CC BY
6
Ю. Г. //Гиг. и еан.— 1985. — № 10. —С. 33—35.
3. Grob КHabich A.//J. High Res. Chrom.—1983. — Vol. 6, N 1. —Р. 11—15.
4. Lawrence С. E., Taylor Ph. R., Reilly A. A.//J. nat. Cancer Inst. (Wash.).— 1984. — Vol. 72, N3. — P. 563—568.
5. Mehran M. F., Slifker R. A., Cooper W. /.// J. chroma-togr. Sei. — 1984. —Vol. 22, N 6. — P. 241—243.
6.
7.
8.
Moria M. M., Sharelt A. R., Bailey K. R. // Iiit. J Epidem.— 1985. —Vol. 14, N 2. — P. 254—264. Nicholson В. C., Bursill D. В., Couche D. J.//J. Chro-matogr. — 1985. —Vol. 325, N 1. —P. 221—230.
Yasuhara A., Morila M., Fuwa K. // Ibid. P. 35—48.
Vol. 328.
Поступила 10.10.86
УДК 613.632.4-}-614.72] :546.49]-074:543.544.2
M. И. Овруцкий, H. С. Козачук
ОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ РТУТИ
В ВОЗДУХЕ НА АНАЛИЗАТОРЕ «РТУТЬ-101»
Киевский научно-исследовательский филиал ГОСНИИХЛОРПРОЕКТа
В настоящее время наиболее чувствительным, селективным и экспрессным методом определения содержания ртути в воздухе является беспламенный атомно-абсорбционный метод, который основан на отдувке паров ртути из раствора и измерении резонансного поглощения атомов ртути при длине волны 253,7 нм.
В связи с серийным выпуском отечественного анализатора «Ртуть-101», предназначенного для определения содержания ртути в жидких образцах методом беспламенной атомной абсорбции, появилась возможность широкого применения этого метода лабораториями санэпидслужбы, Госкомгидромета и др. Объем измеряемой пробы 100 мл, диапазон измерения 0,05—1 мкг в пробе. Отсчет показаний проводится по четырехзначному цифровому табло.
Для градуировки анализатора используется аттестованный ВНИИ аналитической техники (Тбилиси) раствор двухвалентной ртути с массовой концентрацией 1 мг/мл (раствор поставляется в комплекте с анализатором). Возможно также использование стандартных растворов металлов (ГСОРМ-1, ГСОРМ-15), выпускаемых Одесским физико-химическим институтом АН УССР. Градуировка производится раствором с массовой концентрацией ртути 10 мкг /л. Специфические особенности анализатора «Ртуть-101» вызвали необходимость разработки оптимальных условий химической обработки проб при определении ртути в производственных средах и в объектах окружающей среды, отличающихся от ранее разработанных [1, 2].
Для отбора пробы атмосферного воздуха в поглотительный сосуд (см. рисунок) помещают 10 мл раствора азотной кислоты (1:1), содержащего 1 % бихромата калия, и продувают через него анализируемый воздух 6 раз в сутки (через каждые 4 ч) со скоростью 2 л/мин в течение 30 мин. Затем поглотительный раствор количественно переносят в термостойкую колбу и кипятят 3 мин для разложения ртутьорганиче-ских соединений, присутствующих в воздухе. Исследования, проведенные ранее [2], показали, что кипячение пробы не ведет к снижению
результатов определения. После охлаждения пробу доводят водой до 100 мл и измеряют содержание ртути на анализаторе. Для учета примесей, вносимых с реактивами, проводят контрольный опыт.
Массовую концентрацию ртути в атмосферном воздухе рассчитывают с учетом объема пропущенного воздуха. Диапазон измерения концентрации ртути в среднесуточной пробе воздуха составляет 0,0001—0,003 мг/м3. Суммарная погрешность результата измерения на уровне гигиенического норматива не превышает 25 %
(/> = 0,05).
Для экспрессного определения ртути в воздухе был применен накопитель с золотым сорбентом. Накопитель представляет собой кварцевую трубку диаметром 8 мм, длиной 360 мм. В центре трубка имеет расширение диаметром 12 мм, длиной 50 мм, куда помещают 2 г сорбента в виде серебряной проволоки толщиной 20 мкм, покрытой тонким слоем золота. Прокачивают анализируемый газ через накопитель со скоростью 1—5 л/мин в течение 5—30 мин. Затем оба конца накопителя подсоединяют к штуцерам на задних панелях блоков анализатора «Ртуть-101» в разрыв соединения: «выход генератора — вход фотометра». Включают счетное устройство ана-
170мм
130 мм
20мм
I
!
дмм
ч
150мм
Поглотительный сосуд с пористой перегородкой.
