CC BY
45
УДК 541.128; 541.183; 539.89.
ИССЛЕДОВАНИЯ ДИНАМИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ТВЕРДЫХ ТЕЛ В МИКРО- И НАНООБЪЕМАХ
© Ю.И. Головин, А.И. Тюрин, В.И. Иволгин, В.В. Коренков, Р.И. Рябко
Golovin Y.I., Tyurin A.I., Ivolgin V.I., Korenkov V.V. and Ryabko R.I. The Investigation Of Dynamic Properties Of Solids In Micro- And Nanovolumes. Several modem independent in situ techniques to examine dynamic physicomechanical properties of solids in ultrasmall volumes and reveal formation mechanisms of the indentation and attending deformation zone are developed. The multistageness of processes of hard indenter penetration and deformation zone formation is found. The basic parameters and dominant mechanisms of material transfer at each stage are also determined. Indentation formation is shown to pass through the following stages: the stage of clear elastic material deformation, the stage of monoatomic material transfer from under the indenter, and the other stages at which dislocation plasticity plays the principal part in the process.
1. ВВЕДЕНИЕ
Несмотря на большое число современных методов исследования поверхности и тонких приповерхностных слоев твердых тел, предложенных и развитых в течение последних двухтрех десятилетий, определение микротвердости продолжает оставаться наиболее употребимым, легким и быстрым способом тестирования. Его информативность существенно возросла после того, как несколько лет назад удалось повысить пространственное разрешение до единиц нанометров, в связи с чем саму процедуру прецизионного укалывания стали называть наноинден-тированием [1 - 5]. Однако истинный физический смысл понятия "микротвердость" (или "нанотвердость") остается недостаточно ясным, так как отношение приложенной нагрузки к площади проекции отпечатка на поверхность материала, которым обычно характеризуют величину микротвердости Я, есть величина эффективная. Ее невозможно однозначно связать с каким-либо одним физическим процессом с участием надежно установленных элементарных физических объектов и микромеханизмов или соотнести с определенным фундаментальным свойством твердого тела, т.к. она зависит от очень многих обстоятельств.
Заметим, что ни в каких даже очень мягких материалах (ГЦК - металлах, щелочногалоидных кристаллах и т.д.) размеры сильно сдеформированной области вокруг отпечатка не превышают двух поперечников, а обычно даже значительно меньше. Это означает, что материал в указанной области чрезвычайно уплотнен, среднее расстояние между атомами уменьшено на десятки процентов, а внутренние напряжения достигают гигантских величин порядка модуля Юнга. Еще более удивительно то, что эти напряжения не приводят при разгрузке к
восстановлению исходного межатомного расстояния и заполнению отпечатка вытесненным ранее материалом. Известно, что в условиях действия напряжений порядка предела текучести Сту кристалл может быть пластичным, главным образом, из-за образования и движения дислокаций. Но при высоких контактных напряжениях > 103ст>, (что характерно для процедур измерения микро- и нанотвердости) вовсе не обязательно, чтобы дислокационные механизмы пластичности были бы также определяющими. Косвенным подтверждением этим соображениям является возможность образования отпечатков, не восстанавливающихся полностью после снятия нагрузки в любых, самых хрупких кристаллах и керамиках (сапфир, кремний, кварц), где при обычных условиях нагружения не наблюдается практически никаких следов пластичности вплоть до разрушения. Да и то количество дислокаций, которое можно наблюдать в специальных случаях вокруг отпечатков индентора в этих материалах [6], совершенно не способно объяснить его размеров. Прямые указания на индуцирование в этих случаях нетрадиционных элементарных механизмов массопереноса и пластичности (в частности, межузельных, краудионных) получены различными независимыми методами (см. например, [7]), а теоретическое обоснование их возможности и действенности - в [8].
Описанные выше уникальные условия и состояния твердого тела практически невозможно воспроизвести в лабораторных условиях каким-либо другим способом. Возможно, ближе всего к ним можно подойти в опытах с гидростатическим сжатием твердых тел или между наковальнями Бриджмена. Однако в статике там пока не достижимы давления, сравнимые с модулем Юнга для большинства кристаллов, да и процессы при повышении и снятии давления (в
частности, сжатие и расширение кристаллической решетки) проходят практически обратимо. Вместе с тем, и при давлениях, значительно меньших модуля Юнга, наблюдаются полиморфные превращения с радикальным изменением всех макросвойств: элек-
трических, магнитных, тепловых, механических, оптических и др. [9].
