CC BY
16
стоящее время ее дороговизна по сравнению с обыкновенной системой орошения. Несомненно выгодной была бы комбинация обеих систем.
Интересны и значительны новые результаты очистки сточных вод в рыбных прудах города Мюнхена. Мюнхенские пруды занимают площадь в 1233 га-. 200 га водной поверхности приходится на разведение карпов, форелей и линей. Эти 200 га служат одновременно для биологической очистки мюнхенских сточных вод. Остальные 33 га используются для выращивания мальков и зимовки некоторых пород рыбы. Годовая продукция мюнхенских рыбных прудов равна по Шиллингеру 2 500 центнерам.
Очистка сточных вод в рыбных прудах является несомненно экономичным способом по сравнению с полями орошения и имеет то преимущество, что, располагаясь на значительно меньшей (по Шиллингеру в 10 раз меньшей) по сравнению с необходимой для городских полей орошения территории, они достигают таких же, если не лучших, результатов. Конечно применение таких прудов допустимо только там, где имеется достаточно воды для разбавления.
В такой большой стране, как Советский союз, придется особенно считаться с гигиеническими, агро-химическими, климатическими и техническими условиями в различных ее частях. Хозяйственные или санитарно-гигиенические мероприятия, направленные на использование сточных вод в связи с общими мероприятиями в области охраны водоемов и вод, должны учитывать природные особенности различных частей Союза., Важнейшей задачей будет введение наибольшего использования содержащихся в сточных водах ценных веществ, использования, соответствующего новейшим научным и практическим достижениям в этой области и огромному гигиеническому и народнохозяйственному значению' этого фактора.
При этом однако не следует упускать из виду, что вопрос использования сточных вод есть только часть всего комплекса вопросов, связанных с использованием водоемов, и что удовлетворительные результаты в разрешении всех основных и актуальных вопросов достижимы только при условии постоянного увязывания и объединения всех проблем, касающихся водоемов и вод.
С. ВИЛЬКОМИРСКАЯ и Э. СРИБНЕР (Москва)
Метод определения свинца в сплавах и полуде котлов
Из отдела гигиены питания Центральной научной санитарно-эпидемиологической лаборатории ВГСИ {директор —• проф. Л. в. Громашевский)
Большое количество и разнообразие предложенных за последнее время методов определения свинца в полуде кухонной посуды свидетельствует о значении анализов этого рода в производственных лабораториях.
Наиболее распространенный в лабораториях весовой метод определения свинца в виде сернокислой соли, несмотря на его точность, не вполне достаточно удовлетворяет лаборатории: во-первых, по длительности срока его производства; во-вторых, благодаря присутствию значительных количеств посторонних 'металлов, в частности железа, попадающих в соскоб из материала посуды; этот метод не всегда дает точные результаты содержания свинца, на что указывает и так
называемый хлотшн. Освобождение же от этих примесей по общеупотребительным аналитическим методам кропотливо, длительно и требует определенных навыков от исследователя.
Кроме того для определения свинца весовым методом требуется значительное количество исходного материала, до 1,0 г сплава или соскоба. При накладывании тонкого слоя полуды на посуду, взятие значительного количества соскоба часто является затруднительным и нарушает целость посуды.
Все разнообразие предложенных методов направлено к тому, чтобы ускорить анализ без максимального снижения точности определения, особенно при малых количествах свинца. Ряд авторов из указанных соображений предлагает ориентировочные методы, почти 'граничащие с качественными пробами, по которым санитарный врач без помощи лаборатории мог бы решить, превышает ли содержание свинца в данной полуде предельное количество, допускаемое санитарным законодательством — 1% (Каменецкий, Лабор. лрак., № 6, 1934; Тацневский и Кемпист, там же; Гольцов, там же, № 1, 1930).
Большинство авторов при разработке ускоренных методов количественного определения свинца в полуде основывают свои определения на получении свинца в виде хромовокислого соединения, так как двухромовокислый калий является весьма чувствительным реактивом для 'обнаружения свинца.
В предварительной разработке ускоренного метода определения ■свинца в сплавах мы также остановились на получении хромовокислого соединения свинца (предложение Гросфельда).
