Научная статья на тему 'К вопросу об определении свинца в полуде'

К вопросу об определении свинца в полуде Текст научной статьи по специальности «Ветеринарные науки»

CC BY
24
12
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
Область наук
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «К вопросу об определении свинца в полуде»

Д-р Е. А. БЕЛОРУЧЕВ (Калуга)

К вопросу об определении свинца в полуде

Калужская санит.-бактериол. лаборатория. Зав* — Е, А. Белоручвв

За 1934—1935 гг. в ряд« журналов («¡На фронте здравоохранения», «Лабораторная практика», «Вопросы питания») было опубликовано значительное число статей, посвященных анализу полуды. Введу того, что многие лаборатории среднего типа делают сотни таких анализов в год, вполне понятно •стремление получить точный, быстрый и простои метод.

На основании обзора и проверки, методов, опубликованных в перечисленных выше журналах, мы остановились па методе, описанном Светловым и Зяблевой \ Этот метод, чрезвычайно простой, изящный и быстрый, позволяющий проводить анализ полуды даже в присутствии железа, должен по нашему мнению вытеснить все прочие. Единственным недостатком его является иефелометрическое определение свинца в конце анализа, что создает известную громоздкость и вносит элемент суб'ектив-ности. Чтобы обойти этот недостаток в остальном очень удобного метода, я предлагаю следующую модификацию его.

Начало анализа остается без изменения. Взвешенные на аналитических весах 20— 80 мг оо'скоба растворяем (ери подогревании) в центрифужной пробирке с 1 см® концентрированной серной кислоты, остужаем, приливаем 2—3 -см3 воды, опять подогреваем в течение 5—10 мин., центрифугируем и осторожно сливаем с осадка жидкость. Лучше эту процедуру повторить еще раз. Затем осадок кислюго свинца (при подогревании) растворяем в 10% -ном уксуснокислом натре, 'Подкисленном уксусной кислотой. Переносим раствор в небольшую эрленмейеровскую колбочку (если «садок большой, то приходится растворение вести по частям, сливая растворы в колбочку). Затем все переливаем в мерную колбу на 100 или 200 см3, в вавнсимости от об'ема, и доводим водою до метки. В дальнейшем авторы применяют нефелометричесшй метод, вместо которого мы предлагаем следующую модификацию.

Берем .какую-нибудь аликвотную часть всего раствора, например 25 см3, и прибавляем к ней по каплям из бюретки 0,01 нормального бихромата для осаждения хромовокислого свинца. Конец осаждения проверяем 6—10%-ныи раствором ляписа таким образом: прибавляем из бюретки 5 ка-

1 «На фронте здравоохранения», 1934, г. ^9.

пель бихромата, перемешиваем, затем стеклянной палочкой наносим каплю нашего раствора на белую поверхность (дно плоской фарфоровой чашки или тарелки, матовое стекло с подложенной под него белой бумагой), добавляем к ней 1 каплю ляписа и против получеппой двойной капли тут же пишем показание бюретки. Пробу с ляписом производим с каждыми 5 каплями, пока не получим ясного розового окрашивания от выпадения хромовокислого серебра. Осматривая капли, легко заметить ту из них, где едва начинается порозовение, и, следовательно, получить соответствующую запись показания бюретки. 1 см3 0,01 нормального бвх;ромата соответствует 0.691 мг свинца.

Пример. Пусть бжнрожта пошло 2,7 см3; взято для титрования 25 см3 раствора свинца из 200 «м3 общего объема раствора. Имеам:

2,7 X 0.691 X 200 •-25-= 14,92 мг свинца.

Воли ниввсгаа ¡была в 75 мг, то имеем: 14 ■ 92 • 100

-^-= 19,9% свинца.

Для проверки точности этого метода мы брали химически чистое олово и свинец в разных соотношениях и затем, растворяя в серной кислите, определяли количество свинца по указанному методу. Результаты приводятся в следующей таблице:

■мь ппыта % взятого % полученного свинца свинца

1 1 1

2 5 4,98

3 10 9,90

4 20 20,6

5 40 39,00

Как видно из таблицы, точность метода вполне достаточная. В заключение необходимо сделать два практических указания: Ч 1. Осадок сернокислого свинца нужно-растворять в уксуснокислом натре и затем разводить в возможно большем количестве воды, чтобы ясное порозовение капель на пластинке наступало пе позднее 6—'8-й пробы, что дается небольшим опытом.

'2. Бели в соскобе много железа, рекомендуется избыток его удалять магнитом, что дает лучшие результаты. ,

Опыт, показывает, что лаборантка средней квалификации легко им овладевает и не спеша проделывает все, определение полтора часа.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.