лизатора и накопитель вносят в предварительно разогретую до 6004=50 °С трубчатую печь типа СУОЛ-0,15 1,1/12 МР-ИЗ. При этом происходят десорбция ртути из накопителя и регистрация количества ртути прибором. Диапазон измерения концентрации ртути составляет 0,0001 — 0,02 мг/м3. Суммарная погрешность результата измерения не превышает 10 %.
В электронной схеме анализатора используется пиковый детектор, предназначенный для регистрации максимального сигнала и запоминания его на период цикла измерения. Величина этого сигнала зависит от скорости выдувания ртути из анализируемой пробы. Поскольку скорость выдувания ртути из горячего накопителя резко увеличивается, возрастает и величина сигнала. Следовательно, при использовании накопителя необходимо предварительно отградуировать анализатор для более низких значений диапазона измерений. Для градуировки анализатора накопитель подсоединяют к анализатору, как описа-
но выше. В реактор прибора заливают 100 мл раствора с массовой концентрацией ртути 1 мкг/л, включают анализатор, и ртуть, выдуваемая из раствора, сорбируется накопителем. Когда анализатор готов к измерению, накопитель вносят в печь, включают счетное устройство анализатора и устанавливают на табло значение «1000». Анализатор считается отградуированным в диапазоне 0—0,1 мкг ртути в пробе. Использование накопителя с золотым сорбентом ускоряет и упрощает анализ воздуха на содержание ртути. Чувствительность метода можно значительно повысить путем увеличения количества пропускаемого через накопитель воздуха.
Литература
1. Лисецкая Г. С., Овруцкий М. И., Лозовик А. С., Фре-гер С. В.//Тиг. и сан.— 1976. — № П. —С. 109—110.
2. Овруцкий М. И., Козачук Н. С., Фрегер С. В. //Там же. — 1981. — № 3. — С. 55—57.
Поступила 01.10.86
УДК 613.36/.37:577.164.131-074
Н. К. Новохатский
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИРИДОКСИНА
В НАПИТКАХ
Институт биофизики Минздрава СССР, Москва
Наиболее удобным способом обогащения пищевых рационов витамином Вб является внесение порошкообразного гидрохлорида пиридокси-на в третьи блюда: чай, компот, молоко [1]. Однако объективный контроль за дозой добавленного пиридоксина затруднен из-за отсутствия достаточно простого метода его анализа в этих средах. В данной работе для определения пиридоксина в перечисленных средах использована его способность образовывать окрашенный комплекс с сульфатом диметил-п-фенилендиамина или этил-п-фенилендиамина [2].
Отбор проб чая, чая с молоком, компота или молока, обогащенных и не обогащенных пири-доксином, производят в отдельные склянки с герметично завинчивающимися крышками. Предварительно включают в электросеть фотоколориметр (на 30 мин), пробы отбирают в 3 пробирки. В 2 из них вносят по 1 мл чая, компота или молока без витамина (контрольные пробы), а в 3-ю—1 мл витаминизированного напитка (опытная проба). Затем в каждую пробирку приливают по 9 мл 0,2 М раствора фосфатного буфера (рН 7,0), по 1 мл свежеприготовленного 0,1 % раствора сульфата диметил-п-фенилендиамина и перемешивают. В дальнейшем содержимое 1-й пробирки переносят в делительную воронку, предварительно проверив герметичность соединений краника и пробки. Добавляют 10 мл
этилового эфира уксусной кислоты и 2 мл 1 % раствора красной кровяной соли. Воронку закрывают пробкой и в течение 1 мин энергично встряхивают. По окончании этой процедуры воронку укрепляют на штативе, предварительно сняв пробку. После разделения содержимого воронки на два слоя нижний слой удаляют в приемник для отходов, а верхний собирают в чистую пробирку. Аналогичным образом обрабатывают 2-ю и 3-ю пробирки. Этилацетатный экстракт из первых 2 пробирок (контрольные пробы) желательно объединить, перелив в отдельную чистую пробирку.
В случае экстрагирования пиридоксина из чая или чая с молоком этилацетатный экстракт следует отобрать пастеровской пипеткой через входное отверстие воронки, так как на стенках последней оседают масляничные темные пятна, которые не уходят с нижним слоем при его сливании и в последующем искажают результат анализа. Фотоколориметрирование проводят сразу же после получения экстрактов в кюветах толщиной 1 см при длине волны света 572± 10 нм. Стандартный раствор для построения калибровочного графика готовят из ампулированного 5 % раствора витамина Вб.
Нижний предел обнаружения пиридоксина составляет 0,5 мкг на 1 мл (2,44 нмоль/мл) исследуемого материала.
