Минеральные удобрения. Методы и способы контроля качества при их испытаниях Текст научной статьи по специальности «Прочие технологии»

doi: 10.24411/0044-3913-2020-10506 УДК 006.052:006.013

Минеральные удобрения. Методы и способы контроля качества при их испытаниях

Г. А. СТУПАКОВА, кандидат биологических наук, зав. лабораторией (e-mail: [email protected])

Е. Э. ИГНАТЬЕВА, старший научный сотрудник Т. И. ЩИПЛЕЦОВА, старший научный сотрудник Д. К. МИТРОФАНОВ, старший научный сотрудник Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д. Н. Прянишникова, ул. Прянишникова, 31а, Москва, 127550, Российская Федерация,

Цель исследований - обеспечение управления качеством при испытаниях минеральных удобрений. Осуществлен мониторинг потребности в стандартных образцах (СО) минеральных удобрений и сформированы программы разработки новых типов СО минеральных удобрений для идентификации и подтверждения соответствия минеральных удобрений требованиям нормативных документов. Представлены матричные СО состава азофоски (МУ-01/2019, МУ-02/2019) и известняковой (доломитовой) муки (МУ-03/2019). В каждом образце определены метрологические характеристики (однородность, стабильность, сертифицированное (аттестованное) значение, стандартная неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения). Стандартные образцы состава азофоски аттестованы по 5 показателям: массовая доля общего азота, % (15,44 ± 0,13; 15,97 ± 0,18); массовая доля усвояемых фосфатов в пересчете на Р2О5_ % (15,21 ± 0,11; 16,28 ± 0,09) и массовая доля водорастворимых фосфатов в пересчете на Р2О5 % (11,10 ± 0,10; 12,00 ± 0,20); массовая доля калия в пересчете на К2О, % (16,10 ± 0,15; 16,23 ± 0,12); массовая доля воды, % (0,54 ± 0,02; 0,33 ± 0,02). СО состава муки известняковой (доломитовой) аттестован по 3 показателям: суммарная массовая доля карбонатов кальция и магния, % (98,08 ± 0,38); массовая доля влаги, % (11,65 ± 0,11); массовая доля мышьяка, млн-1 (1,98 ± 0,19). Определен срок годности экземпляров СО. Для СО азофоски NPK 15:15:16, азофоски NPK 16:16:16 он составляет 2 года, муки известняковой (доломитовой) - 5 лет. На основе разработанных СО проведены межлабораторные сравнительные испытания и дана оценка результатов испытаний минеральных удобрений в аккредито-

ванных испытательных лабораториях агрохимической службы.

Ключевые слова: минеральные удобрения, метрологическое обеспечение, стандартный образец, межлабораторные сравнительные испытания.

Для цитирования: Минеральные удобрения. Методы и способы контроля качества при их испытаниях/Г. А. Ступа-кова, Е. Э. Игнатьева, Т. И. Щиплецова и др. // Земледелие. 2020. № 5. С. 23-27. doi: 10.24411/0044-3913-2020-10506.

Каждое минеральное удобрение отличает определенный комплекс свойств, зависящих от природы соли, технологии выработки, форм поставки тука, которые могут изменяться в течение периода от производства (получения) до внесения в почву. Знание особенностей отдельных удобрений - залог сохранности без потерь их питательного вещества, прочности гранул, сыпучести. Учет различных свойств минеральных удобрений, знание их состава, формы содержащихся питательных веществ, физико-химических свойств позволяет выбирать лучшую культуру для внесения, способ использования для достижения самого высокого эффекта.

Национальное законодательство Российской Федерации относит минеральныеудобрения к агрохими-катам,безопасность использования которых декларирована следующими Федеральными законами:

№ 7-ФЗ «Об охране окружающей среды» от 10.01.2002 г;

№ 136-Ф3 «Земельный кодекс РФ» от 25.10.2001 г;

№ 101-ФЗ «Об обороте земель сельскохозяйственного назначения» от 24.06.2002 г;

№ 101-ФЗ «О государственном регулировании обеспечения плодородия земель сельскохозяйственного назначения» от 16.06.1998 г.;

№ 109-ФЗ «О безопасном обращении с пестицидами и агрохими-катами» от 19.07.1997 г.;

№ 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения» от 30.03.1999 г..