Отмечая уникальность условий, в которые попадает материал при испытании на микротвердость, заметим, что и многие другие объекты и изделия подвергаются кратковременному воздействию высоких локальных контактных напряжений и больших скоростей относительной деформации в зоне контакта. Вот некоторые из таких ситуаций: соударение мелких частиц между собой в дезинтеграторах или с поверхностью транспортных средств
(покоящихся или движущихся), в том числе и космических, микроабразивный износ при сухом трении одного шероховатого тела по другому (например, при движении магнитного носителя мимо записывающих или воспроизводящих головок), шлифовка и полировка поверхности с использованием абразивов, кратковременное действие высоких напряжений в вершине быстро растущей трещины или в зоне контакта шаров в шаровой мельнице (рис. 1). Как известно [10 - 12], в последнем случае это может привести к механическому сплавлению, резкому повышению физико-химической и каталитической активности образующихся поверхностей, эмиссии с нее электронов, фотонов, ионов и других частиц. Природа возбуждения поверхности интенсивными локальными механическими воздействиями до конца не выяснена.
Трудности исследования перечисленных явлений и состояний в тонких приповерхностных слоях и малых объемах (< 1 мкм3) усугубляются еще и тем, что протекающие в них процессы весьма быстротечны, а скорости относительной пластической деформации Л/Л чрезвычайно велики. Так, при размере отпечатка, контактного пятна, или выступов на поверхности тела Я ~ 1 мкм и скорости его перемещения вдоль поверхности и ~ 1 м/с локальное значение ((1г/Ш) ~ и/Л может достигать 106 с'1. При индентировании даже с малыми абсолютными скоростями внедрения острого индентора (Нг/сН (для современных компьютерно управляемых нано- и микроиндентомет-ров характерны значения сИг/Ж ~ 10_6н- 10"7 м/с) на начальных стадиях погружения, когда глубина Л составляет ~ 10 -н 100 нм, из-за малости размеров нагружаемой области (г ~ 1 10 нм)
величина йг/йг » (с111/г)1(Н = 101 4- 102 с 1 также весьма высока.
Таким образом, ни при измерении микротвердости, ни в одном из перечисленных выше случаев контактного взаимодействия тел нет причин ожидать, что отклик и поведение материала в столь экстремальных обстоятельствах (а ~ Е, е ~ 1, ек/Ш ~ 106 с'1) будут хоть сколько-нибудь похожи на поведение при обычных испытаниях квазистатическим одноосным сжатием или растяжением. Следовательно, создание экспериментальных ситуаций, в которых бы, с одной стороны, материал ставился в подобные условия, а с другой - имелась бы возможность изучать его время-зависимую реакцию (спектр дефектов структуры, их подвижность, характер взаимодействия, степень влияния на макросвойства и т.д. ) - весьма актуальная задача.
В работе описано несколько методик и подходов для исследования динамических свойств материала в микрообъемах в условиях контролируемого импульсного индентирования и предварительные результаты, полученные с их помощью.
д)
е)
Рис. 1. Схематическое изображение ситуаций в различных типах контактного взаимодействия твердых тел: а) при соударении мелких частиц и дроблении, измельчении, помоле в дезинтеграторах; б) при ударе частиц по твердой поверхности; в) при истирании, микроабразивном износе; г) при размалывании и механическом сплавлении в шаровых мельницах; д) при трещинообразовании; е) при микроиндентировании. Контактные поверхности взаимодействующих тел - затушеваны. Области, в которых происходит массоперенос за счет структурных дефектов материала - заштрихованы.
2. МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
В работе было использовано несколько различных подходов и методик, позволяющих исследовать комплекс физико-механических свойств и время-зависимых параметров материалов.
I. Стандартное индентирование. Оно основано на внедрении в материал жесткого индентора и измерении установившегося размера отпечатка и сдеформированной зоны около него после поднятия индентора (см. рис. 2а). Зону деформации материала около отпечатка выявляли методом избирательного химического травления. Для измерения размеров отпечатка, величины и характера зоны деформирования материала использовали оптическую часть твердомера ПМТ-3 или оптический микроскоп. В настоящей работе данную методику применяли для проведения тарировочных экспериментов.
