживается в воде только при 60° на 30-е сутки в минимальных количествах. При соотношениях МФДА с эпоксигруппами 2 : 1 препарат мигрирует в дистиллированную воду, причем степень миграции растет с увеличением ее температуры. При комнатной температуре препарат определяется в количестве до 0,0125 мг/л, при температуре 40° — до 0,0243 мг/л и при 60° — до 0,4 мг/л. Из второго варианта покрытий МФДА мигрирует и в 2% раствор лимонной кислоты.

Выводы

1. Разработан метод определения м-фенилендиамина в водных средах, основанный на экстракции препарата из водных сред с последующим изучением в тонком слое сорбента.

2. Миграция м-фенилендиамина из эпоксидных покрытий в водные среды, имитирующие пищевые продукты, зависит от соотношения ингредиентов в рецептуре, сроков экспозиции и температуры модельной среды.

ЛИТЕРАТУРА. Симонов В. А., Бартенев В. Д., M и хайло-в а И. А. Гиг. и сан., 1971, № 5. с. 55. — Симонов В. А., Бартенев В. Д.,.. Бреннер Е. С. Там же, 1970, № 5, с. 99. — G е d é m а г Т. J., Chem. Abstr., 1969, v. 71, p. 113575а.—U г q u i z о S., Ann. Fais. exp. Chini., 1969, v. 62, p. 684; Chem. Abstr., v. 71, p. 77112 m.

Поступила 3I/VII 1973 г.

Обзоры

УДК 614.777:[582.232 + 57«.81(047)

Е. И. Демиховский (Днепропетровск)

САНИТАРНОЕ ЗНАЧЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ОТКРЫТИЙ • В ОБЛАСТИ БИОЛОГИИ МИКРОФЛОРЫ ВОДЫ

Проблема естественного самоочищения пресных и соленых водоемов имеет важное теоретическое и практическое значение для гигиенистов и санитарных врачей. Между тем до сих пор недостаточно изучена роль в процессах самоочищения так называемого цветения водоема. Правда, это явление вошло в число критериев оценки его санитарного состояния и возможных условий использования содержащейся в нем воды для водоснабжения. Обильное «цветение» представляет собой фактор, нарушающий режим работы санитарно-технических сооружений. Но синезеленые водоросли являются антагонистами кишечных патогенных и санитарно-показательных бактерий и участвуют в процессах самоочищения водоема от фекального загрязнения. Количественные изменения в составе фитопланктона влияют на сезонные колебания коли-титра в воде естественного водоема. Таким образом, условия, влияющие на его «цветение», имеют значительный интерес для гигиены и санитарии.

В последние годы раскрыто важное значение газовых вакуолей для биологии синезеленых водорослей и аутохтонных водных бактерий. Эти орга-неллы впервые наблюдал у синезеленых водорослей Klebahn (1895). Внезапно повышая гидростатическое давление во взвеси водорослей в воде «ударом молотком по пробке», ученый вызывал оседание растения, плававшего на поверхности воды, на дно сосуда; в осевших клетках переставали выявляться газовые вакуоли, отличавшиеся при микроскопировании от других зернистостей ярким блеском с красноватым оттенком и направильны-ми очертаниями. Поскольку вакуоли не имеют сферической формы, Klebahn предположил, что они снабжены мембраной, защищающей их от действия сил поверхностного натяжения и постепенных колебаний гидростатического давления.

Позже Bowen и соавт., Jost и соавт. у водорослей и Stoeckenius и соавт. у галофильных бактерий с помощью электронной микроскопии негативно окрашенных и напыленных металлами ультратонких срезов газовых вакуолей выявили их формы и размеры.

К настоящему времени удалось выделить и получить газовые вакуоли в очищенном виде. Впервые их высвободили в неповрежденном виде из клеток галофильных бактерий Stoeckenins и соавт. методом «осмотического шока». Walsby и соавт. лизировали клетки некоторых видов водорослей в концентрированном растворе сахарозы (0,7 М), вызвавшем осмотическое сжатие протопластов.

Методами осторожного дробного центрифугирования, фильтрования и хроматографии Buckland и соавт., Larsen и соавт. отделили газовые вакуоли от примесей веществ и частиц, происходящих из клеточной протоплазмы, и тщательно промыли их буферными растворами и дистиллированной водой.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.