С вступлением в силу Федерального закона № 184-ФЗ от 27.12.2002 г. «О техническом регулировании» соответствие продукции, в том числе минеральных удобрений, должно в

обязательном порядке подтверждаться по параметрам её безопасности. Обязательные требования к объектам технического регулирования должны декларироваться в Технических регламентах (ТР) на уровне Федеральных законов, указов Президента РФ, Постановлений правительства РФ.

Система технического регулирования производства, применения и хранения минеральных удобрений на сегодняшний день включает следующие нормативы:

на федеральном уровне - ТР по обеспечению безопасности минеральных удобрений; национальные стандарты, своды правил, требования к методам их анализа; требования к системе регистрации и сертификации новых видов удобрений;

на корпоративном уровне - технические условия, своды правил и технологические регламенты на коммерческие виды минеральных удобрений.

Основными нормативно-правовыми документами, определяющими требования к безопасности использования минеральных удобрений, должны стать Технический регламент Евразийского экономического союза «О безопасности химической продукции» (ТР ЕАЭС 041/2017, принят решением Совета Евразийской экономической комиссии от 3 марта 2017 г. № 19) - вступает в силу с 2 июня 2021 г. и Технический регламент Евразийского экономического союза «О требованиях к минеральным удобрениям» (ТР ЕАЭС 039/2016, принят Решением Совета Евразийской экономической комиссии от 30 ноября 2016 г. № 150) - вступает в силу с даты вступления технического регламента Евразийского экономического союза «О безопасности химической продукции» либо с даты вступления в силу решения Совета Евразийской экономической комиссии о порядке формирования и ведения единого реестра разрешенных к обращению на рынке ЕАЭС минеральных удобрений в зависимости от того, какая дата будет более поздней). На сегодня ни один из указанных технических регламентов не имеет статус действующего.

Нормативной базой для ТР служат ы стандарты и своды правил. Стандарт е также может содержать правила л и методы исследований, правила д отбора образцов, требования к л терминологии, символике, упаков- е ке, маркировке и др. Для каждого 2 поставляемого минерального удо- 5 брения государственный стандарт м (технические условия) устанавли- 2 вает определенный комплекс по- °

казателей: например, внешний вид и цвет, концентрация питательного вещества (не менее), содержание влаги (не более), размеры частиц (гранул). Содержание агрессивных примесей (свободная кислотность, активный хлор, соединения фтора, биурета, солей тяжелых металлов) не должно превышать допустимых пределов. Несоблюдение показателей качества или безопасности, определенных ГОСТом для конкретного минерального удобрения, не допускается.

Требования безопасности удобрений декларированы в технических требованиях следующих стандартов, санитарных правил и норм:

ГОСТ Р 51520-99 «Удобрения минеральные. Общие технические условия»;

ГОСТ EN 15479-2013 «Удобрения. Спектрометрическое определение биурета в карбамиде»;

ГОСТ 33831-2016 «Селитра аммиачная и удобрения на ее основе. Метод определения массовой доли хлоридов»;

СанПиН 1.2.1077-01 Гигиенические требования к хранению, применению и транспортированию пестицидов и агрохимикатов;

СП 1.2.1170-02 Гигиенические требования к безопасности аг-рохимикатов; Санитарные правила устройства и эксплуатации земледельческих полей орошения (№ 3236-85).

В качестве нормативной базы разработанные Технические регламенты Таможенного союза (ТР ТС) имеют перечень стандартов, в которых прописаны необходимые методики выполнения измерений, с использованием которых проводится оценка соответствия минеральных удобрений требованиям регламента.

Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований минеральных удобрений, в том числе отбора образов, необходимых для применения и исполнения достаточно большой (табл. 1).