Я
t,c
t,c
t,MC
h.MKM
h.HM
a)
6)
в)
t,MC
r)
Рис. 2. Схематическое изображение процедуры и определяемых параметров для известных и предлагаемых методов: а) традиционное микроиндентирование дискретно вариируемой нагрузкой; б) наноиндентирование с непрерывной записью зависимости глубины внедрения от приложенной силы (пустые кружочки соответствуют чисто упругому деформированию, полные - пластическому); в) динамическое микроиндентирование с непрерывной регистрацией глубины и скорости погружения при скачкообразном приложении нагрузки; г) наноиндентирование импульсной нагрузкой регулируемой продолжительности т (\Уг - энергия отскока индентора после разгрузки) (индекс е - соответствует равновесному значению величины, ё - динамическому). Т7 - усилие внедрения, /г - глубина отпечатка, I- время, Н - твердость.
II. Индентирование кратковременно приложенной силой. Продолжительность приложения усилия к индентору могла варьироваться в пределах шести порядков величины (от 1 мс до 103 с). Измерение размеров отпечатка и деформированной зоны осуществляли после разгрузки. Нагружение короткими импульсами позволяет поэтапно исследовать процессы, происходящие в материале на различных стадиях внедрения индентора, и таким образом реконструировать динамику формирования отпечатка и сдеформированной зоны.
III. Динамическое индентирование. Развитие программируемых способов погружения индентора [3 - 5] (рис. 26) с непрерывной регистрацией прецизионными датчиками зависимости силы сопротивления F от глубины внедрения h позволило локализовать область исследования несколькими кубическими нанометрами. Эта техника дает возможность непрерывно определять твердость в функции глубины погружения и упругие модули, упругую часть деформации и условия, в которых она составляет практически 100 % от полной, обнаружить и исследовать фазовые переходы, индуцируемые высокими контактными напряжениями, а также наблюдать другие интересные особенности поведения материала в малых объемах [3 - 5, 14 - 15]. Однако, как и в традиционной методике, где о свойствах материала судят post factum, по их конечному итогу, в методике наноиндентиро-
вания в качестве меры происходивших под ин-дентором процессов принимают установившиеся размеры отпечатка. В результате исследование динамических свойств испытуемого материала и структурных дефектов в нем остается недоступным и при наноиндентировании, т.к. по существу анализируется непрерывная последовательность квазиравновесных состояний при медленном принудительном опускании и подъеме индентора. Известно лишь несколько работ, посвященных исследованию кинетики медленной стадии "додавливания" отпечатка в режиме ползучести, когда его размеры меняются на единицы процентов в течение 102 103 с
[16 - 19]. Вместе с тем, спектр образующихся дефектов и механизмы массопереноса имеют решающее значение для понимания природы процессов в условиях высокоскоростного локального нагружения, которое реализуется на начальной стадии внедрения твердого индентора.
Как известно, наиболее полно и просто динамические свойства системы могут быть исследованы путем анализа её отклика на скачкообразное возмущение. В настоящей работе этот подход, применительно к индентиро-ванию, реализован посредством
скачкообразного приложения постоянной испытательной нагрузки к индентору и непрерывной регистрации кинетики его погружения в материал с адекватным временным разрешением
(рис. 2в). В результате появляется возможность непрерывно in situ анализировать скорость деформации в функции мгновенного значения контактных напряжений, выделять различные фазы процесса, проводить их термоактивационный анализ и по его результатам судить о микромеханизмах массопереноса в приконтактной области.
IV. Методика оценки время-зависимых диссипативных свойств материала при контактном взаимодействии. Она основана на анализе соотношения энергии, сообщаемой приводом внедряющемуся индентору, и энергии отскока штока с индентором при прекращении действия импульса нагрузки. Разница между сообщаемой энергией и энергией отскока составляет энергию, поглощаемую в процессе формирования отпечатка и деформированной зоны около него.
Сочетание перечисленных выше методик позволяет в совокупности исследовать комплекс динамических свойств, недоступный каждой из них в отдельности.
