CC BY
6
чи до перехода лиловой, затем серой окраски в ярко-зеленую; 1 мл 0,002 н. раствора щелочи отвечает 0,040 мг НР.
В оттитрованную жидкость с фильтром вносят 3 капли бромной во-® ды, при нагревании раствор обесцвечивается и упаривается до 1—2 мл. Приливают 10 мл 0,2 н. раствора щелочи и нагревают 10 мин. при 50— 70°. Жидкость вместе с фильтром переносят на воронку, заправленную плотным бумажным фильтром, и фильтрат с промывной водой собирают в колбочку емкостью 100 мл, имеющую метку на 50 мл. В фильтрах после озоления определяют А120з, а в фильтрате — общий фтор торий-ализариновым методом после нейтрализации, подкисления и доведения объма до 50 мл.
Вычитанием количества свободной НР из общего фтора на фильтре находят содержание солевого фтора. В жидкости из абсорберов изучают свободную НР и результат суммируют с найденным содержанием НР на фильтре.
Алкалиметрический анализ неспецифичен, мешают сильные и сред-^ ней силы кислоты, а также вещества основного характера. На практике помеху представляет сернистый ангидрид в атмосферном воздухе и воздухе цехов суперфосфатных заводов, но так как БОг не сорбируется на фильтре АФА-В, весь он проникает в абсорберы. Поэтому на деле метод специфичен, если сочетают алкалиметрическое определение НР на фильтре с торий-ализариновым его определением в растворах из абсорберов.
Выводы
1. Определены условия комбинированного отбора проб воздуха, при которых адсорбция НР на фильтре минимальная.
2. Показано, что растворимость фторидов алюминия в воде резко снижается после прокалки, что требует извлечения аэрогеля с фильтров 0,2 н. раствором щелочи.
А 3. Разработаны 2 метода — десорбционный и химический — раз-
дельного определения НР, солевого фтора и А1г03 в одной пробе воздуха.
ЛИТЕРАТУРА
Алексеева М. В. и др. Определение вредных веществ в воздухе производственных предприятий. М., 1954, с. 55. — Быховская М. С., Гинзбург С. Л., X а л и • зова О. Д. В кн.: Методы определения вредных веществ в воздухе и других средах, 1960, ч. 1, с. 84. — Старков П. С., Филатова А. С. В кн.: Вопросы гигиены труда, профпатологии и промышленной токсикологии. Свердловск, 1958, в. 2, с. 60. — Старков П. С., Филатова А. С. Методы контроля за состоянием воздушной среды в электролизных цехах алюминиевых заводов. Свердловск, 1960. — Чирков С. К. Ж. аналит. химии, 1957, т. 12, с. 762.
Поступила 13/УП 1966 г.
УДК 614.72:615.778.1-07*
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ ПРИ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ РАБОТАХ
X. Я. Венгерская, Н. М. Демиденко
Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболеваний и Ташкентский медицинский институт
Одним из перспективных десикантов хлопчатника является пента-хлорфенол, представляющий собой хлорированный фенол, выделяемый из смол, получаемых полукоксованием углей из сланцев. Химически чистый пентахлорфенол — белое кристаллическое вещество, технический препарат — темно-коричневый аморфный порошок с запахом фено-
ла. Молекулярный вес пентахлорфенола 266,33, температура кипения 310°. Растворимость его в воде достигает 2%. Он хорошо растворяется в органических растворителях.
Для десикации предложены 2 формы вещества — масляный раствор и минерально-масляная эмульсия. Мы поставили перед собой задачу разработки простого и чувствительного метода определения пентахлорфенола в воздухе. Для эксперимента был использован 98% препарат пентахлорфенола и 20% масляный раствор. В качестве сорбентов испытывали жидкие среды: 0,8% раствор углекислого натрия, 0,01 и 0,001 н. растворы едкого натра, ацетон и этиловый спирт, а также си-ликагель. Кроме того, использовали фильтры: обезжиренную гигроскопическую вату и фильтры из ткани ФПП-15. Из многочисленных цветных реакций, предложенных для качественного и количественного определения фенола и его производных, проверяли реакцию с диазотиро-ванным п-нитроанилином, реакцию образования нитрозосоединения при взаимодействии пентахлорфенола с азотистой кислотой, реакцию образования окрашенного комплекса с диметиламиноантипирином (пирамидоном).
Предварительные опыты показали, что наилучший эффект дает реакция с пирамидоном: при взаимодействии пентахлорфенола с пирамидоном в щелочной среде в присутствии калия железосинеродистого образуется продукт конденсации, окрашенный разными цветами — от желто-зеленого до оранжевого.
Указанный реактив мы и использовали для разработки колориметрического метода определения пентахлорфенола. Лучшие результаты по поглощению получены при применени фильтров из ткани ФПП-15. На основании исследований разработан ход определения пентахлорфенола. Пробы воздуха отбирают на фильтры ФПП-15, помещенные в металлический патрон. Протягивают 50—100 л воздуха со скоростью 10— 15 л/мин. Из фильтров пентахлорфенол вымывают этиловым спиртом, расходуя на эту операцию 10—15 мл его. Для колориметрирования в колориметрические пробирки берут аликвотную часть. Одновременно готовят шкалу стандартов (см. таблицу).
Шкала для определения пентахлорфенола
Номера стандартов 0 I 2 3 4 5 6 7
Количество стандартного раст-
вора (в мл) с содержанием
10 мкг его в 1 мл ..... 0 0,05 0,10 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00
Количество воды (в мл) . . . 5,0 4,95 4,90 4,80 4,60 4,40 4,20 4,00
Содержание пентахлорфенола
(в мкг) .......... 0 0,5 1.0 2,0 4,0 6,0 8,0 1,00
После уравнения объема во все пробирки пробы и шкалы добавляют по 0,75 мл буферного раствора (рН 8,7,)', по 0,1 мл 7% спиртового раствора диметиламиноантипирина (пирамидона) и по 1 мл 30% раствора калия железосинеродистого. Колориметрирование производят через 60 мин. после добавления последнего реактива. Шкала устойчива в течение 6 часов. Определение можно проводить визуально по шкале стандартов или с помощью фотоэлектроколориметра с зеленым светофильтром. Ошибка определения 5—10%. Чувствительность метода 0,5 мкг.
Поступила 1 /VII 1966 г.
1 Буферный раствор готовят растворением 5 г хлористого аммония 90 мл дистиллированной воды, куда добавляют 0,4 мл концентрированного аммиака, и доводят объем водой до 100 мл.
