CC BY
11
Д-р Е. А. БЕЛОРУЧЕВ (Калуга)
К вопросу об определении свинца в полуде
Калужская санит.-бактериол. лаборатория. Зав* — Е, А. Белоручвв
За 1934—1935 гг. в ряд« журналов («¡На фронте здравоохранения», «Лабораторная практика», «Вопросы питания») было опубликовано значительное число статей, посвященных анализу полуды. Введу того, что многие лаборатории среднего типа делают сотни таких анализов в год, вполне понятно •стремление получить точный, быстрый и простои метод.
На основании обзора и проверки, методов, опубликованных в перечисленных выше журналах, мы остановились па методе, описанном Светловым и Зяблевой \ Этот метод, чрезвычайно простой, изящный и быстрый, позволяющий проводить анализ полуды даже в присутствии железа, должен по нашему мнению вытеснить все прочие. Единственным недостатком его является иефелометрическое определение свинца в конце анализа, что создает известную громоздкость и вносит элемент суб'ектив-ности. Чтобы обойти этот недостаток в остальном очень удобного метода, я предлагаю следующую модификацию его.
Начало анализа остается без изменения. Взвешенные на аналитических весах 20— 80 мг оо'скоба растворяем (ери подогревании) в центрифужной пробирке с 1 см® концентрированной серной кислоты, остужаем, приливаем 2—3 -см3 воды, опять подогреваем в течение 5—10 мин., центрифугируем и осторожно сливаем с осадка жидкость. Лучше эту процедуру повторить еще раз. Затем осадок кислюго свинца (при подогревании) растворяем в 10% -ном уксуснокислом натре, 'Подкисленном уксусной кислотой. Переносим раствор в небольшую эрленмейеровскую колбочку (если «садок большой, то приходится растворение вести по частям, сливая растворы в колбочку). Затем все переливаем в мерную колбу на 100 или 200 см3, в вавнсимости от об'ема, и доводим водою до метки. В дальнейшем авторы применяют нефелометричесшй метод, вместо которого мы предлагаем следующую модификацию.
Берем .какую-нибудь аликвотную часть всего раствора, например 25 см3, и прибавляем к ней по каплям из бюретки 0,01 нормального бихромата для осаждения хромовокислого свинца. Конец осаждения проверяем 6—10%-ныи раствором ляписа таким образом: прибавляем из бюретки 5 ка-
1 «На фронте здравоохранения», 1934, г. ^9.
пель бихромата, перемешиваем, затем стеклянной палочкой наносим каплю нашего раствора на белую поверхность (дно плоской фарфоровой чашки или тарелки, матовое стекло с подложенной под него белой бумагой), добавляем к ней 1 каплю ляписа и против получеппой двойной капли тут же пишем показание бюретки. Пробу с ляписом производим с каждыми 5 каплями, пока не получим ясного розового окрашивания от выпадения хромовокислого серебра. Осматривая капли, легко заметить ту из них, где едва начинается порозовение, и, следовательно, получить соответствующую запись показания бюретки. 1 см3 0,01 нормального бвх;ромата соответствует 0.691 мг свинца.
Пример. Пусть бжнрожта пошло 2,7 см3; взято для титрования 25 см3 раствора свинца из 200 «м3 общего объема раствора. Имеам:
2,7 X 0.691 X 200 •-25-= 14,92 мг свинца.
Воли ниввсгаа ¡была в 75 мг, то имеем: 14 ■ 92 • 100
-^-= 19,9% свинца.
Для проверки точности этого метода мы брали химически чистое олово и свинец в разных соотношениях и затем, растворяя в серной кислите, определяли количество свинца по указанному методу. Результаты приводятся в следующей таблице:
■мь ппыта % взятого % полученного свинца свинца
1 1 1
2 5 4,98
3 10 9,90
4 20 20,6
5 40 39,00
Как видно из таблицы, точность метода вполне достаточная. В заключение необходимо сделать два практических указания: Ч 1. Осадок сернокислого свинца нужно-растворять в уксуснокислом натре и затем разводить в возможно большем количестве воды, чтобы ясное порозовение капель на пластинке наступало пе позднее 6—'8-й пробы, что дается небольшим опытом.
'2. Бели в соскобе много железа, рекомендуется избыток его удалять магнитом, что дает лучшие результаты. ,
Опыт, показывает, что лаборантка средней квалификации легко им овладевает и не спеша проделывает все, определение полтора часа.