3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ТЕХНИКА
Установка (рис. 3) содержала горизонтально расположенный подвижный шток, смонтированный на нитях подвеса, обеспечивавших поступательное движение без трения. Суммарная жесткость подвеса такой системы крепления штока составляла Ю~6 Н/мкм. На одном конце штока был закреплен стандартный индентор (алмазная пирамида Виккерса или трехгранная пирамида Берковича), а в средней части штока -емкостный датчик смещения. Нагружение осуществляли электродинамическим приводом, в котором взаимодействовали две катушки с током. Подвижная катушка была закреплена на противоположном от индентора краю штока, а неподвижная - на корпусе установки. Импульс
силы возникал в результате пропускания электрического тока через обе катушки. Задавая амплитуду, длительность и форму токов, протекающих по катушкам, можно было варьировать величину и форму импульса нагрузки, прикладываемой к индентору (см. рис. 2г).
Установка позволяла осуществлять инденти-рование с ненулевой и нулевой начальной скоростью движения индентора. Для достижения определенной начальной скорости движения индентор отводили от образца и разгоняли импульсом нагрузки. Варьируя расстояние от индентора до образца и величину тока в катушках, можно было обеспечивать различную скорость подлета штока с индентором к исследуемому образцу. Для обеспечения индентирования с нулевой начальной скоростью образец с помощью микровинта плавно подводили к индентору до касания и затем производили нагружение.
Момент касания индентором образца, а затем глубину внедрения во времени к = _/(/) контролировали емкостным датчиком смещения, подвижный электрод которого был расположен на штоке, а неподвижные жестко закреплены на корпусе прибора. Чувствительность тракта к перемещению была 10 нм, а временное разрешение - 50 мкс. Кроме того, момент касания и величину нагрузки, прикладываемой индентором к образцу, можно было определять с помощью пьезодатчика, расположенного непосредственно под образцом. Чувствительность силоизмерительного канала составляла ~4 10-3 Н. Сигналы с емкостного датчика смещения и с пьезодатчика подавали на аналого-цифровой преобразователь с последующей обработкой его специальной программой на персональном компьютере. Это позволяло фиксировать синхронно глубину, скорость погружения и усилие, прикладываемое к материалу.
1 1 2 -5 64 5- -6 ■6 7-::: 8;:::
[4J -5 5-
Рис. 3. Схема экспериментальной установки: 1 - пьезодатчик; 2 - образец; 3 - индентор; 4 - шток; 5 - элементы подвеса штока; 6 - емкостный датчик перемещения; 7 - неподвижная катушка; 8 - подвижная катушка; 9 - блок обработки сигнала емкостного датчика; 10 - генератор импульсов тока;
11 - аналого-цифровой преобразователь с коммутатором сигналов; 12 - компьютер; 13 - принтер.
Описанные выше методики и установка обеспечивали измерение комплекса время-зависимых характеристик материала (динамической микротвердости, размеров зоны деформирования около отпечатка, поглощенной энергии, эффективного модуля упругости и др.).
4. РЕЗУЛЬТАТЫ
1. Эксперименты проводились на ионных кристаллах (КС1; NaCl; LiF; MgO) с разным примесным составом в диапазоне температур Т = 77 4 300 К. Обработку экспериментальных данных осуществляли по результатам измерений не менее 10 отпечатков, полученных при одинаковых условиях проведения эксперимента. Несмотря на значительное различие механических свойств исследованных кристаллов (более чем на порядок величины по модулю Юнга и почти на два порядка величины по твердости), кинетика погружения индентора в них носила качественно схожий характер. В случае, когда нагружение осуществляли импульсом прямоугольной формы, за первые 10 + 12 мс движения глубина погружения индентора h достигала 70 -90 % от окончательно устанавливающегося
значения. Типичные динамические зависимости (на примере кристаллов NaCl) представлены на рис. 4. Из их рассмотрения следует, что первая стадия роста h(t) соответствует движению индентора с положительным ускорением cfih/dt2, а вторая, - начиная с 6 т 8 мс (для разных кристаллов), - с отрицательным, но нигде не превышающем по модулю 0,6 ± 0,2 м/с2. Выход на стационарные или близкие к ним значения занимал для h от 10 до 100 с, в зависимости от типа кристалла, температуры и нагрузки. Столь малые значения ускорения означают, что уже с первых миллисекунд движения, соответствующих глубине отпечатка < 1 мкм, материал развивает сопротивление движению индентора, почти равное приложенной силе F0. Следовательно, в данном случае, действительно реализуется режим нагружения, близкий к оптимальному для исследования динамического отклика материала на приложенную постоянную нагрузку. В отсутствие контакта с образцом инден-тор начинал двигаться без задержки с ускорением, близким к значению а = cP-h/dt2 = FJm (где m - масса штока с индентором).
