CC BY
5
лизатора и накопитель вносят в предварительно разогретую до 6004=50 °С трубчатую печь типа СУОЛ-0,15 1,1/12 МР-ИЗ. При этом происходят десорбция ртути из накопителя и регистрация количества ртути прибором. Диапазон измерения концентрации ртути составляет 0,0001 — 0,02 мг/м3. Суммарная погрешность результата измерения не превышает 10 %.
В электронной схеме анализатора используется пиковый детектор, предназначенный для регистрации максимального сигнала и запоминания его на период цикла измерения. Величина этого сигнала зависит от скорости выдувания ртути из анализируемой пробы. Поскольку скорость выдувания ртути из горячего накопителя резко увеличивается, возрастает и величина сигнала. Следовательно, при использовании накопителя необходимо предварительно отградуировать анализатор для более низких значений диапазона измерений. Для градуировки анализатора накопитель подсоединяют к анализатору, как описа-
но выше. В реактор прибора заливают 100 мл раствора с массовой концентрацией ртути 1 мкг/л, включают анализатор, и ртуть, выдуваемая из раствора, сорбируется накопителем. Когда анализатор готов к измерению, накопитель вносят в печь, включают счетное устройство анализатора и устанавливают на табло значение «1000». Анализатор считается отградуированным в диапазоне 0—0,1 мкг ртути в пробе. Использование накопителя с золотым сорбентом ускоряет и упрощает анализ воздуха на содержание ртути. Чувствительность метода можно значительно повысить путем увеличения количества пропускаемого через накопитель воздуха.
Литература
1. Лисецкая Г. С., Овруцкий М. И., Лозовик А. С., Фре-гер С. В.//Тиг. и сан.— 1976. — № П. —С. 109—110.
2. Овруцкий М. И., Козачук Н. С., Фрегер С. В. //Там же. — 1981. — № 3. — С. 55—57.
Поступила 01.10.86
УДК 613.36/.37:577.164.131-074
Н. К. Новохатский
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИРИДОКСИНА
В НАПИТКАХ
Институт биофизики Минздрава СССР, Москва
Наиболее удобным способом обогащения пищевых рационов витамином Вб является внесение порошкообразного гидрохлорида пиридокси-на в третьи блюда: чай, компот, молоко [1]. Однако объективный контроль за дозой добавленного пиридоксина затруднен из-за отсутствия достаточно простого метода его анализа в этих средах. В данной работе для определения пиридоксина в перечисленных средах использована его способность образовывать окрашенный комплекс с сульфатом диметил-п-фенилендиамина или этил-п-фенилендиамина [2].
Отбор проб чая, чая с молоком, компота или молока, обогащенных и не обогащенных пири-доксином, производят в отдельные склянки с герметично завинчивающимися крышками. Предварительно включают в электросеть фотоколориметр (на 30 мин), пробы отбирают в 3 пробирки. В 2 из них вносят по 1 мл чая, компота или молока без витамина (контрольные пробы), а в 3-ю—1 мл витаминизированного напитка (опытная проба). Затем в каждую пробирку приливают по 9 мл 0,2 М раствора фосфатного буфера (рН 7,0), по 1 мл свежеприготовленного 0,1 % раствора сульфата диметил-п-фенилендиамина и перемешивают. В дальнейшем содержимое 1-й пробирки переносят в делительную воронку, предварительно проверив герметичность соединений краника и пробки. Добавляют 10 мл
этилового эфира уксусной кислоты и 2 мл 1 % раствора красной кровяной соли. Воронку закрывают пробкой и в течение 1 мин энергично встряхивают. По окончании этой процедуры воронку укрепляют на штативе, предварительно сняв пробку. После разделения содержимого воронки на два слоя нижний слой удаляют в приемник для отходов, а верхний собирают в чистую пробирку. Аналогичным образом обрабатывают 2-ю и 3-ю пробирки. Этилацетатный экстракт из первых 2 пробирок (контрольные пробы) желательно объединить, перелив в отдельную чистую пробирку.
В случае экстрагирования пиридоксина из чая или чая с молоком этилацетатный экстракт следует отобрать пастеровской пипеткой через входное отверстие воронки, так как на стенках последней оседают масляничные темные пятна, которые не уходят с нижним слоем при его сливании и в последующем искажают результат анализа. Фотоколориметрирование проводят сразу же после получения экстрактов в кюветах толщиной 1 см при длине волны света 572± 10 нм. Стандартный раствор для построения калибровочного графика готовят из ампулированного 5 % раствора витамина Вб.
