CC BY
33
УДК 541.128; 541.183; 539.89.
ИМПУЛЬСНОЕ МИКРОИНДЕНТИРОВАНИЕ МЕТАЛЛОВ И АМОРФНЫХ СПЛАВОВ
© А.И. Тюрин, В.З. Бенгус, В.И. Иволгин, В.В. Коренков, А.А. Сесин, Э.А.Бойцов
Tyurin A.I., Bengus V.Z., Ivolgin V.I, Korenkov V.V., Sesin A.A., Boitsov E.A. The impulse microindentation of metals and alloys. A new pulse technique is proposed to investigate the dynamics and micromechanisms of plastic deformations of materials under the indenter at microindentation.
Определение микротвердости посредством вдавливания жесткого индентора в поверхность остается одним из наиболее распространенных экспресс-методов исследования приповерхностных и объемных физикомеханических свойств твердых тел. Однако физическая сущность процессов, происходящих под индентором, остается во многом невыясненной, что зачастую лишает возможности соотнести величину микротвердости с другими физическими характеристиками материала, наличием и динамикой определенных структурных дефектов в нем [1 - 4].
В последние годы методика и техника индентиро-вания была значительно усовершенствована, что позволило провести иссследования при очень низких нагрузках (< 0,1 мН) и малых глубинах проникновения индентора (порядка 1-10 нм) и получить интересные результаты [3 - 10]. Однако и при наноиндентировании (как стали все чаще называть эту методику) исходят из тех же принципиальных установок, что и при обычном измерении твердости или микротвердости. Как правило, исследуют зависимость силы вдавливания от глубины проникновения индентора в условиях его принудительного (или программируемого) погружения с невысокой скоростью (обычно порядка 1-10 нм/с). Перечисленные выше подходы и способы анализа получаемых результатов проиллюстрированы на рисунке 1. При этом, фактически, регистрируются параметры последовательности квазиравновестных состояний и игнорируется динамическая природа процессов, протекающих под индентором. При быстром или свободном погружениях индентора под действием веса подвижных частей кинетика погружения отражает динамические свойства дефектов, их источников и материала в целом. В силу невысокого быстродействия известных методов микро- и наноиндентирования (порядка 1 с) хорошо исследована лишь динамика медленной, завершающей стадии формирования отпечатка при индентировании металлических и других материалов [2, 11 - 14], но о быстрой начальной фазе (<0,1 с) ин-дентирования металлических материалов, в течение которой вытесняется до 70-90 % объема материала ит-под индентора, информация практически отсутствует. В результате остаются неизвестными ни реально возникающие контактные напряжения, ни скорость погружения, ни другие количественные данные, позволяющие судить о микромеханизмах вытеснения материала из-под индентора. Вследствие отсутствия данных
о реальной кинетике внедрения индентора неизвестны и активационные параметры индентирования, в особенности активационный объем, характеризующий размеры области, в которой происходит элементарный акт массопереноса. Заметим, что многие динамические характеристики могут быть определены из знания реальной динамики формирования отпечатка. Поэтому исследование динамики внедрения индентора с адекватным временным разрешением является достаточно актуальным. Вместе с тем динамические характеристики
й
t.c
t.c
t,MC
h.MKM
a)
6)
в)
Рис. 1. Схематическое изображение процедуры и определяемых параметров для известных и предлагаемых методов: а) традиционное микроиндентирование дискретно вариируе-мой нагрузкой; б) наноиндентирование с непрерывной записью зависимости глубины внедрения от приложенной силы (пустые кружочки соответствуют чисто упругому деформированию, полные - пластическому); в) динамическое микроиндентирование с непрерывной регистрацией глубины и скорости погружения при скачкообразном приложении нагрузки; (индекс е - соответствует равновесному значению величины, </ - динамическому). ^ - усилие внедрения, А - глубина отпечатка, / - время, Я - твердость.
материала имеют решающее значение в условиях высокоскоростного локального нагружения, которое реализуется во многих других случаях (соударение мелких частиц между собой и с неподвижной поверхностью твердого тела, микроабразивный износ при сухом трении, дробление, измельчение, истирание и т. п.) [15 -17].
Как известно, наиболее полно и просто динамические свойства системы могут быть исследованы путем анализа ее отклика на скачкообразное возмущение. Применительно к индентированию этот подход реализован в настоящей работе посредством практически “мгновенного” приложения испытательной нагрузки к индентору и непрерывной регистрации кинетики его погружения в материал с адекватным временным разрешением. Схематично процедура такого подхода представлена на рис. 1-в. В случае, когда погружение начинается с нулевой начальной скоростью (в начальный положении индентор приводится в контакт с поверхностью исследуемого материала), кинетика погружения определяется исключительно динамическими свойствами материала и структурных дефектов в нем. В результате появляется возможность непрерывно in situ анализировать скорость деформации в функции мгновенного значения контактных напряжений, выделять различные фазы процесса, проводить их термоактивационный анализ и по его результатам судить о микромеханизмах вытеснения материала из-под инден-тора [15 - 17].