Из анализа кинетических кривых In(dh/dt) = J[t), построенных в полулогарифмических координатах (рис. 5), вытекает, что при инден-тировании ряда исследованных ионных кристаллов (MgO, LiF, NaCl, КС1) имеются не две фазы (быстрая и медленная), как обычно полагают, а до пяти отдельных стадий погружения индентора. Близкий к линейному закон спадания скорости процесса на каждом из выявленных участков (начиная со второго) отражает экспоненциальный характер релаксации. Различие в показателе экспоненты на разных стадиях достигало четырех порядков величины, а в
предэкспоненте - пяти порядков величин. Ясно, что в условиях практически постоянной нагрузки (начиная со 2 -ь 3 мс, см. рис. 4) и неизменных контактных напряжений (начиная с Юн- 12 мс), это поведение dh/dt = fit) является следствием смены механизмов массопереноса в зоне контакта.
2. Результаты измерений динамики развития деформированной зоны на каждой из выявленных стадий формирования отпечатка на примере кристаллов LiF и КС1 представлены на рис. 6. Размер зоны деформации выявляли по методике, описанной в пункте 2.2. В качестве характерного размера зоны принята длина краевых лучей дислокационной розетки. Из рис. 6 видно, что временные зависимости размеров диагонали отпечатка - d = fit) и длины лучей дислокационной розетки - / = fit) имеют быструю и медленную фазы. За время быстрой фазы, составлявшей от 2 до 8 н- 10 мс, (в зависимости от типа исследуемого кристалла), диагональ отпечатка и размеры лучей дислокационной розетки достигали 70 - 80 % от окончательно установившихся значений, а оставшиеся 20 -30 % могли формироваться еще в течение единиц-десятков секунд.
Приведенные экспериментальные данные по динамике формирования отпечатка и дислокационной розетки (рис. 6) показывают, что времена быстрого нарастания величин d и / коррелируют с длительностью активных стадий кинетики формирования отпечатка, полученных методом анализа кинетики непрерывного погружения индентора.
3. Результаты исследований по определению энергии, поглощаемой материалом при формировании отпечатка в кристаллах NaCl, представлены на рис. 7. Значения поглощенной энергии
Рис. 4. Зависимости h = fit), dh/dt = fit), F = fit), a = fit) на активной стадии внедрения индентора в грань (001) NaCl, при Т = 293 К. Нагрузка на ин-дентор - 4,6 Н.
t,MC
20 40
а, кН/мм"
4 6 8
1000/Т, к
Рис. 5. а) Зависимости In(dh/dt) = flj) от времени индентирования монокристаллов LiF. 1 - ln(dh/dt) = = f[t), при Т = 293 К; 2 - In (dh/dt) = f(t), при Т= 196 К; 3 - In (dh/dt) = f(t), при Т =77 К. Стадии индентирования: I - первая, II - вторая, III - третья, IV - четвертая, V - пятая, б) Зависимости In (dh/dt) = = .Да) и In(dhjdt) = f[\!T) для кристаллов LiF. Зависимость In (dh/dt) = /(cr): 1 - T — 293 K; 2 - T = 196 К; 3 - T = 126 K; 4 - зависимость In (dhjdt) = A\!D-
Wp определяли из соотношения Wp = Wx - W2, где Wx - энергия, сообщаемая приводом; Wj - энергия отскока штока с индентором. Реально в работе W, определяли как Wx= Wk + + Wj (где Wk = m(\j{)2/2 - кинетическая энергия штока с индентором, сообщаемая приводом при отсутствии контакта индентора с образцом, О] - скорость движения штока непосредственно в момент касания индентора с образцом; Wf = F0h - энергия, сообщаемая приводом в процессе внедрения индентора под действием силы F0 на величину И). W2 = m(u2)2/2 - кинетическая энергия отскока, где l>2 - скорость штока с индентором при снятии нагрузки с индентора в момент разрыва контакта индентора с образцом. Видно, что при продолжительности погружения т > 50 мс, величина W2 уменьшалась в 30 - 40 раз и становилась практически равной нулю (рис. 7).
1:.с
Рис. 6. Зависимость размеров диагонали отпечатка индентора - d, и длины лучей дислокационной розетки - I от времени индентирования. КС1: ё = Л0 - \-1 = М - 2. УР: г/ = Л?) - 3;/=Л?)-4.