Системный подход к организации метрологического обеспечения аналитических работ с минеральными удобрениями предусматривает использование стандартных образцов (СО). СО для использования в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений о (СО утвержденных типов), как пра-т вило, предназначены для контроля ^ точности результатов измерений о [1, 2].

| В Государственном реестре стандартных образцов есть ряд СО ® утвержденных типов: состава ам-5 мофоса (БФАП-А) ГСО 11058-2018 $ и состава диаммофоски (ФАЧ)

ГСО 10789-2016, аттестованные на массовую долю компонентов; ГСО СМУ-ПА 10817-2016 МСО 2124:2018, аттестованный на массовую долю питательных веществ, микроэлементов и воды в комплексных минеральных удобрениях; состава раствора мочевины (СО СРМ-ПА), аттестованный на содержание кар-бамида(мочевины) или «амидного азота»; ГСО БИУР-ПА состава раствора биурета в карбамиде по ГОСТ 2081-2010 п. 7.5.

Учитывая разнообразие минеральных удобрений и использование большого числа самых разных методов, можно утверждать, что количество типов СО должно быть, как минимум на порядок больше.

Для контроля безопасности и качества минеральныхудобрений, используемые СО могут иметь разный уровень признания. Если контроль минеральныхудобрений проводится вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений (ОЕИ), могут применяться отраслевые СО (ОСО) и СО предприятий (СОП). Главная задача в сфере контроля безопасности и качества минеральных удобрений состоит не столько в уровне признания используемых СО, сколько в обеспечении их надежности и достоверности, а это прежде всего установленные границы погрешности (неопределенности) аттестованных характеристик с прослеживаемо-стью к основным единицам системы СИ или при невозможности - к официально признанным референтным методикам.

В целях расширения номенклатуры СО минеральных удобрений в ФГБНУ «ВНИИ агрохимии» начаты исследования по разработке комплекта СО минеральных удобрений.

Современные требования к испытательным лабораториям (ИЛ) в части проверки квалификации предусматривают участие их в межлабораторных сравнительных испытаниях (МСИ).

ФГБНУ «ВНИИ агрохимии» проводит проверки квалификации лабораторий АПК посредством МСИ. Накопленный опыт реализации программ проверок квалификации [3] по разным объектам, наличие разработанных матричных СО, позволили в 2019 г. подготовить программу МСИ по анализу минеральных удобрений.

В качестве естественной матрицы для разработки комплекта СО минеральных удобрений использовали: азофоску (нитраммофоску) NPK 15:15:16, азофоску (нитраммофоску) NPK 16:16:16 производства ОАО

«Дорогобуж» и муку известняковую (доломитовую), изготовитель ООО «Швакинские известняки», Архангельская область, Плесецкий район, п. Первомайский. Для оценки однородности материала СО отбирали 13 проб, в каждой из которыхопределяли соответствующие аттестуемые показатели. Массу проб для оценки однородности устанавливали индивидуально для каждого аттестуемого показателя, она должна быть достаточной для выполнения анализов в 6-кратной повторности. Полученные данные об однородности СО обрабатывали по схеме однофакторного дисперсионного анализа.

На стадии разработки новых типов СО проводили эксперименты по изучению стабильности образца, то есть исследовали изменяемость аттестованного значения во времени. Стабильность СО оценивали по всем показателям. Измерения проводили титриметрическим, весовым и фотометрическим методами в течение одного года.

Аттестованные значения СО установлены по результатам межлабораторного эксперимента с участием 28 аналитических лабораторий, аккредитованных на соответствие требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 170252009.

Стандартные образцы состава азофоски аттестованы по 5 показателям: массовая доля общего азота (ГОСТ 30181.4-94); массовая доля усвояемых фосфатов в пересчете на Р2О5 и массовая доля водорастворимых фосфатов в пересчете на Р2О5 (ГОСТ 20851.2-75); массовая доля калия в пересчете на К2О (ГОСТ 20851.3-93); массовая доля воды (ГОСТ 20851.4-75). СО состава муки известняковой (доломитовой) аттестован по 3 показателям: суммарная массовая доля карбонатов кальция и магния (ГОСТ 14050-93, п. 4.3); массовая доля влаги (ГОСТ 1405093, п. 4.5); массовая доля мышьяка (МУ по определению мышьяка в почвах фотометрическим методом, М.: ЦИНАО, 1993).

Метрологические характеристики СО (однородность, стабильность, сертифицированное (аттестованное) значение, стандартная неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения) определяли с учетом положений ГОСТ ISO Guide 35-2015 и РМГ 93-2015.