В работе описана методика и аппаратура для исследования динамики формирования отпечатка с пространственным разрешением до 20 нм и временным -50 мкс. Представлены результаты анализа динамики и микромеханизмов массопереноса под индентором в металлах (А1, РЬ) и аморфных металлических лентах (Co50Fe35B|5).
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ТЕХНИКА
Установка (рис. 2) содержала горизонтально расположенный подвижный шток, смонтированный на нитях подвеса, обеспечивавших поступательное движение без трения. Суммарная жесткость подвеса такой системы крепления штока составляла Ю^Н/мкм. На одном конце штока был закреплен стандартный индентор (алмазная пирамида Виккерса), а в средней части штока -емкостный датчик смещения. Нагружение осуществляли электродинамическим приводом, в котором взаимодействовали две катушки с током. Подвижная катушка была закреплена на противоположном от индентора краю штока, а неподвижная - на корпусе установки. Импульс силы возникал в результате пропускания электрического тока через обе катушки. Задавая амплитуду, длительность и форму токов, протекающих по катушкам, можно было варьировать величину и форму импульса нагрузки, прикладываемой к индентору.
Установка позволяла осуществлять индентирование с ненулевой и нулевой начальной скоростью движения индентора. Для обеспечения индентирования с нулевой начальной скоростью образец с помощью микровинта плавно подводили к индентору до контакта и только затем производили нагружение, прикладывая импульс нагрузки. Варьируя величину тока в катушках, можно было обеспечивать различное ускорение перемещения штока с индентором.
Момент касания индентором образца, а затем глубину внедрения во времени h =j[t) контролировали
Рис. 2. Схема экспериментальной установки: 1 - пьезодатчик; 2 - образец; 3 - индентор; 4 - шток; 5 - элементы подвеса штока; 6 - емкостный датчик перемещения; 7 - неподвижная катушка; 8 - подвижная катушка; 9 - блок обработки сигнала емкостного датчика; 10 - генератор импульсов тока; 11 - аналого-цифровой преобразователь с коммутатором сигналов; 12 - компьютер; 13 - принтер.
емкостным датчиком смещения, подвижный электрод которого был расположен на штоке, а неподвижные -жестко закреплены на корпусе прибора. Сигнал с емкостного датчика смещения подавали на аналого-цифровой преобразователь с последующей обработкой его специальной программой на персональном компьютере.
Описанная выше методика и установка обеспечивали измерение динамики процесса микро- и наноин-дентирования в диапазоне нагрузок от сотых долей до единиц ньютон, а времен - до сотен секунд. Калибровку емкостного датчика смещения осуществляли при больших перемещениях (порядка единиц микрон) с помощью измерителя микроперемещений, имеющего цену деления 2 мкм, и контролировалась при помощи сопоставления перемещения индентора с глубиной отпечатка, полученного при индентировании и измеренного в оптическом микроскопе. Калибровку в области малых перемещений (100-500 нм) осуществляли исключительно по сопоставлению амплитуды сигнала, получаемого с емкостного датчика смещения, с размерами отпечатка индентора, выявляемого в оптическом микроскопе. Оба описанные выше независимые способы калибровки дали одинаковые результаты.
То, что в предлагаемой экспериментальной установке действительно реализуется условие практически “мгновенного” приложения прямоугольного импульса нагрузки (необходимость этого условия описана выше), можно проиллюстрировать следующей серией экспериментов. Если к штоку с индентором приложить такой импульс нагрузки, в отсутствии образца, шток с индентором должен перемещаться с постоянным ускорением, зависящим исключительно от массы подвижных частей и величины прикладываемой силы. А зная массу подвижных частей установки и величину приобретаемого штоком ускорения, можно определить величину силы, прикладываемой к индентору. Сопоставляя
величину данной силы с размерами окончательно установившегося отпечатка (выявляемого после снятия нагрузки в оптическом микроскопе и независимо по емкостному датчику смещения), в случае индентирова-ния материала с известной микротвердостью (например ЫаС1), можно независимыми методами убедиться в том, что величина прикладываемой нагрузки, рассчитанная по ускорению движения индентора в отсутствии образца, соответствует нагрузке, необходимой для формирования отпечатка заданного размера, а емкостный датчик достаточно корректно и объективно фиксирует кинетику перемещения индентора.