г, мс
Рис. 7. Кинетические зависимости энергии отскока 2 (1); динамической твердости Нс/(2) и приведенной поглощенной энергии 6^ (3) при динамическом наноиндентировании кристаллов №С1.
5. ОБСУЖДЕНИЕ
1. Знание реальной динамики погружения индентора позволяет извлечь ценную информацию, проливающую свет на последовательность и природу процессов под индентором. Из рис. 4 видно, что сила Р приближалась к величине прикладываемой нагрузки уже на 1 - 2 мс от начала внедрения индентора в материал. С вариациями 5 - 7 % это значение сохранялось в дальнейшем, вследствие чего а(?) могли достигать величин, сопоставимых с теоретической
прочностью (пиковые значения атах в начальные моменты времени могли достигать для кристаллов LiF значений -35+10 кН/мм2). В последующие 8 -г- 9 мс a(t) падали до значений, близких к стационарным значениям микротвердости материала. Характерно, что до 6 мс скорость внедрения монотонно росла, несмотря на быстро снижающиеся напряжения в контакте. Подобное поведение материала можно было бы объяснить снижением вязкости с течением времени (примерно на порядок величины за первые 5 мс). Однако назвать какой-либо конкретный механизм этой тиксотропии весьма затруднительно. Предположение о влиянии разогрева не выдерживает проверок по порядку величины роста температуры АТ (оценка сверху дает АТ < 0,1 К). Вероятно, сверхвысокие напряжения, возникающие под индентором на этой стадии, вызывают аморфизацию материала, в результате чего он и приобретает свойства тиксотропной среды, что обычно характерно для высоковязких жидкостей и полимеров, но не для кристаллических тел. Признаки аморфиза-ции материала в зоне укола наблюдались и другими авторами, использовавшими независимые методики (см., например, [20]).
Вторая и последующие стадии погружения проходят в условиях падающих ст и dh/dt, при небольших изменениях Л, и может быть проанализирована в рамках традиционных подходов. Силовая зависимость скорости погружения в координатах In (dh/dt) = Да) имеет участки, близкие к линейным (рис. 56). Это позволяет путем экстраполяции на а0 = 0 определить начальную скорость погружения dhjdt при различных температурах Т. Зависимость \n(dh0/dt) =/(1/7) также имела участки, близкие к линейным (рис. 56). Это дает право говорить о термоактивационном режиме течения, по крайней мере, в некотором диапазоне а и Т и определять активационные параметры. Данные о величинах активационного объема у, полученные из наклонов соответствующих зависимостей In (dh/dt) = Дст), имеют на второй стадии погружения (для всех исследованных ионных кристаллов) очень низкие значения у а Ю"30 м3. Соответствующие активационные энергии U составляют около 0,1 эВ. Очевидно, столь низкие значения U и у обусловлены высокими величинами ст на этой стадии, где только упругие деформации могут достигать многих процентов.
Активационные объемы, составляющие всего несколько десятых долей от объема, занимаемого катионом в решетке, прямо свидетельствуют о деформации за счет движения отдельных атомов [7 - 8]. Опыты по влиянию всестороннего внешнего давления на скорость диффузии дают также значения у около 0,6 -н 0,7 от величины объема катиона в решетке [21]. Отсутствие независимых надежных данных об активационных параметрах зарождения и движения межузельных атомов и вакансий в условиях высоких давлений (-0,1 1 МБар) не дает
возможности сделать обоснованный выбор между этими возможностями, хотя с ростом напряжений сжатия межузельные, краудионные механизмы, естественно, становятся более вероятными.
По мере углубления индентора и перехода к третьей и последующим стадиям, когда а начинает приближаться к статическому значению микротвердости (Г > 10 мс), II увеличивается до значений 0,2 - 0,3 эВ, а у - до 10-28 м3. Таким образом, у становится равным по порядку величины ~10£3 (где Ь - вектор Бюргерса скользящих дислокаций), что согласуется с данными [22 - 23] и свидетельствует о преимущественно дислокационном механизме течения материала под индентором на поздних стадиях внедрения.