При проведении МСИ каждая лаборатория-участник получала комплект стандартных шифрованных образцов в количестве 3 штук вместе с техническим заданием. Анализ контрольной партии образцов выполняли в период проведения массовых анализов. Оценку качества анализов

Показатель Метод Нормативный документ

Отбор и подготовка проб - ГОСТ 21560.0-82

Отбор проб, общие требования - ГОСТ 30182-94 ГАГ'Т ООО Г" Л по

Правила приемки Отбор проб с конвейера - 1 ОС1 23954-80 СТБ ИСО 3963-2000 гог^т л пооо та

Содержание основного вещества рН раствора комплексонометрический потенциометрический 1 ОС1 10398-/6 ГОСТ 29207-91

Массовая доля воды титриметрический ГОСТ 28326.2-89

весовой, объемный, динамический хро- ГОСТ 14870-77

матографический, диэлькометрический ГОСТ 20851.4-75

гравиметрический

Массовая доля влаги ГОСТ 14050-93, п.4.5

СТБ ИСО 8190-2001

Массовая доля фосфатов гравиметрический, фотометрический, ГОСТ 20851.2-75

объемный титриметрический,

Массовая доля калия весовой тетрафенилборатный ГОСТ 20851.3-93

весовой перхлоратный,

пламенно-фотометрический,

радиометрический, расчетный

титриметрический СТБ ИСО 5310-2000

ГОСТ ИСО 5310-2002

гравиметрический СТБ ИСО 5318-2000

ГОСТ ИСО 5318-2002

Массовая доля азота титриметрический ГОСТ 50568.1-93

Нитратная форма формальдегидный, дистилляционный ГОСТ 27749.0-88

титриметрический ГОСТ 30181.3-94

Амидная форма спектрофотоколориметрический ГОСТ 30181.5-94

Аммонийная форма формальдегидный ГОСТ 30181.6-94

хлораминовый ГОСТ 30181.8-94

Массовая доля общего азота дистилляционный ГОСТ 30181.9-94

Массовая доля аммонийного азота титриметрический ГОСТ 29313-92

ГОСТ 28990-91

Суммарная массовая доля азота

Аммонийная и амидная формы титриметрический ГОСТ 30181.1-94

Аммонийная и нитратная формы гипохлоритный ГОСТ 30181.7-94

титриметрический ГОСТ 30181.4-94

Массовая доля свободного аммиака титриметрический ГОСТ 27749.2-88 ГОРТСИС^П Л Я9

Гранулометрический состав Массовая доля биурета метод механический или ручной колориметрический 1 ОС1 2 1560.1-82 ГОСТ 27749.1-88 горт о л О Я9

Статистическая прочность гранул Динамическая прочность и истираемость механический механический 1 ОС1 2 1560.2-82 ГОСТ 21560.3-82

Рассыпчатость Массовая доля не растворимых в воде ситевой гравиметрический 1ОС1 21560.5-82 ГОСТ 27749.3-88

веществ

Остаток после испарения гравиметрический и объемный ГОСТ 28326.1-89

Массовая концентрация масла инфракрасная спектрометрия ГОСТ 28326.3-89

Массовая концентрация железа фотометрический ГОСТ 28326.5-89

Насыпная плотность уплотнением метод механического уплотнения ГОСТ 28512.1-90

метод ручного уплотнения

Насыпная плотность неуплотненной объемный ГОСТ 28512.3-90

массы

Способность удерживать масло гравиметрический ГОСТ 29288-92

Свободная кислота титриметрический ГОСТ 29336-92

Вещества, нерастворимые в воде гравиметрический ГОСТ 29337-92

Удельная эффективная активность есте- радиометрический ГОСТ 30108-94

ственных радионуклидов

Суммарная массовая доля карбонатов титриметрический ГОСТ 14050-93 п.4.3

кальция и магния

Массовая доля свинца и кадмия атомно-абсорбционный Методика измерения массовой доли свин-

ца и кадмия в фосфорсодержащих мине-

ральных удобрениях и кормовых фосфатах

атомно-абсорбционным методом, № 1104-

00209438-71-05, АО «НИУИФ», 2016 г.

Массовая доля ртути атомно-абсорбционный Методика измерения массовой доли

ртути в фосфорсодержащих минераль-

ных удобрениях и кормовых фосфатах

атомно-абсорбционным методом, № 1104-

00209438-70-05, АО «НИУИФ», 2016 г.

