CC BY
112
Бушмелева К.И., Коптева Е.А. МАТЕМАТИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ПАКЕТА ПРОГРАММ ДЛЯ ЛИНЕЙНОЙ КАЛИБРОВКИ ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ СИСТЕМ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ДЛЯ АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ПРОДУКЦИИ
Проблема повышения надежности и качества продукции в работе рассматривается в аспекте инструментально-методологической базы, обеспечивающей достоверность проводимых исследований. Там, где анализ качества продукции связан с измерением содержания тех или иных веществ и материалов в образце, важны единство и требуемая точность измерительной системы. Рассмотрены алгоритмы нормативных документов, положенных в основу разработанного пакета программ для линейной калибровки измерительных систем.
В современном мире особенно актуально стоит проблема повышения надежности и качества продукции, важным аспектом которой является инструментально-методологическая база, обеспечивающая достоверность проводимых исследований, где главенствующую роль играют эталоны, измерительные системы, методики их применения и калибровки (градуировки).
Существует ряд стандартных методик калибровки, среди которых: ISO 11095[1] и РМГ 54-2002[2]. В соответствии с данными нормативными документами градуировка представляет собой процесс построения линейной функциональной зависимости (1) между аттестованными значениями стандартных образцов (reference materials) и величинами, получаемыми измерительной системой при их анализе.
у = a + b*x, (1)
где: у - величина выходного сигнала измерительного прибора, x - значение измеряемой величины,
a, b - искомые коэффициенты.
Для расчета калибровочной функции по ISO 11095 используется две регрессионные модели в основном методе и две дополнительные модели: точечный метод калибровки, полезен для быстрой повторной
калибровки, и метод заключения в скобки.
В соответствии с основным методом для калибровки необходимо N стандартных образцов, N > 3, предполагается, что в аттестованных значениях нет ошибки. На практике аттестованные значения приводятся с погрешностями, и все точки внутри доверительного интервала равновероятны, поэтому был разработан и реализован алгоритм поиска адекватных моделей, выполняющий перебор всевозможных комбинаций точек внутри доверительных интервалов с заданным шагом [3].
Повторяющиеся измерения стандартных образцов предполагаются независимыми и нормально распределенными с дисперсией, называемой остаточной. Квадрат величины корня остаточной дисперсии является остатком стандартного отклонения. Входе основного метода проверяется предположение о линейности калибровочной функции. Остаток стандартного отклонения может быть как константой так и пропорциональным аттестованному значению стандартного образца, в зависимости от этого используется одна из двух регрессионных моделей. Важным средством выбора модели здесь является график остатков, явно свидетельствующим об отклонении от любого из двух этих предположений.
Для проверки предположения о линейности модели используется критерий Фишера, причем проверка адекватности модели выходит за пределы сравнения рассчитанного отношения дисперсий с F1-a(N-2; NK-N) , где Fi-a(N-2; NK-N) - квантиль F-распределения с N-2 и NK-N степенями свободы, (1-а) — уровень значимости, K — количество измерений каждого стандартного образца. Выполнение условия критерия [4] свидетельствует об отсутствии причин опровергать линейность модели, в противном случае неадекватность линейного предположения калибровочной функции — одна из возможных причин, наряду с недостатком подбора и отклонениями, связанными с исполнением калибровочного эксперимента.
Для градуировки измерительных систем в РМГ 54-2002 рекомендуется использовать не менее пяти стандартных образцов, количество единичных измерений выходного сигнала I для каждого образца должно быть не менее пяти. Если в процессе градуировки оценивается среднее квадратическое отклонение значение выходного сигнала, то количество измерений увеличивают до 10-15.
В рекомендациях Госстандарта РФ предлагается также два алгоритма расчета градуировочной характеристики. Та или иная модель выбирается в зависимости от соотношения погрешностей величин стандартных образцов Xn и выходных сигналов прибора при их измерении ул. Построение калибровочной функции методом наименьших квадратов осуществляется в случае, когда погрешности аттестованных значений стандартных образцов незначимы по сравнению с погрешностями измерения выходных сигналов, в противном случае используется метод усреднения оценок.