На рис. 3-а показана реальная кинетика перемещения штока с индентором, фиксируемая с помощью экспериментальной установки в отсутствие образца. Ускорение перемещения при этом можно определить из очевидного соотношения 5 = 50 + у0/ + аГ2/2,
а)
б)
Рис. 3. Зависимость кинетики перемещения штока с индентором в отсутствие образца: а) реальная картина зависимости А(/), фиксируемая экспериментальной установкой. Масштаб: по горизонтали: t - 5мс/дел; по вертикали: А - 3 мкм/дел; б) рассчитанная зависимость а(/). Нагрузка, приложенная к штоку с индентором - 0,11 Н.
U.L
а)
Рис. 4. Реальная картина нагружения и разгрузки в зависимости А(/), фиксируемая экспериментальной установкой:(а) и (б) - РЬ, (в) - А1, (г) - Со5оРе35Ві5. Масштаб: а) по горизонтали:
I, до 30 мс -5 мс/дел, далее - 2 с/дел; по вертикали:
А - 3 мкм/дел; б) по горизонтали: / - 5 мс/дел, по вертикали:
А - 3 мкм/дел; в) по горизонтали: і - 5 мс/дел, по вертикали:
А - 1,3 мкм/дел; г) по горизонтали: і - 5 мс/дел, по вертикали:
А - 0,75 мкм/дел.
где 5 - перемещение индентора, 50 - его положение в начальный момент времени, у0 - начальная скорость, а - ускорение перемещения штока с индентором, / -время. Так как в начальный момент времени шток с индентором покоится, то, следовательно, у0 = 0, а принимая 50 = 0, получим а = 23/г2. Зная мгновенные значения 5 и г (рис. 3-а), можно построить зависимость а = ДО- На рис. З-б показана кинетическая зависимость
1, мс
а)
б)
в)
Рис. 5. Зависимости А =./[/), и = с1ЫЖ =_/[!), ^ = ЛО. сг =Д0 на активной стадии внедрения индентора: а) СояРе^Вм; б) А1; в) РЬ. Нагрузка на индентор - 0,11 Н.
ускорения штока с индентором. Видно, что уже начиная с времени 0,3 мс система приобретает, при заданном прямоугольном импульсе тока в катушках, практически полное ускорение, которое в дальнейшем остается практически неизменным. Это означает, что к системе шток-индентор приложен практически прямоугольный импульс силы. А сопоставление величины микротвердости, рассчитанной для данного материала исходя из величины нагрузки (соответствующей данному импульсу силы) и глубины отпечатка (рис. 4), фиксируемого датчиком перемещения при индентиро-вании, соответствует микротвердости исследуемого материала, определенной на приборе ПМТ-3. Рассмотрение реальной динамики перемещения штока с индентором при индентировании реальных кристаллов (рис. 4) и в отсутствие образца (рис. 3) показывает, что во всех исследуемых кристаллах индентор начинает свое движение с некоторой задержкой (до 2-3 мс), в то время как в отсутствие образца движение начинается практически сразу. Таким образом, полученные данные свидетельствуют о том, что фиксируемая установкой кинетика перемещения индентора действительно отражает реальную динамику формирования отпечатка. Из этого следует, что полученные экспериментальные зависимости глубины погружения от времени отражают реальную динамику физических процессов, происходящих в материале под индентором, и, следовательно, могут быть использованы для определения и выявления доминирующих микромеханизмов вытеснения материала из-под индентора.
-
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
В работе представлены результаты исследования динамики индентирования и активационного объема для металлов (А1, РЬ) и аморфных металлических сплавов Со5оРе35В15 алмазной пирамидой Виккерса при комнатной температуре с временным разрешением 50 мкс. Знание реальной кинетики погружения позволяет определить мгновенные значения скорости (*/й/А), силы (.Р = та{1) = т^Шг2)), средних контактных напряжений ст(Г) под инденгором, исходя из очевидного уравнения тИ{() = та - /са(Г)Л2(0, где т - масса подвижного узла с индентором, И - его ускорение, которое определялось двойным дифференцированием функции /;(/), к - коэффициент, учитывающий геометрию инден-тора (для индентора Виккерса, используемого в работе, к = 26,5), а - ускорение, задаваемое экспериментальной установкой при той же нагрузке, но в отсутствие образца, а(0 = (та - шЛ(/)У кИ2(().
