CC BY
40
УДК 541.128; 541.183
КИНЕТИКА КВАЗИУПРУГОГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ ОТПЕЧАТКА ПРИ МИКРОИНДЕНТИРОВАНИИ КРИСТАЛЛОВ LiF
© Ю.И. Головин, В.И. Иволгин, А.И. Тюрин, В.В. Коренков, Р.И. Рябко
Golovin Y.I., Ivolgin V.I., Tyurin A.I., Korenkov V.V., Ryabko R.I. The kinetics of quasi-elastic recovery of the indenter impression of LiF single crystals at micro-indentation. The article looks at the developed experimental devices and unique principles as well as experimental data of the recovery kinetics of indentation in LiF single crystals at the room temperature.
Во многих практически важных ситуациях взаимодействие твердых тел сильно зависит или даже полностью определяется динамическими вязкоупругими или упруго-пластическими их свойствами в микрообъемах приповерхностного слоя. Так, например, в процессах сухого трения, абразивного износа, дробления и помола, взаимодействия мелких частиц с поверхностью движущихся транспортных средств (вплоть до космических) и т. д. малые объемы в при-контактной области (например, выступы и неровности на поверхности при сухом трении) кратковременно деформируются, а затем после разгрузки частично восстанавливают свою форму. Экстремальные условия, в которые попадает при этом материал в области взаимодействия (высокие и сильно неоднородные кратковременные локальные напряжения), существенно отличаются от условий, в которые обычно попадает материал при макроиспытаниях (растяжение, сжатие, изгиб и др.). Это обусловливает невозможность однозначного прямого переноса представлений
о макросвойствах материала на отмеченные ситуации. Однако отсутствие информации о кинетике и физике процессов восстановления, происходящих в практически важных ситуациях, определяют актуальность задачи исследования упруго-пластического поведения приповерхностных микрообъемов после кратковременного локального нагружения.
При этом наиболее близкими по условиям воздействия, реализующимся в контакте, являются методы исследования, основанные на внедрении в материал жесткого индентора [1-11].
Однако, несмотря на большое количество работ по исследованию процесса индентирования, особенно в последние годы в связи с разработкой новых прецизионных нанотестеров, информация о кинетике восстановления отпечатка и сущности происходящих при этом физических процессов практически отсутствует. Известны только работы по изучению процесса восстановления по построению диаграмм величины приложенной силы Р в функции от смещения индентора к (см., например, [4, 7-8], а также работы по исследованию заключительных медленных (Г > 0,5 с) фаз процесса восстановления отпечатка [15-17]. При этом практически отсутствует информация о кинетике основной доли восстановления в начале разгрузки отпечатка (поскольку оно происходит за время << 0,5 с), а о кинетике всей
совокупности происходящих процессов судят post factum по заключительной фазе этого процесса или после окончательной разгрузки и исследования зоны деформации около отпечатка.
Это обусловлено в основном отсутствием стандартного оборудования, способного регистрировать кинетику формирования и восстановления отпечатка одновременно с высоким пространственным и временным разрешением.
Проведенные предварительные эксперименты по динамическому индентированию ионных кристаллов [12, 18] показывают, что при «скачкообразном» снятии нагрузки (т. е. мгновенном установлении ее значения, равного нулю) индентор выталкивается из отпечатка со скоростью порядка 0,1-1 мм/с. При ин-дентировании исследуемых кристаллов LiF, при комнатной температуре и уровне восстановления около 1 мкм, индентор выталкивается со скоростью порядка
1 мм/с. Это соответствует времени процесса восстановления порядка 1 мс. Однако определить истинную кинетику восстановления свободной поверхности отпечатка таким методом не представляется возможным из-за значительной массы подвижной части ин-дентометра, которая искажает результаты.
Все это обусловливает необходимость разработки методики и экспериментальной установки для исследования кинетики восстановления с высоким пространственным и временным разрешением.
В настоящей работе для исследования кинетики восстановления использовалась разработанная и созданная авторами компьютеризированная установка, позволяющая реализовать различные режимы нагружения (треугольный, синусоидальный, прямоугольный, трапецеидальный, косоугольный и др.) и имеющая пространственное разрешение до 0,1 нм, а временное - 50 мкс.
Эксперименты проводились на номинально чистых кристаллах LiF при комнатной температуре. В качестве индентора применялась алмазная пирамидка Берковича. Максимальная нагрузка на индентор составляла - 0,25 Н.
Как известно, формирование отпечатка при ин-дентировании можно разбить на два этапа: первый этап обусловлен внедрением в материал жесткого индентора под действием импульса приложенной силы, а второй - разгрузкой индентора и прекращением контакта образец - индентор [1-4].