Проверку линейности градуировочной характеристики, в соответствии с РМГ 54-2002 предварительно осуществляют на основе анализа расположения экспериментальных точек плоскости (x, у) относительно построенной функции у = a+bx. Если отклонения экспериментальных точек носят случайный характер, то полученная линейная характеристика адекватно отражает зависимость между величинами x и у, в противном случае для исходных данных необходимо использовать линеаризующие преобразования: у=£(1), x=g(A), в этом случае I - выходной сигнал прибора, A - аттестованные значения стандартных образцов. Дальнейшая процедура анализа адекватности модели зависит от метода расчета градуировочной характеристики.
Для проверки линейности градуировочной характеристики, полученной методом наименьших квадратов вычисляют отношение средних квадратов отклонений (2).
N _____
N (I - 1)I (Уп - Уп )2
^У =-------NTT--------— (2)
(N - 2)ZZ®n(Ущ - Уп )2
П= 1 j = 1
Где I - количество измерений каждого стандартного образца.
Уп =1 Т^Уп (3)
1 j=1
Где уij - j-ое измерение i-ого стандартного образца.
Уп = a + bxn (4)
Где xn - аттестованное значение n стандартного образца.
s;
= -N^J- (5)
z
S 2 *4
Sy- =\lj~i Z(ynj - Уп )2 (6)
Полученное значение Vy сравнивают со значением Е — распределения со степенями свободы Vl = N-2 и V2 = N(I-1). Если расчитанное значение не превосходит табличное, то принимается гипотеза о линейности функции, в противном случае следует найти другое линеаризующее преобразование.
Для метода усреднения оценок вычисляют сумму квадратов относительных отклонений расчетных значений (7).
(Хп - Хп )
^х =—---------------------------^ (7)
N Г
(N - 2)£-
*2
лп
.2
Уп - а
Лп = *^~ (8)
b
\g'(А)\ РАп Лп л/3
Рассчитанное значение Ух сравнивают с табличным значением Фишера со степенями свободы V1 = N-2 и V2 = N. Выводы делаются по аналогии с методом наименьших квадратов.
Процесс калибровки требует унификации и точных математических расчетов, что делает оправданным использование специализированного пакета программ [5]. На рис.1-2 представлены калибровочные функции, рассчитанные для измерения содержания ионов аммония в питьевой воде фотометром КФК-2, аналогичные расчеты были проведены для сульфат-ионов[6].
Сфера применения данного продукта обширна: калибровка произвольных измерительных комплексов
для применения в агропромышленном комплексе, экологии, химии, биологии, медицине, различных отраслях промышленности и научных исследованиях.
Литература
1. INTERNATIONAL STANDART ISO 11095. Liner calibration using reference materials. ISO, 1996.
2. РМГ 54-2002. ГСИ. Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Характеристики градуировочных средств измерений состава и свойств веществ и материалов. Методика выполнения измерений с использованием стандартных образцов.- М.: Изд-во стандартов, 2002.
3. Коптева Е.А. Компьютерное моделирование калибровочных функций //Наука и молодежь: Материалы VIII Всероссийской научно-практической конференции студентов, соискателей, молодых ученых и аспирантов (24 мая 2007). - Н. Новгород: ВГИПУ, 2007. - Т.1.- 159-161с.
4. Беднаржевский С. С., Гавриленко Т. В., Коптева Е. А. Разработка пакета программ для линейной калибровки измерительных комплексов по набору стандартных образцов// Системный анализ и обработка информации в интеллектуальных системах: сб. науч. тр. каф. автоматизир. систем обр. инф. и упр. Вып.4 / под общ. ред. Ф. Ф. Иванова; Сургут. гос. ун-т. - Сургут: Изд-во СурГУ, 2007. - 104 - 118с.
5. Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ № 2006613662. Программа линейной калибровки измерительных комплексов / Беднаржевский С.С., Шевченко Н.Г., Гавриленко Т.В., Коптева Е.А., Яценко Р.С., Захариков Е.С. (RU). Заяв. 06.07.2006. Зарег. 20.10.2006.
6. Коптева Е.А., Бушмелева К.И. Моделирование калибровочных функций с использованием пакета программ для анализа качества питьевой воды. Международный форум «Новые информационные технологии и менеджмент качества» (NIT & QM). Материалы международного форума. Под редакцией д.т.н., профессора В.Н. Азарова. - М.: Фонд «Качество», 2009. - 82 — 85 с.
п=1
Рис. 1. Калибровочные функции
Рис. 2. Пакет программ для линейной калибровки