В настоящей работе 1 мы поставили себе целью устранение некоторых недочетов, выяснившихся при массовой проверке предложенного нами в предварительной разработке метода, и сокращение времени, требующегося для анализа.
В основу взят метод Гросфельда, принцип которого заключается в следующем: свинец осаждается двухромовокислым калием, осадок хромовокислого свинца растворяется в соляной кислоте, прибавляется раствор иодистого калия, выделившийся иод титруется гипосульфитом и по количеству гипосульфита, пошедшего на титрование, определяется количество свинца.
После целого ряда опытов мы остановились на следующей технике определения, окончательно внесенной в процессы предыдущей и .настоящей работы: 10—40 мг сплава в стружках или соскоба с полуды обливают в фарфоровой чашечке смесью из 2 см3 HCl (удельный вес 1,19) и 1 см3 iHNCfo (удельный вес 1,4). прикрывают часовым стеклом, потом напревают и вышаривают досуха.
Смесь, состоящую из хлористого олова я хлористого свинца', извлекают горячей водой, сливая в колбочку. Чашку несколько . раз тщательно смывают небольшими порциями горячей воды при ¡помощи стеклянной палочки с резиновым, наконечником и сливают в ту же колбочку, доведя таким образом количество жидкости в ней до 25 см3. Хлористый свинец переходит в раствор. Для удаления последних следов свободных минеральных кислот прибавляют 1 см3 lOVo уксуснокислого натра я затем 10 см3 раствора двухромовокислого калия (1 364 г в 1 л воды). После тщательного перемешивания колбочку нагревают на небольшом пламени до кипения и кипятят 5 мин. после появления первых пузырьков.
Эта операция производится для ускорения кристаллизации, дает возможность фильтровать тотчас же, а ее оставлять раствор для осаждения до следующего дня, что ускоряет производство анализа на целые сутки. На большом количестве поставленных параллельно опытов как с кипячением раствора, так и с оставлением до следующего дня, т. е. с медленной кристаллизацией, мы получили совершенно сходные результаты.
После кипячения раствор фильтруют через гладкий фильтр (последний часто «.'одержит незначительное количество железа, от которого можно освободиться, профильтровав сначала 259/о HCl и промыв потом фильтр горячей водой).
1 Лейбензон и Вилькомирская, Железнодорожная медицина, сб. 1.
После фильтрования фильтр с осадком промывают 3 раза холодной водой, ■»причем каждый раз дают стечь с осадка и только тогда доливают до краев водой. Дальнейшего промывания следует избегать. Затем, подставив под воронку колбочку, в которой производилось осаждение, обливают фильтр 12,0Vo HCl и промывают горячей водой, пока весь хромовокислый свинец не перейдет в раствор и фильтрата не будет около 50 см3. 'По охлаждении к раствору прибавляют 5 см3 25% HCl и 10 ом3 1|0/о раствора йодистого калия. Выделившийся иод титруют N/100 гипосульфитом при индикаторе — крахмале. -Реакция протекает следующим ■образом:
PbCrOg + 3 KJ + 8 HCl = PbClü -f CrCl3 + 3 KCl + 4H20 + 3J
1 см3 N/100 гипосульфита соответствует 0,691 мг свинца. Установка гипосульфита производится -по N/100 двухромовокислому калию.
В .присутствии больших количеств железа поступают точно так же, как и при его отсутствии: прибавив смесь соляной я азотной кислот, извлекают водой, прибавляют 5 капель HCl (удельный вес 1,10) и 5 см3 10°/о уксуснокислого натра (при больших количествах железа необходимо увеличить количество прибавляемого укусуснокислого натра до 8 или Ю см3 для полного осаждения железа, в чем можно убедиться по окончательному обесцвечиванию жидкости). Перемешивают и нагревают до -начала кипения. Выпавший осадок железа отфильтровывают через обычный фильтр, промывают 2—3 раза горячей водой и. к свободному от железа фильтрату прибавляют 10 см3 двухромовокислого калия и обрабатывают, как указано выше.
Приведем пример расчета: навеска—-35 г. На титрование ушло гипосульфита— 2,3 см3. Поправочный коефициент — 0,98. 1 см3 гипосульфита = 0,691 свинца:
2,.3 0,98.100-0,691 х = ---— = 4,45 о/„ РЬ.
