CC BY
7
определению нг мешает стирол. Чувствительность методики значительно выше при отборе пробы на твердый сорбент с последующей термодесорб-цией вещества в пространство дозируемого шприца.
Таким образом, набивка для газохроматогра-фической колонки динохром II с 10 % полиме-тилсилоксана ПМС-100 может быть использована с целью унификации методик для санитарно-гигиенических исследований окружающей среды. Не нарушая условий проведения анализа — отбора и подготовки проб к исследованию по известным методикам — можно применять данную или другую набивку колонки, способную за-
менить несколько разных набивок, предварительно проградуированную по анализируемому веществу. На динохроме II с 10% ПМС-100 разработана методика определения бензилового спирта, бензальдегида и бензилацетата в атмосферном воздухе, а также циклогексанона в воздухе производственных помещений.
Литература
1. Вигдергауз М. С — Завод, лаб., 1978, № 3, с. 274.
2. Вигдергауз М. С. — Аналит. химия, 1984, т. 39, № 1, с. 151.
3. Коцев //. Справочник по газовой хроматографии. М., 1976, с. 179.
Поступила 04.12.S4
УДК 614.777:546.361-074
В. А. Антонова, |А. Н. Сарбаиг
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ '"Сб В ПРОБАХ ВОДЫ
Ленинградский НИИ радиационной гигиены Минздрава РСФСР
Пробы воды, подлежащие санитарно-дозимет-рическому контролю, обычно имеют сравнительно низкую удельную активность |37Сб и поэтому для уверенной регистрации образцов, приготовленных из проб, нуждаются в предварительном концентрировании радионуклида в небольшом объеме. Один из методов концентрирования ,37Сз из больших объемов воды (как правило, 10 л и более) заключается в выпаривании воды до минимального объема, что является длительным и трудоемким процессом [1, 5]. В связи с этим при определении 137Сэ в пробах воды находят все более широкое применение методы ионного концентрирования с помощью селективных сорбентов [4, 6—8].
При определении 137Сз в жидких биопробах в последние годы получены положительные результаты от использования силикагеля марки ШСМ ГОСТ 3956—54 как селективного ионообменника для ионов цезия [2, 3]. Однако для достижения высокого и стабильного коэффициента сорбции 137Сб из воды (особенно для проб большого объема) данным силикагелем необходимо отработать оптимальный режим анализа.
Главной задачей наших исследований являлось упрощение процедуры концентрирования ^Сэ из проб на силикагель марки ШСМ, что позволило бы сократить затраты времени и избежать трудоемких операций по подготовке проб к анализу.
В настоящем сообщении представлены результаты исследований, проведенных на пробах воды, искусственно загрязненных '"Се, а также на натурных пробах, отобранных в различных водоемах Ленинграда и области и различающихся по минеральному составу. Концентрирование осуществляли в статических условиях: пробы во-
ды перемешивали с силикагелем в течение часа. Использовали сорбент фракции 1—2 мм без специальной обработки.
Полная схема анализа проб воды включает подкисление пробы до рН 4,0, перемешивание ее с силикагелем, отделение силикагеля от пробы, десорбцию 137Сь в и. раствор соляной кислоты, выделение радионуклида на двойную соль йоди-дов сурьмы и цезия и р-радиометрию препарата в тонком слое (можно определять по любой радиохимической методике).
С целью установления оптимальных условий извлечения 137Сб из проб воды экспериментальным путем на пробах, загрязненных радионуклидом, изучена сорбция силикагелем ионов цезия в зависимости от рН среды, количества сорбента, минеральных солей и времени перемешивания. Установлено, что максимальная сорбция 137Сэ силикагелем бывает при рН 4,0.
При определении зависимости степени сорбции радионуклида от массы сорбента высокая и стабильная сорбция |37Сз была получена, когда количество силикагеля составляло 7—10 г на 1 л воды. Добавление к воде минеральных солей (300 мг СаС12 и 100 мг КС!) снижало степень сорбции '"Ся незначительно (примерно на 10%). При изучении влияния длительности контакта на сорбцию радионуклида изучены следующие временные точки: 5, 10, 15, 20, 25, 30, 45, 60, 90 и 120 мин. Высокие и хорошо воспроизводимые коэффициенты сорбции составляли в среднем 80±10% и получены, начиная с контакта, равного 1 ч и более.
Определение 137Сэ в пробах воды низкой удельной активности. Отмеряют 100 л пробы воды, вносят 1 мл раствора-носителя цезия и переносят в бутыли для перемешивания или встряхивания. Проверяют рН пробы по индикаторной бу-
маге. В случае, если рН пробы больше или меньше 4,0, пробу подкисляют или нейтрализуют. Высыпают в бутыли по 50 г силикагеля и перевешивают пробу электрической мешалкой в течение часа. После окончания перемешивания воду декантируют, а силикагель переносят дистиллированной водой в стакан объемом 300—500 мл. Силикагель заливают примерно 100 мл н. соляной кислоты, кипятят на электрической плитке 10 мин и сливают кислоту в колбу вместимостью 300—500 мл. Силикагель заливают свежей порцией кислоты и кипятят. Операцию повторяют трижды. Порции кислоты объединяют. Раствор кислоты с цезием доводят до 2 н. и вносят 17 мл 10% раствора азотнокислого никеля и 23 мл 10% раствора ферроцианида калия. Перемешивают 10 мин и оставляют для отстаивания на несколько часов. Осадок отфильтровывают и озоляют в муфеле при 400 °С. Сухой остаток растворяют в 30 мл 3 н. соляной кислоты при кипячении. Раствор охлаждают на ледяной бане, вносят 3 мл насыщенного раствора йодистого калия, добавляют небольшими порциями сухую соль сернистокислого натрия до обесцвечивания раствора и приливают 0,2 мл раствора треххлористой сурьмы. Перемешивают до образования осадка двойной соли йодидов сурьмы и •^езия. Осадок высушивают при 90 °С и переносят на предварительно взвешенную стандартную подложку. Определяют массу осадка и рассчитывают химический выход.