Массовая доля мышьяка фотометрический Методические указания по определению

мышьяка в почвах фотометрическим мето-

дом, ЦИНАО, М., 1993 г.

Удельная активность цезия-137, радиометрический Методика измерения активности радиону-

тория -232, радия-226, калия -40 клидов в счетных образцах на сцинтилля-

ционном гамма-спектрометре с использо-

ванием программного обеспечения «Про-

гресс», ГП «ВНИИФТРИ», М.,1999 г.

Удельная активность стронция-90 радиометрический Методика измерения активности радионуклидов в счетных образцах на сцинтил-ляционном бета-спектрометре с использованием программного обеспечения «Прогресс», ГНМЦ «ВНИИФТРИ», 1997 г.

(О Ф

Ш, ь

Ф

д

ф

ь

Ф

сл 2 О ю о

2. Результаты испытаний для оценки однородности содержания массовой доли общего азота (%) по ГОСТ 30181.4-94 в СО состава азофоски МУ-01/2019

Номер Номер определения

пробы 1 1 2 1 3 4 5 6

1 15,42 15,45 15,30 15,27 15,42 15,32

2 15,49 15,51 15,47 15,52 15,59 15,46

3 15,50 15,48 15,45 15,10 15,50 15,52

4 15,53 15,50 15,38 15,60 15,52 15,10

5 15,44 15,51 15,65 15,12 15,32 15,41

6 15,20 15,42 15,38 15,49 15,33 15,51

7 15,37 15,42 15,28 15,20 15,70 15,40

8 15,43 15,28 15,15 15,40 15,19 15,33

9 15,29 15,33 15,40 15,26 15,34 15,21

10 15,30 15,45 15,51 15,28 15,21 15,18

11 15,52 15,50 15,26 15,65 15,60 15,52

12 15,36 15,10 15,50 15,54 15,20 15,48

13 15,60 15,30 15,50 15,80 15,30 15,05

Среднее Сумма Сумма Квадрат Квадрат Характе-

арифмети- квадра- квадратов откло- отклоне- ристика

ческое ре- тов SSн нений ний между погрешности

зультатов SSe внутри пробами от неодно-

изме-рений Хп проб SSe SSн родности материала СО Sн

Значение 15,40 1,53 0,40 0,024 0,033 0,041

минеральных удобрений проводили по Z-индексу отдельно по каждому контролируемому показателю и каждому контролируемому образцу в соответствии с РМГ 103-2010.

После оценки результатов анализа участнику МСИ высылали заключение о качестве выполнения анализов, утвержденное свидетельство на комплект контрольных образцов с аттестованными характеристиками, значениями погрешностей аттестации СО и пределов допускаемых значений.

Статистическая обработка результатов экспериментальной оценки однородности двух СО азофоски и муки известняковой показала, что все СО однородны по всем исследуемым компонентам (табл. 2). Характеристику погрешности, обусловленной неоднородностью ^н), учитывали при оценке погрешности аттестованного значения.

Оценку стабильности СО осуществляли по результатам периодического контроля аттестованных значений в течение одного года (1/2 часть предполагаемого срока годности экземпляра).

Были проведены экспериментальные исследования и обработка результатов для оценки неопределенности от нестабильности в соответствии с методикой Р 50.2.0312003. Определен срок годности ^ экземпляров СО. Для СО азофо-о ски NPK 15:15:16, азофоски NPK 1Л 16:16:16 он составляет 2 года, муки ^ известняковой (доломитовой) - 5 о лет. В период исследования, расфа-| сованные в пластмассовые банки с де завинчивающимися крышками СО ле хранили в специальном помещении 5 при температуре (20±5) °С и относи-$ тельной влажности не более 70 %.

Для проведения аттестации материал СО был разослан в 28 аккредитованные лаборатории России. По ее результатам массовая доля общего азота для азофоски NPK 15:15:16 и 16:16:16 составила соответственно 15,44 ± 0,13 и 15,97 ±

Прослеживаемость результатов измерений, полученных в рамках межлабораторного эксперимента, к единицам СИ реализована посредством применения поверенных средств измерений компетентными, в том числе аккредитованными на соответствие ГОСТ ИСО/МЭК 17025, испытательными лабораториями при проведении измерений и строгом соблюдении процедур измерений по ГОСТ 30181.4-94, ГОСТ 20851.2-75, ГОСТ 20851.3-93, ГОСТ 20851.4-75, ГОСТ 14050-93, п.п. 4.3, 4.5.

