CC BY
6
кислотой, развешивая их на специальных крючках. Через 8—10 мин. полосы принимали устойчивую окраску, которая соответствовала определенной относительной влажности.
Из окрашенных полос была составлена колориметрическая шкала. Она неустойчива, поэтому фиксирована акварельными красками. Искусственная шкала показана на рисунке (см. вкл.).
При рассмотрении шкалы ясно видно, что чем меньше относительная влажность воздуха, тем интенсивнее голубая окраска. При относительной влажности приблизительно 63% и выше наблюдается переход из голубых в розовые тона. При дальнейшем увеличении влажности розовая окраска становится менее интенсивной и при 100% становится едва заметной.
Нами была проведена сравнительная оценка двух методов определения относительной влажности воздуха — при помощи психрометра Ассмана и при помощи искусственной шкалы. Часть результатов приводится в табл. 2.
Из табл. 2 видно, что резких отклонений в результатах определения относительной влажности тем и другим методом не наблюдается.
Выводы
1. Разработан колориметрический метод определения относительной влажности воздуха. Метод основан на изменении окраски солей кобальта в зависимости от количества поглощаемой влаги. Он прост и не требует специальной аппаратуры.
2. Составлена искусственная цветная шкала для определения относительной влажности воздуха от 15 до 100%.
3. Проведена сравнительная оценка определения относительной влажности с помощью психрометра Ассмана и кобальтового метода. Больших отклонений между результатами, полученными тем и другим методом, не отмечено.
ЛИТЕРАТУРА
Венчиков А. И. Курортол. и физиотер., 1936, № 4, стр. 93. — Р о з а н о в С. Н. Способы определения влажности воздуха. М„ 1899.
Поступила 30/Х1 1964 г.
УДК 614.73:546.42.02.90-074
О РАДИОХИМИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ СТРОНЦИЯ-90 В МАЛОАКТИВНЫХ ПРОБАХ
С. Я. Зайдман, Р. И. Погодин (Москва)
При исследовании радиоактивного стронция (Бг90) в объектах внешней среды возникают трудности, обусловленные необходимостью отделения небольшого количества этого элемента от относительно большого
Таблица 2
Сравнительные данные определения относительной влажности воздуха в производственном помещении и на улице
Результат
определения
Место опреде- (в х)
Дата ления псих- по ис-
ромет- кусст-
ром Ас- венной
смана шкале
10/У1 [ П роизводственное 22,3 21
помещение
18/VI То же 51,9 49
24/VI » > 68,4 71
З/УП На улице 53,4 49
6^1 II » > 48,8 49
\1/\\11 » » 52,5 49
20/VIII » » 46,3 49
24У V111 » » 52,8 49
количества балластного кальция (Са). При определении выхода носителя химическим путем, в частности трилонометрическим, очень важна полнота данного разделения.
В радиохимическом анализе природных объектов сейчас широко применяют разделение Са и Бг с помощью 80% азотной кислоты. Однако методы, связанные с использованием концентрированной азотной кислоты, сопряжены с рядом неудобств, вызванных зависимостью растворимости нитрата кальция от концентрации кислоты, дефицитностью реактива, опасностью в работе и т. д. Поэтому мы поставили своей задачей отработку доступного для широкого применения метода определения Бг90 в пробах растительного и животного происхождения, содержащих умеренное количество Са, до 400—500 мг на пробу. Анализируемые пробы характеризовались низким уровнем общей р-активности наряду с большим содержанием в них примесей макрокомпонентов (органического вещества, Р, К, N8, Са и Мд), что усложняло определение содержания в них Эг90 радиохимическим методом.
В ряде работ (В. И. Баранов и В. Д. Виленский; В. Ф. Гиллебранд; Дж. Моррисон и Г. Фрейзер) говорится об использовании экстракционных методов для разделения Са и Бг. Для этого применяют экстракцию нитрата кальция смесью абсолютного спирта и эфира, монобутиловым эфиром этиленгликоля и ацетоном.
Для определения Бг90 нами был использован метод экстракции нитрата кальция ацетоном.
Определение ведется следующим образом. В предварительно хорошо озоленную пробу в количестве 5—10 г золы вносят азотнокислый Бг (40 мг по Эг) в качестве носителя. Затем пробу обрабатывают в фарфоровых чашках 40 мл царской водки, осторожно выпаривают на водяной бане, смачивают соляной кислотой (НС1) в соотношении (1:1) и заливают кипящей водой. Нерастворимый осадок кремневой кислоты отфильтровывают и промывают горячей водой, подкисленной НС1.
Если лаборатория располагает платиновой посудой, то можно рекомендовать обработку золы концентрированной плавиковой кислотой.
Из полученного раствора осаждают сульфаты Са и Эг серной кислотой (1 : 1). Осадок сульфатов после промывки заливают 10 мл насыщенного раствора углекислого натрия. Перевод сульфатов в карбонаты осуществляют нагреванием на водяной бане в течение 1 '/г—2 часов. После охлаждения карбонаты кальция и стронция центрифугируют, промывают 5% раствором Ыа2С03 и растворяют в минимальном объеме 6 н. раствора НЫОз. Полученный раствор количественно переносят в коническую колбу емкостью 50 мл и выпаривают до влажных солей. Затем содержимое колбы высушивают в сушильном шкафу при 140°. После охлаждения к сухим нитратам прибавляют 10 мл ацетона. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют на 1 час, далее жидкость сливают с осадка в центрифужную пробирку и центрифугируют. Осадок в колбе и пробирке высушивают при 60—70° и растворяют в минимальном объеме воды с добавлением нескольких капель азотной кислоты.
Операцию очистки Б г от Са повторяют еще 1—2 раза в зависимости от содержания Са в пробе. После этого в растворе, содержащем Бг, производят осаждение иттрия-90 (У90) на гидроокиси железа аммиаком, не содержащим СОг.
После центрифугирования к раствору добавляют азотнокислый У (20 мг по У) и раствор оставляют для накопления дочернего У90. Через 12—14 дней гидроокись иттрия осаждают и переосаждают; промытый и высушенный осадок прокаливают в течение 30—40 мин. при 800—900°, охлаждают, после чего этот осадок в форме УгОз поступает на измерение р-активности.
В аликвотной части фильтрата производят определение 'выхода Бг трилонометрическим методом.
Химическая чистота отделения Бг от Са и У от Бг проверялась нами с помощью спектрального анализа. После очистки осадки не содержали •обнаруживаемых спектральным методом примесей Са и Бг. Выход Б г проверяли спектральным методом; он составлял 75—95%.
Исследования позволяют заключить, что с помощью описанной выше методики можно сравнительно легко определить Бг90 в пробах, характеризующихся низким содержанием его наряду с большим количеством макропримесей.
Метод может быть рекомендован для определения Бг90 в зерне и овощах, мышцах, а также в органах и тканях животных и других объектах, бедных Са.
ЛИТЕРАТУРА
Баранов В. И., Виленский В. Д. Ж. аналит. химии, 1962, т. 17, в. 3, стр. 295. — Гиллебраид В. Ф. и др. Практическое руководство по неорганическому анализу. М., 1960. — Моррисон Дж., Фрейзер Г. Экстракция в аналитической химии. Л., 1960.
Поступила 13/У1 1964 г.