б)
Рис. 1. Кинетика нагружения и разгрузки отпечатка при индентировании кристаллов LiF импульсом нагрузки треугольной формы. Максимальная нагрузка - 0,25 Н. а) Зависимости величины приложенной силы - P(t) и регистрируемой глубины внедрения индентора - h(t). б) Зависимость P(h). ОД - этап внедрения индентора, ДВ - этап восстановления отпечатка. h„ - максимальная глубина погружения индентора. шв - глубина восстановленного отпечатка. h0 -глубина, соответствующая моменту скачкообразного уменьшения величины прикладываемой нагрузки до нуля
При этом на первом этапе осуществляется погружение индентора, сопровождающееся упругой и пластической деформацией объема материала, примыкающего к нему. Ее завершение связывается с достижением максимальной глубины погружения hA. На втором этапе - при снятии нагрузки обычно наблюдается частичное восстановление отпечатка, при этом глубина погружения индентора уменьшается и становится равной hB. Значения hR и hE в условиях квази-статического нагружения определяются величиной приложенной силы, температурой, твердостью исследуемого материала, его упругими и пластическими свойствами. Так, на рис. 1 приведены полученные на экспериментальной установке графики кинетических зависимостей P и h (см. рис. 1-а) и диаграммы P = f h) (см. рис. 1-б), где участками ОД и ДВ обозначены соответственно первый и второй этапы. Как видно из рисунка, на участке ОД часть энергии, затраченная приводом на внедрение индентора, запасается в виде упругой энергии в области формирования отпечатка, а на участке ДВ - возвращается приводу. Ее величина Швос может быть определена путем интегрирования кривой ДВ на участке от ^ до h^ Учитывая, что в данном случае ДВ практически линейна, зависимость силы F от глубины погружения h на стадии восстановления можно представить в виде:
P = Pmax • (h - hв) / h - hв ), (1)
Рис. 2. Кинетика разгрузки отпечатка - Р(і) и к(і) при индентировании кристаллов ЬіБ импульсом специальной формы. АБ - участок линейного уменьшения величины приложенной силы при разгрузке отпечатка; БГ - движение индентора после скачкообразного уменьшения величины приложенной силы до нуля
а для определения энергии записать формулу:
^вос = 0,5 • (Ртах / (Нд - Нв )) • (к - Нв )2. (2)
Заменим треугольный импульс нагружения Р (линейное нарастание - линейный спад) на пилообразный (линейное нарастание - «мгновенный сброс» в нуль силы Р). В этом случае стадия погружения индентора, очевидно, будет повторена (кривая ОД), а на стадии восстановления отпечатка характер взаимодействия поверхности и индентора резко изменится. Теперь подвижная часть индентора, не испытывая действия привода (Р = 0 Н), будет разгоняться до некоторой скорости уотск (скорость отскока) за счет упругой энергии Wвос. Ее величина легко находится из энергетических соображений и определяется выражением:
^отс = 2^вос / т, (3)
где т - масса подвижной части индентора. Одновременно эта же величина может быть определена и из эксперимента по графику зависимости смещения от времени. Сопоставление расчетного значения уотск, вычисленного по (2) и (3), а так же определенного из графических данных, показывает значительную разницу между ними. Первое из них оказывается больше второго примерно на 30-40 %.
Исследуем зависимость скорости уотск от глубины погружения. Для этого используем импульс нагружения специальной формы (рис. 2), главной особенностью которого является формирование на стадии восстановления двух участков: первый из них (АБ) является частью линейного спада силы, а его завершение -«мгновенный сброс» в ноль. Комбинирование двух режимов нагружения позволяет провести восстановление вначале медленно, (на этом этапе происходит уменьшение глубины погружения до к0 и реализуется частичное восстановление отпечатка, а упругая энергия деформации возвращается приводу), затем за счет «скачкообразного» изменения режима нагружения оставшуюся часть упругой энергии отпечатка «передать» подвижной части установки в виде кинетической энергии. Ее величина служит основой для вычисления скорости уотск, которая в данном режиме восстановления будет являться функцией глубины к0,
а)
б)
Рис. 3. Характеристики восстановления ненагруженного отпечатка: а - зависимость экспериментальных ( ■ ) и расчетных ( 0 ) значений скорости, определяющей процесс восстановления отпечатка. Сплошной линией показана функциональная зависимость, определяемая соотношением (7). б - кинетическая зависимость глубины восстановления ненагруженного отпечатка
этого уравнения, описывающее движение индентора при заданных начальных условиях и до момента размыкания механического контакта индентора с поверхностью восстановленного отпечатка, выглядит следующим образом:
X = (h0 - hjj) exp(-bt) cos(wt), (6)
где b = 0,5a/m, w = (k/m - b2 )‘/2.
Используя (6), нетрудно убедиться в том, что при сделанных выше допущениях скорость отскока уотск будет определяться выражением:
^тск = (h0 - hв) b exp(-^отскХ (7)
где ^Тск = п / 2w, т. е. между УоТСк и (h - hв) действительно имеется линейная связь. Далее, подставив в (7) значение h0, например, равное hд и соответствующую ему величину скорости уотск, рассчитаем значение b. После этого, по формуле (7), можно вычислить теоретические значения скорости и сравнить их с экспериментом (рис. 3a). Так как совпадение величин вполне удовлетворительное, то это свидетельствует в пользу выбранных допущений.