35
Объектом для проверки метода определения свинца в присутствии ¡посторонних металлов, в частности железа, нам; служили точно приготовленные растворы солей свинца, олова и железа в виде постановки' чистого опыта. Для анализа мы составляли смеси из приготовленных растворов в различных количествах и в разных комбинациях. Предварительно точно определялось содержание свинца в •приготовленном растворе весовым и объемным методами. Результаты ряда сравнительных определений, произведенные по весовому методу -в виде сернокислого свинца и по видоизмененному объемному методу Гросфельда, представлены в следующей таблице.
Весово! Объемный Разница в мг
4,03 4,26 0,23
4,03 4,28 0,25
3,69 3,89 0,20
4,09 4,28 0,17
3,82 3,99 0,17
4,37 4,66 0,29
4,16 4,40 0,24
■При анализе растворов олова и железа ¡как весовым, так ¡и объемными методами свинца не было обнаружено.
Определение свинца в различно составленных смесях из приготовленных растворов солей свинца, олова и железа проводилось весовым и объемным методами.
Разница между полученными результатами при определении свинца в экспериментальных растворах весовым и объемным методами весьма незначительна, не -превышает в наших опытах ¡0,16 мг в сторону увеличения при применении объемного метода. Это явление объясняется, во-первых, большей чувствительностью хромовокислого калия как реактива на свинец и, во-вторых, явлением адсорбции свинца метаоловянной кислотой, образующейся при растворении сплава -одной азотной кислотой, как это обстоятельно изложено в работе А. Г. Босина и IM. М. Жилкиной.
Для контроля; разработанного метода при обычной лабораторной: практической работе мы поставили свыше 300 опытов на содержание свинца в сплавах и соскобах с полуды кухонных котлов, причем данные, полученные по весовому методу, отклонялись от данных, полученных по видоизмененному методу Гросфельда лишь в пределах: десятых и сотых долей процента, что для практических целей не имеет значения.
Попадающее в соскоб железо также, как выяснилось нашими данными, влияния на результаты определений не оказывало.
Выводы
Предлагаемый нами объемный метод определения свинца имеет следующие преимущества.
1. Для анализа требуются малые количества материала (10—40 мг)? что дает возможность снимать тонкую стружку с полуды, не нарушая целости посуды.
2. Краткосрочность определения, не превышающая 3 часов.
3. Наличие железа в соскобе не является помехой для точности: определения.
4. Удешевление способа определения за счет экономии времени и отсутствия необходимости употребления спирта для анализа.
5. Применение простой аппаратуры.
ЛИТЕ' АТУРА
1. Бетгер В., Основы качественного анализа. — 2. Босин А. Г. и Ж и л-кинг М. М., Журнал прикладной: химии, т VIII, в. 7, 1935.—3. Тредвелл, Курс аналитической химии (объемный анализ). — 4. X л о п и н Г. В., Методы санитарных исследований предметов повседневного обихода.—5. Grossfeld, Anleitung zur Unier-suchung der Lebensmittel. _
Химик М. Ф. СКОКОВ (Краснодар)
Кислотность как решающий фактор качественной оценки овечьей брынзы
Из Химико-бактериологической пищевой лаборатории Государственной горсанинспекции в Краснодаре
Производство и потребление овечьей брынзы на Северном Кавказе весьма значительны. Несмотря на это у нас до сих пор нет не только стандартов, но даже примерных показателей для суждения о качестве брынзы и данных для ее бракеража. При этих условиях немудрено, что отравление брынзой—'явление довольно частое (за 2 декады апреля 1935 г. было зарегистрировано 50 отравлений брынзой).
Мне как химику пищевой лаборатории Краснодарской горсанинспекции пришлось вплотную столкнуться с вопросами качества брынзы. Считаю небезынтересным поделиться своим опытом в этом отношении.
Брынза по своей природе и технологии занимает промежуточное-место между творогом и сыром, для которых уже установлены нормативы качества (органолептические свойства, содержание соли, содержание жира и кислотность), позволяющие определять при ана-