Межлабораторные сравнительные испытания проводили в 39 ИЛ агрохимической службы, выполняющих анализы минеральных удобрений. Контролируемые показатели: массовая доля общих фосфатов, массовая доля водорастворимых фосфатов, массовая доля общего азота, массовая доля калия; суммарная массовая доля карбонатов кальция и магния, влаги и мышьяка. В каждую ИЛ было выслано 3 шифрованных образца массой 200 г.

Использование матричных стандартных образцов имеет неоспоримые преимущества, так как, во-первых, матрица СО адекватна

3. Аттестованные значения СО состава азофоски (нитроаммофоски) типа NPK

Характеристика

Нормативный документ на метод испытаний

Аттестованное значение и абсолютная расширенная неопределенность (погрешность) аттестованного значения СО

МУ-01/2019 | МУ-02/2019

Массовая доля общего азота, % ГОСТ 30181.4-94 Массовая доля усвояемых фосфатов в пересчете на Р2О5, % ГОСТ 20851.2-75 Массовая доля водорастворимых фосфатов в пересчете на Р2О5, % ГОСТ 20851.2-75 Массовая доля калия в пересчете на К20, % ГОСТ 20851.3-93 Массовая доля воды, %_ГОСТ 20851.4-75

15,44 ± 0,13 15,21 ± 0,11 11,10 ± 0,10

16,10 ± 0,15 0,54 ± 0,02

15,97 ± 0,18 16,28 ± 0,09 12,00 ± 0,20

16,23 ± 0,12 0,33 ± 0,02

0,18 %; усвояемых фосфатов в пересчете на Р О - 15,21 ± 0,11 и 16,28 ±

2 5

0,09 %; водорастворимых фосфатов в пересчете на Р2О5 - 11,10 ± 0,10 и 12,00 ± 0,20 %; калия в пересчете на К2О - 16,10 ± 0,15 и 16,23 ± 0,12 %; воды - 0,54 ± 0,02 и 0,33 ± 0,02 % (табл. 3); для муки известняковой (доломитовой) суммарная массовая доля карбонатов кальция и магния была равна 98,08 ± 0,38 %; влаги -11,65 ± 0,11 %; мышьяка - 1,98 ± 0,19 млн-1 (табл. 4).

анализируемому объекту, а, во-вторых, аттестованное значение СО и связанная с ним неопределенность уже установлены, что в свою очередь обеспечивает независимость приписанного значения от результатов участников МСИ.

Результаты оценки выполнения анализов СО состава азофоски по контролируемым показателям свидетельствуют, что 89...94 % ИЛ выполняют исследования с достаточной точностью. Доля неудовлет-

4. Аттестованные значения СО состава известняковой (доломитовой) муки

Характеристика

Нормативный документ на метод испытаний

Аттестованное значение и абсолютная погрешность аттестованного значения СО МУ-03/2019

Суммарная массовая доля кар- ГОСТ 14050-93, п.4.3 98,08 ± 0,38

бонатов кальция и магния, %

Массовая доля влаги, % ГОСТ 14050-93, п.4.5 11,65 ± 0,11 Массовая доля мышьяка, МУ по определению 1,98 ± 0,19 млн-1 мышьяка в почвах фотометрическим методом М. _ЦИНАО 1993_

ij о

X

т о b >s

о

т

О b га

Й о

4

0

X

5

Э

ш S

1

е; о с

со

100 98 96 94 92 90 88 86 84 82 80

92

92

■ 91 | 90

общий азот

водорастворимые

фосфаты в пересчете на Р2О5

калий в пересчете на К2О

массовая доля воды

Рис. 1. Качество выполнения анализа азофоски в 2019г.: \ 16:16:16.

— NPK 15:15:16; ■ - NPK

ворительных результатов составляет 6...11 % от всей совокупности (рис. 1).

дартная неопределенность (погрешность). На основе разработанных СО проведены МСИ и дана оценка

Рис. 2. Качество выполнения анализа доломитовой муки в 2019 г.: мука.