2. Из рассмотрения экспериментальных дан-
ных по динамике формирования зоны деформации около индентора (рис. 6) следует, что ее величина / определяется исключительно размерами отпечатка d. Скорреллированность величин d и / может быть обусловлена, на наш взгляд, двумя причинами: малым временем
релаксации дислокационной структуры (< 1 мс) или ее перестройкой при разгрузке отпечатка и последующем химическом травлении. Первая из них представляется менее вероятной. Химическое травление в силу большой инерционности не позволяет однозначно ответить на вопрос - формируется ли дислокационная розетка в процессе внедрения и выдержки индентора в материале или же в процесс ее формирования может вносить существенный вклад релаксация материала во время разгрузки и последующего травления. Из общих соображений ясно, что чем меньше продолжительность нагружения, тем более вероятна ее релаксация при снятии нагрузки и последующем химическом травлении.
В пользу предположения о возможности перестроений дислокационной структуры также свидетельствуют и данные об изменении картин розетки фотоупругости [24] и величины электрического дипольного момента, фиксируемого в ионных кристаллах при внедрении индентора и разгрузке отпечатка [25 - 29].
Таким образом, полученные результаты указывают на скоррелированность изменения размеров отпечатка и длины краевых лучей срелак-сировавшей дислокационной розетки в широком интервале времен индентирования (от 1 мс до 30 с).
3. Прерывание нагружения на ранних стадиях позволяет исследовать зависимость микротвердости Нг1 не только от времени нагружения т, но и энергии отскока индентора Ж2 от т. Так, на номинально чистых кристаллах №С1, нагружаемых при комнатной температуре прямоугольным импульсом силы Т7 = 0,2 Н длительностью т от 4 мс до 10 с, зависимость И'г = Лт) оказалась еще более сильной, чем Я^ = /(т). Из рис. 7 следует, что значения приобретают обычную для №С1 величину
-200 Н/мм2 при I > 1 с, а при уменьшении т быстро возрастают (до -650 Н/мм2 при т = 4 мс). При т = 4 мс W2 составляла 45 нДж (см. рис. 7), а при т > 102 мс становилась близкой к амплитуде механических флуктуаций штока с индентором (-1 нДж). Время-зависимая часть приведенной поглощенной энергиии wp{x) = (W\ - W2)/ V (здесь V - объем отпечатка) менялась в десятки раз в интервале т от единиц до десятков миллисекунд (рис. 7). Из этих данных следует, что Hd, W2 и Wp являются независимыми характеристиками материала, описывающими его время-зависимые упругопластические и диссипативные свойства в контактной зоне с объемом -1 мкм3. Очевидно, характерные времена изменения Hd, W2 и Wp определяются динамикой пластического течения в контактной зоне под действием кратковременно приложенной постоянной силы. С другой стороны, они содержат информацию о динамике зарождения и перемещения структурных дефектов, являющихся элементарными носителями этой деформации, в условиях действия высоких локальных напряжений и относительных скоростей деформации. Действительно, средние значения контактных напряжений ст » Hd превышают при т = 4 мс предел текучести при квазистатическом одноосном сжатии почти в 1000 раз. Скорость относительной деформации (dz/dt) » (dh/dt)/h, несмотря на невысокую абсолютную скорость перемещения индентора dh/dt (< 1 мм/с в максимуме), достигает при h < 1 мкм величин -103 с"1, характерных для соударений макроскопических тел с высокими скоростями.
6. ЗАКЛЮЧЕНИЕ
1 В работе предложено несколько принципиально новых независимых методик для определения динамических физико-механических свойств материалов с субмикрообъемах и выяснения микромеханизмов формирования отпечатка и зоны деформации вокруг него.
Первая основана на анализе кинетики погружения индентора, предварительно подведенного к поверхности объекта до касания, под действием скачкообразно приложенного к нему постоянного усилия. Предлагаемая методика и аппаратура позволяет in situ с временным разрешением 50 мкс исследовать динамику деформирования материала в этих условиях и извлекать из нее информацию о микромеханизмах массопереноса на всех стадиях действия локальной нагрузки.
2. Вторая методика (кратковременное приложение усилия к индентору с регулируемой продолжительностью нагружающего импульса) позволяет исследовать промежуточные состояния структуры, возникающей под индентором, и время-зависимую часть энергии, поглощаемой на той или иной стадии индентирования.
3. Обнаружена многостадийность процесса внедрения твердого индентора и формирования
зоны деформирования во всех исследованных кристаллах. Определены основные параметры, в том числе и активационные, и выявлены доминирующие механизмы массопереноса на каждой стадии. Показано, что отпечаток проходит следующие основные стадии своего формирования: стадию чисто упругой деформации материала, стадию моноатомного вытеснения материала из-под индентора, которая сменяется стадиями, где доминирующую роль в процессе формирования отпечатка начинает играть дислокационная пластичность.