В-Радиометрию препарата проводят на установке с торцовым счетчиком (например СБТ-10, СБТ-13, МСТ-17). При измерении препарата на ближней к окну счетчика полке (около 5 мм) на установке УМФ-1500 со счетчиком СБТ-13 коэффициент связи равен 3 расп. • мин/мин • имп. Удельную активность '"Сэ в пробе воды рассчитывают по формуле:
д (Я — Пф)К СВ
= /Схим2,2.10"К-0,8 кн/л'
где п — скорость счета осадка двойной соли йодидов сурьмы и цезия с выделенным на нем ,37Сэ (в имп/мин); Нф — скорость счета фона .установки (в имп/мин); Ксв — коэффициент пе-^хода от импульсов в минуту к распадам в минуту в препарате; V — объем пробы, л; /СХИм — химический выход цезия; 0,8 — коэффициент сорбции 137Св из пробы воды на силикагель.
Определение ,37Св в пробах воды высокой удельной активности. Отмеряют 1 л пробы воды, вносят 1 мл раствора-носителя цезия и переносят в колбу на 1,5—2 л. Проверяют рН пробы по индикаторной бумаге. В случае, если рН пробы больше или меньше 4,0, пробу подкисляют или нейтрализуют. Высыпают в колбу с водой 8 г силикагеля, колбу плотно закрывают пробкой и
встряхивают на аппарате для встряхивания в течение часа. После этого воду декантируют, а силикагель переносят дистиллированной водой в стакан на 200—300 мл. Силикагель заливают примерно 100 мл н. соляной кислоты, кипятят на электроплитке 10 мин, и кислоту сливают в колбу объемом 300—500 мл. Силикагель заливают свежей порцией кислоты и кипятят. Операцию повторяют трижды. Порции кислоты объединяют. В раствор кислоты с цезием добавляют примерно 1 мл раствора хлорного железа, 10 н. раствор едкого натра и насыщенный раствор карбоната натрия до полного осаждения карбонатов кальция и гидроокиси железа Осадок отфильтровывают, промывают несколько раз дистиллированной водой и отбрасывают. К щелочному раствору снова добавляют 1 мл раствора хлорного железа и повторяют очистку. В фильтрат добавляют концентрированную соляную кислоту С/з от объема раствора), вносят 17 мл 10% раствора азотнокислого никеля и 23 мл 10 % раствора ферроцианида калия. Далее радиохимический анализ, р-радиометрию и расчет удельной активности цезия в пробах проводят, как и с пробами воды низкой удельной активности.
Предложена методика определения ,37С.ч в пробах воды, основанная на концентрировании радионуклида из воды на силикагель марки ШСМ ГОСТ 3956—54 с последующей десорбцией радионуклида в н. раствор соляной кислоты и выделением на двойную соль йодидов сурьмы и цезия. Для обеспечения стабильной и высокой степени сорбции '"Се на силикагель рН пробы должно быть 4,0, количество силикагеля — 7— 10 г на 1л пробы, время перемешивания—1 ч. Коэффициент сорбции 137Сб из проб воды на силикагель при соблюдении приведенных условий составляет 80±Ю %.
Литература
1. Аксельрод Ф. М., Шварцман Г. А.— Радиохимия, 1967, т. 9, № 1, с. 72—76.
2. Антонова В. А.. Прокофьев О. Н. — Гиг. и сан., 1975, № 4, с. 45.
3. Антонова В. А., Прокофьев О. Н. — Ветеринария, 1976, № 7, с. 103.
4. Кузнецов Ю. В.. Щебстковский В. Н., Трусов А. Г. Основы очистки воды от радиоактивных загрязнений. М„ 1974.
5. Методические рекомендации по санитарному контролю за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней среды./Под ред. А. Н. Марея, А. С. Зыковой. М.. 1980, с. 88.
6. Никифоров А. Ф.. Пушкарев В. В., Мигалатий Е. Ф.— Радиохимия, 1975, т. 17, № 1, с. 100—102.
7. Пушкарев В. В., Никифоров А. Ф. Сорбция радионуклидов солями гетерополикислот. М., 1982, с. 79.
8. N01(001(0 А., Уоко^ата Н.. РакиьЫта М. е1 а1. — Л. га-<1юапа1у1. СЬеш., 1980, V. 56, р. 13—24.
Поступила 32.1U.84