— доломитовая

Суммарная массовая доля карбонатов кальция и магния, массовая доля влаги и мышьяка в СО состава муки известняковой определены с недостаточной точностью в 14...18 % ИЛ (рис. 2).

Таким образом, для контроля качества разных методов испытаний минеральных удобрений разработаны матричные СО состава азофоски (МУ-01/2019, МУ-02/2019) и состава известняковой (доломитовой) муки (МУ-03/2019). В каждом образце определены метрологические характеристики (однородность, стабильность, сертифицированное (аттестованное) значение и его стан-

результатов испытаний минеральных удобрений в аккредитованных ИЛ агрохимической службы.

Литература.

1. Атанов А. Н. Стандартные образцы как основа метрологического обеспечения контроля безопасности и качества продукции // Контроль качества продукции. 2014. № 12. С. 27-31.

2. Васильева И.Е., Шабанова Е.В. Стандартные образцы геологических материалов и объектов окружающей среды: проблемы и решения // Журнал аналитической химии. 2017. Том 72. № 2. С. 99-118.

3. Сычев В. Г., Ступакова Г. А. Проблемы и задачи по совершенствованию

метрологического обеспечения в части ответственности ФГБНУ «ВНИИ агрохимии» // Плодородие. 2019. №6. С. 3-6.

Mineral fertilizers. Methods for quality со ntrol during their te s2 s

G.A.Stupakova, E.E. Ignatyeva, T.I. Schiplecova, D.K. Mitrofanov

D. N. Pryanishnikov All-Russian research Institute of Agrochemistry, ul. Pryanishnikova, 31a, Moskva, 127550, Russian Federation

Abstract. The purpose of the research was to ensure quality management during testing mineral fertilizers. The monitoring of the need for standard samples (SSJof т/лага/ /"огП'/лгеге was сагг/'асУ oatand programs for the deveiopment of new rypesofSOof mineral fertilizers were formed to identify and confirm the compliance of mineral fertilizers with the requirements of regulatory documents. Matrix SS of azophoska (MU-01/2019, MU-02/2019) and limestone (dolomite) flour (MU-03/2019) were developed. In each sample, we determined metrologi-cal characteristics (uniformity, stability, certified value, standard uncertainty of certified value). The standard samples of azophoska composition are certified for 5 indicators: mass fraction of total nitrogen, % (15.44 ± 0.13; 15.97 ± 0.18); mass fraction of assimilated phosphates in terms of P2O5, % (15.21 ± 0.11; 16.28 ± 0.09); mass fraction of water-soluble phosphates in terms of P2O5, % (11.10 ± 0.10; 12.00 ± 0.20); mass fraction of potassium in terms of K2O, % (16.10 ± 0.15; 16.23 ± 0.12); mass fraction of water, % (0.54 ± 0.02; 0.33 ± 0.02). The standard samples of the composition of limestone (dolomite) flour are certified according to 3 indicators: total mass fraction of calcium and magnesium carbonates, % (98.08 ± 0.38); mass fraction of moisture, % (11.65 ± 0.11); mass fraction of arsenic, million-1 (1.98 + 0. 19). The expiration date of SS toa s determined. For SS of azophoska NPK 15:15:16 and azophoska NPK 16: 16: 16 it is 2 years, for limestone flour (dolomite) it is 5 years. Based on the developed SS, interlaboratory comparative tests were conducted and an assessment of the test results of mineral fertilizers in accredited testing laboratories of the agrochemical service was given.

Keywords: mineral fertilizers; metro-logical support; standard sample; interlaboratory comparative tests.

Author Details: G. A. Stupakova, Cand. Sc (Biol.), head of laboratory (e-mail: vniia@ ^ list.ru); E. E. Ignatyeva, senior research S fellow; T. I. Schiplecova, fellow; D. K. Mitrofanov, senior research Ё fellow. л

For citation: Stupakova GA, Ignatyeva j§ EE, Schiplecova TI, et al. [Mineral fertilizers. 2 Methods for quality control during their tests]. 5 Zemledelie. 2020. (5):23-7. Russian. doi: M 10.24411/0044-3913-2020-10506. О

Ж M

■ О