4. Установлено, что в ионных кристаллах динамическое значение микротвердости практически сравнивается со статическим при временах нагружения т > 1 с, а наиболее интенсивное поглощение энергии происходит на первых 10 -н 12 мс погружения.
ЛИТЕРАТУРА
1. Григорович В.К. Твердость и микротвердость металлов. М.: Наука, 1976. 230 с.
2. Рыжов Э.В., Колесников Ю.В., Суслов А.Г. Контактирование твердых тел при статических и динамических нагрузках. Киев.: Наукова Думка, 1982. 172 с.
3. Pharr G.C., Oliver W.C., Brotzen F.R. // J. Mater. Res. 1992. V. 7. № 3. P. 613.
4. Hainsworht S.V., Page T.F. // J. Mater. Sci. 1994. V. 29. № 21. P. 5529.
5. Murakami Y.. Tanaka K, Ltokazu M. and Shimamoto A. // Philos. Mag. A. 1994. V. 69. P. 1131.
6. Eremenko V.G., Nikitenko V.I. // Phys. Stat. Sol. (a). 1972. V. 14. P. 317.
7. Акчурин М.Ш., Галстян В.Г., Регель В.Р., Рожанский В.Н. // Поверхность. 1983. № 3. С. 119-123.
8. Инденбом В.Л. // Письма в ЖЭТФ. 1970. № 12. С. 526.
9. Зайцев В.И. Физика пластичности гидростатически сжатых кристаллов. Киев: Наукова думка, 1983. 188 с.
10. Бутягин П.Ю. // Кинетика и катализ. 1987. Т. 28. № 1. С. 5,
11. Аввакумов Е.Г. Механические методы активации химических процессов. Новосибирск: Наука. 1986. 302 с.
12. Доклады международного научного семинара по механохимии и механической активации. СПб., 1995.
13. Булычев С.И., Алехин В.П., Шоршоров М.Х., Терновский А.П. Ц Проблемы прочности. 1976. № 9. С. 79.
14. Oliver W.C., McHargue C.J. // J. Mater. Res. 1992. V. 7. № 2. P. 450.
15. Oliver W.C., Pharr G.M. // J. Mater. Res. 1992. V. 7. № 6. P. 1564.
16. Кац M.C., Регель B.P. // ФММ. 1975. T. 40. C. 612.
17. Chu S.N.G., Li J.C.M. // J. Mater. Sci. 1977. V. 12. P. 2200.
18. Edward Yu.C., Li J.C.M. // Phil. Mag. 1977. V. 36. № 4. P. 811.
19. Chu S.N.G., Li J.C.M. // Mater. Sci. and Ingineer. 1979. № 39. P. 1.
20. Page T.F., Oliver W.C. and Hargue C.J. // J. Mater. Res. 1992. V. 7. P. 450.
21. Зайцев В.И., Ляфер Е.И., Токий В.В. // ФТТ. 1975. Т. 17. С. 1866.
22. Булычев С.И., Алехин В.П., Шоршоров М.Х. // ФХОМ. 1979. № 5. С. 69.
23. Боярская Ю.С., Грабко Д.З., Кац М.С. Физика процессов микроиндентирования, Кишинев: Штиинца, 1986. 256 с.
24. Головин Ю.И., Шибкое А.А., Тюрин А.И., Боярская Ю.С.,
Кац М. С. // ФТТ. 1988. Т. 30. № 11. С. 3491.
25. Боярская Ю.С., Головин Ю.И., Кац М.С., Шибкое А.А., Тюрин А.И. // Латв. физ.-техн. ж. 1991. № 5. С. 41.
26. Головин Ю.И., Тюрин А.И. // Письма в ЖЭТФ. 1994. Т. 60. Вып. 10. С. 722.
27. Головин Ю.И., Тюрин А.И. // ФТТ. 1996. № 6. С. 1812.
28. Головин Ю.И., Тюрин А.И. // Кристаллография. 1995. Т. 40.
Вып. 5. С. 884.
29. Головин Ю.И., Тюрин А.И. // Изв. РАН (сер. физическая). 1995. Т. 59. С. 49.
Поступила в редакцию 4 августа 1997 г.