Нижний предел обнаружения пиридоксина составляет 0,5 мкг на 1 мл (2,44 нмоль/мл) исследуемого материала.
Литера т у р а
1. Борисов И. М. // Вопр. питания. С. 48—52.
1977. —№ 3.
2. Лущввская Т. М.г Сашков Ю. Б. // Всесоюзный науч,-исслед. витаминный ин-т: Науч. сессия, 6-я: Материалы.— М., 1967. —С. 210.
Поступила 24.10.86
УДК 614.777: (628.1.03:546.881 ]-074
3. Н. Болдына, Л. В. Кудрин
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЯТИВАЛЕНТНОГО ВАНАДИЯ В ВОДЕ
ВОДОЕМОВ
Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
В настоящее время для определения содержания ванадия в различных средах предложен ряд методов.
В санитарно-промышленной химии применяется колориметрический метод, основанный на реакции ванадия с перекисью водорода. В основе других описанных методов лежат реакции с вольфраматом натрия, салицилгидроксамовой кислотой, о-оксихинолином, Ы-бензоил-Ы-фенил-гидроксиламином и др.
Указанные методы достаточно трудоемки, требуют использования дорогостоящей аппаратуры и дефицитных реактивов.
С целью разработки наименее трудоемкого и достаточно специфического метода нами был испытан метод, основанный на реакции образования желтой фосфорновольфрамованадиевой кислоты. Однако, как показали результаты исследований, наименьшая определяемая концентрация ванадия при использовании данного метода находится на уровне 4 мг/дм3. Такая чувствительность не может удовлетворить санитарную службу, так как не позволяет определять пятивалентный ванадий в воде на уровне его ПДК (0,1 мг/дм3). В связи с этим был изучен метод, основанный на реакции ванадия с салицилгидроксамовой кислотой [1].
Повышение чувствительности метода достигнуто путем изменения объема пробы исследуемой воды и количества используемых реактивов, для чего вместо 5 см3 для анализа брали 10 см3 во-
ды и вместо 5 см3 0,5 % раствора салицилгидроксамовой кислоты вносили 2 см3 2,5 % раствора этой кислоты. Для снижения трудоемкости метода, повышения его точности и воспроизводимости исключены этапы озоления и прокаливания, а для определения пятивалентного ванадия в присутствии железа использована орто-фосфорная кислота.
Исследования позволили рекомендовать следующий ход определения: в 10 см3 исследуемой воды вносят 0,6 см3 50 % раствора ортофосфор-ной кислоты и 2 см3 2,5 % раствора салицилгидроксамовой кислоты в уксусной кислоте. Через 2 мин измеряют интенсивность окраски полученного раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром.
При таком способе анализа достигается необходимая чувствительность определения пятивалентного ванадия в воде водоемов (на уровне ПДК), сокращается длительность анализа. Концентрации железа до 1,5 мг/дм3 не мешают проведению анализа.
При статистической обработке данных определения пятивалентного ванадия в воде установлена хорошая воспроизводимость результатов.
Литература
1. Резников А. А., Муликовская Е.
Методы анализа природных вод. -
' 278.- ' "К
П., Соколов И. Ю. М., 1970. —С. 275—
Поступила 14.01.87
УДК 614.895.5:613.481
С. П. Райхман, Л. М. Римская
МЕТОДИКА ОЦЕНКИ ВЕНТИЛИРУЕМОСТИ ПОДОДЕЖНОГО
ПРОСТРАНСТВА СПЕЦОДЕЖДЫ
Институт биофизики Минздрава СССР, Москва
Веитилируемость пододежного пространства человека — важнейшее условие, обеспечивающее теплообмен с окружающей средой. Она зависит (в данных микроклиматических условиях) как от свойств самой одежды (воздухопроницаемость материала, конструкция), так и от характера рабочих движений человека. Определение значе-
ния каждого из этих факторов необходимо для выбора параметров материала и конструкции спецодежды.
Решение этой задачи потребовало разработки методики оценки вентилируемости пододежного пространства спецодежды. Сущность методики заключается в заполнении пододежного прост-
