(7<ЗСР) до и на пути до расчетного пункта водопользования и тем более принимаемого в основу расчетов уровня безвредности для здоровья и нормального водопользования (Сцр.д).
ЛИТЕРАТУРА. Черкинский С. Н. Санитарные условия спуска сточных цод в водоемы. М.— Л., 1947.— Родзиллер И. Д.— «Гиг. и сан.», 1959, № 11, с. 17—26.— Методические указания для органов Государственного санитарного-надзора по применению Правил охраны поверхностных вод от загрязнения сточными водами. М„ 1963.— Н а г и б и н а Т. Е. Гигиеническая эффективность мероприятий по охране водоемов от загрязнения сточными водами предприятий нефтяной промышленности. Автореф. дне. канд. М., 1965.
Поступила 8/11 1977 г.
УДК 613.298:678.41-074
В. И. Скворода, Н. Ф. Якименко, Л. Л. Белая
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАПТАКСА В РЕЗИНОВЫХ ИЗДЕЛИЯХ, КОНТАКТИРУЮЩИХ С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ, СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Минская областная санэпидстанция
В санитарно-гигиенических лабораториях санэпидстанций определение ускорителей вулканизации резины для пищевых целей (сантокюра и суль-фенамида Ц) проводится согласно «Методическим указаниям по санитарно-химическому исследованию резиновых изделий, контактирующих с пищевыми продуктами» (1967). Содержание ускорителей определяется по образующемуся в процессе вулканизации продукту распада — каптаксу (Н. А. Караванская и соавт.). Приведенные в этих указаниях методики (по цветной реакции и спектрофотометрически) позволяют провести лишь исследование качества каптакса. В 1975 г. разработан и утвержден «Список ингредиентов, разрешенных для изготовления резин, контактирующих с пищевыми продуктами», где указаны допустимые количества миграции ускорителей вулканизации в модельные среды (для каптакса ПДК составляет 0,15 мг/л). Этот документ обязывает определять количество ускорителей в резиновых изделиях, применяемых для пищевых целей.
Авторы разработали методику подсчета количества каптакса спектрофотометр ическим методом в вытяжках из резиновых изделий, контактирующих с пищевыми продуктами.
Построение калибровочного графика. Для приготовления стандартного раствора использовали технический каптакс, взятый на заводе резинотехнических изделий. Навеску 50 г растворяли в 100 мл этилового спирта-ректификата. Раствор дважды фильтровали через бумажный фильтр. Фильтрат испаряли в кристаллизаторе. При этом выпадали пластинчатые кристаллы желтого цвета. После троекратной перекристаллизации проводили сушку кристаллов в сушильном шкафу при 100° С до постоянного веса. Из полученных кристаллов каптакса готовили основной стандартный раствор концентрацией 1 мг/мл растворением в хлороформе. Разбавляя этот раствор хлороформом, готовили из него рабочий стандартный раствор — 10 мкг/мл.
Для построения калибровочного графика готовили стандартную шкалу согласно таблице.
Ход определения. В делительной воронке 50 мл исследуемой вытяжки экстрагировали трижды хлороформом по 10 мл. Экстракт фильтровали через сухой бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 25 мл. Одновременно экстрагировали и «холостую» пробу. Содержание каптакса определяли но спектрофотометре СФ-16 в кювете из кварцевого стекла с толщиной слоя 10 мм при длине волны 329 нм. По показателю оптической плотности анализируемых растворов и соответственно графику находили данные об уровне каптакса в вытяжках.
Шкала стандартов
Показатель Номер пробирки
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Стандартный раствор 10 мкг/мл 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
Хлороформ, мл 10,0 9,9 9,8 9,6 9,4 9,2 9,0 8,8 8,6
Содержание каптакса, мкг/мл 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1.4
Концентрацию каптакса в миллиграммах на 1 л рассчитывали по формуле:
С 25 1000 Х~ У-1000 •
где С — концентрация каптакса в хлороформенном экстракте, мкг/мл; 25 — объем экстракта, мл; V — объем вытяжки, взятой для анализа, мл.
Во избежание ошибки в случае обнаружения оптической плотности в хлороформенном экстракте из исследуемой вытяжки при длине волны 329 нм авторы проверяли идентичность спектральной характеристики обнаруженного вещества и каптакса в чистом растворителе (1 мл —10 мкг). В этих растворах определяли оптическую плотность в интервале длин волн 310—340 нм. Замеряли точки через каждые 2 нм. Полученные данные выражали графически в виде кривых светопоглощения, откладывая по оси абсцисс длины волн, по оси ординат — оптические плотности. Раствор каптакса в чистом хлороформе имеет максимум поглощения при длине волны 329 нм.
По идентичности полученных кривых делали окончательное заключение о наличии каптакса в вытяжках из резиновых изделий.
Чувствительность метода составляет 0,05 мг/л. Он проверен на рабочих пробах и показал хорошие результаты.
ЛИТЕРАТУРА. КараванскаяН. А., ГуревичС. А., Прово р о в В. И. и др. Методические указания по санитарно-химическому исследованию резиновых изделий, контактирующих с пищевыми продуктами. М., 1967,
Поступила 20/\Ш 1976 г.
УДК 613.632+614.721-074:546.48
Кандидаты хим. наук Т. Л. Радовская и Л. А. Хаземова
ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛЮОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАДМИЯ В ОБЪЕКТАХ ВНЕШНЕЙ СРЕДЫ
Свердловский институт гигиены труда и профзаболеваний
В настоящее время для определения кадмия в объектах внешней среды используются различные методы: фотометрический, полярографический и атомно-абсорбционный. С ними успешно конкурирует люминесцентный метод. За последнее пятилетие получил развитие экстракционно-флюори-метрический вариант люминесцентных исследований, основанный на экстракционном концентрировании анионных галогенидных комплексов анализируемых элементов с трифенилметановыми красителями (ТФМК) и замещении последних на родаминовые с яркой флюоресценцией (И. А. Блюм). Эта схема анализа реализована для определения тантала, ртути, золота, сурьмы, таллия (И. А. Блюм и соавт.). Предложен такой же метод для выявления кадмия в сульфидных рудах (И. А. Блюм и соавт.), модифицированный нами и примененный для анализа вод и атмосферного воздуха в районе размещения предприятий цветной металлургии.