Далее, определив значение коэффициента силы вязкого трения из (7) при h0 = hA, нетрудно из (5), положив в нем m = 0, получить дифференциальное уравнение движения свободной поверхности отпечатка (восстановления отпечатка), из которого окончательно получаем следующее соотношение:
X = ^д - hjj) exp[-(k/a)t]. (8)
на которой произведен сброс нагрузки. Одновременно можно произвести вычисление скорости уотск на основе энергетических соображений по формуле (3), при этом Швос получают путем интегрирования участка кривой ВД (рис.1) в пределах от кв до к0. Сопоставление расчетных значений уотск и ее величин, определенных из эксперимента, позволяет сделать вывод о значительном превышении расчетных значений скорости относительно экспериментальных величин (рис. 3-а), а также о практически линейном характере зависимости уотск от Х в обоих случаях, где Х = (к - кв) - глубина восстановления отпечатка, отсчитываемая от кв. Подобное несоответствие между расчетными и экспериментальными данными, очевидно, вызвано различными условиями, определяющими значения соответствующих скоростей. Так, поскольку Р(к)-диаграмма получена практически в квазистатическом режиме нагружения, то, вероятно, рассчитанное значение скорости отскока уотск больше экспериментального в связи с тем, что при этих условиях не могут проявиться потери энергии, связанные, например, с вязким трением, неизбежно возникающие при значительных скоростях движения инденто-ра при восстановлении отпечатка.
Допустим, что сила вязкого трения определяется выражением Е = -ау. Тогда движение индентора под действием упругой силы будет описываться дифференциальным уравнением:
т dу/dt = -кХ - ау, (5)
где к = Ртах / (кд - кв ), а - коэффициент силы вязкого трения, у - скорость движения индентора. Решение
На рис. 3а приведены сравнительные данные расчета уотск по формуле (7) и экспериментальные данные, которые свидетельствуют об удовлетворительной надежности сделанных выше предположений. На рис.Зб приведен график смещения свободной поверхности восстановленного отпечатка (при отсутствии механического контакта с индентором), который получен из (8). Из приведенных данных следует, что перемещение поверхности отпечатка при свободном восстановлении обусловлено влиянием процессов релаксационного типа с временем релаксации около
0.4.мс. Вероятнее всего, что эти процессы определяются перемещением дислокаций, но доказательство этого утверждения требует проведения дальнейших исследований.
Таким образом, в работе представлена разработанная экспериментальная установка и оригинальная методика, а также данные по кинетике восстановления отпечатка в кристаллах ЫР.
ЛИТЕРАТУРА
1. Григорович В.К Твердость и микротвердость металлов. М.: Наука, 1976. 230 с.
2. Мотт Б.В. Испытание на твердость микровдавливанием. М.: Металлургия, 1960. 320 с.
3. Глазов В.М., Вигдорович В.Н. Микротвердость металлов. М.: Металлургия, 1969. 248 с.
4. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. М.: Машиностроение, 1990. 224 с.
5. Джонсон К Механика контактного взаимодействия. М.: Мир, 1989. 509 с.
6. Ры1жов Э.В., Колесников Ю.В., Суслов А.Г. Контактирование твердых тел при статических и динамических нагрузках. Киев: Наукова Думка, 1982. 172 с.
7. GM.Pharr, W.C.Oliver // Mater. Res. Soc. Bull. 1992. V. 17. № 7. P. 28-33.
8. Nix W.D. // Metal. Trans. A. 1989. V. 20. P. 2217-2245.
9. EuverardM.R. // J. Coat. Techn. 1994. V. 66. № 829. P. 55-59.
10. Shimamoto A., Tanaka K. // Rev. Sci. Instrum. 1997. V. 68. № 9. P. 3494-3503.
11. Kiely J.D., Jarausch K.F., Houston J.E., Russell P.E. // J. Mater. Res. 1999. V. 14. № 6. P.2219-2227.
12. Головин Ю.И., Тюрин А.И. Современные проблемы нано- и микротвердости твердых тел // Препринт ТГУ. Тамбов, 2000. 42 с.
13. Булычев С.И. // Заводская лаборатория. 1992. № 3. С. 29-36.
14. Головин Ю.И., Тюрин А.И. // Кристаллография. 1995. Т. 40. № 5. С. 884-888.
15. Боярская Ю.С., Грабко Д.З., Кац М.С. Физика процессов микро-индентирования. Кишинев: Штиинца, 1986. 294 с.
16. БоярскаяЮ.С. и др. // Заводская лаборатория. 1960. № 4. С. 477-480.
17. Алехин В.П., Булытев С.И., Терновский А.П., Шоршоров М.Х. Характер зависимости микротвердости от размера отпечатка и особенности деформирования материалов в условиях сосредоточенного нагружения поверхности // Новое в области испытаний на микротвердость. М.: Наука, 1974. С. 71-81.
18. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Иволгин В.И., Коренков В.В. // Изв. вузов (Материалы электронной техники). 2000. № 2. С. 29-32.
Работа выполнена при поддержке Российского Фонда Фундаментальных Исследований, грант № 98-02-16549.
Поступила в редакцию 12 октября 2000 г.