На основании полученных характерных кинетических зависимостей Л(Г) (рис. 4) построены динамические зависимости А(/), Р(Г), ст(Г) (для Со5оРе35В15 -
рис. 5-а, для А1 - рис. 5-6, для РЬ - рис. 5-в). Перестроением кинетических кривых погружения индентора в координатах 1пИ = ДО (рис. 6) обнаружено несколько прямолинейных участков, которые можно отождествить с отдельными стадиями в процессе формирования отпечатка. Так, первая стадия роста //(г) соответствует
10 20
мс
Рис. 6. Зависимости 1пА = Дг) от времени индентирования (Л = с1И/<Н): а) Со50Ре«Ви; б) А1; в) РЬ. Нагрузка на индентор - 0,11 Н.
Рис. 7. Динамика изменения величины активационного объема - у, при комнатной температуре: а) Сол>Рез5Ви; б) А1; в) РЬ. Нагрузка на индентор -0,11 Н.
движению индентора с положительным ускорением, а вторая - для Со^е^^ начиная с 4-5 мс (для А1 - с 8-10 мс, для РЬ - с 9-10 мс), - с отрицательным, но нигде не превышающим по модулю 0,3 м/с2. Третья, начиная для Со5оРе35В15 с 7-8 мс (для А1 - с 13-14 мс, для РЬ - с 15-16 мс), характеризуется практически полным выходом на насыщение зависимостей Л(/) и а(/) (см. рис. 5). Из рис. 5 видно, что в начальные моменты времени ст(Г) достигает для Со5оРе35В|5 значений порядка 30 ГПа (для РЬ - 0,8 ГПа). В последующие 4-8 мс, в зависимости от типа кристалла, ст(/) падает до значений, близких к стационарному значению микротвердости материала, которое определялось независимым методом по стандартной методике с использованием прибора ПМТ-3. Характерно, что на начальном этапе (рис. 5) скорость внедрения во все исследуемые материалы монотонно растет, несмотря на быстро снижающееся напряжение в контакте. Вместе с тем, на первой стадии индентирования, глубина внедрения индентора имеет все еще достаточно малые значения, которые сопоставимы со значениями, характерными для чисто упругого отпечатка [5 - 10]. Таким образом, это свидетельствует в пользу преимущественно упругой деформации материала на первой стадии индентирования.
Начиная со второй стадии, когда с падением а происходит уменьшение И, процесс погружения индентора
может быть проанализирован в рамках традиционных подходов. На второй стадии погружения активационный объем у, определенный из наклона зависимостей 1п/7(ст), имеет значения для Со5оРез5В15 порядка Ю'30 м3 (для А1 и РЬ порядка (5-7)-10"30 м3) (рис. 7). Столь малые значения у достигаются в условиях очень высоких значений контактных напряжений, реализующихся на этой стадии, где только упругие деформации могут достигать многих процентов. Активационные объемы, сопоставимые по величине с объемом иона металла, для всех исследуемых материалов, свидетельствуют в пользу моноатомных механизмов массопереноса на данной стадии. Этот результат согласуется с результатами работ [18 - 20], в которых независимыми методами показана возможность определяющей роли нетрадиционных элементарных механизмов массопереноса (в частности, межузельных и краудионных) [18 - 19], а теоретическое обоснование их возможности и действенности при формировании отпечатка - в [20].
На более поздней третьей стадии, когда ст начинает приближаться к статическому значен но микротвердости, у возрастает до значений порядка 2Ю'30 м3 для Со5оРез5В15 (для А1 до 1501 О*30 м3, для РЬ до 700-10'30 м3). Таким образом, на данной стадии активационный объем составляет для Со50Ре35В15 у « V(, а в А1 и РЬ у возрастает до значений порядка 2001^ и 300 ^ -соответственно, см. рис. 7 (здесь У/ - объем иона). Это свидетельствует о том, что для аморфных лент и на данной стадии формирования отпечатка доминируют моноатомные механизмы массопереноса, в то время как для А1 и РЬ у преобретает значения порядка сотен объемов, занимаемых ионом металла, что уже сопоставимо со значениями, характерными для дислокационных механизмов массопереноса. Для А1 у на третьей стадии погружения лучше, чем по порядку величины, совпадает с данными, полученными другими авторами для больших времен индентирования (более 0,1 с) [2, 11].
Таким образом, в работе показана определяющая роль моноатомных механизмов массопереноса при индентировании аморфных сплавов и на ранних стадиях формирования отпечатка в А1 и РЬ.
На основании приведенных результатов можно предложить следующую последовательность смены доминирующих механизмов массопереноса при индентировании: в начале - на первой стадии - доминирующей во всех исследуемых материалах является упругая деформация, которая сменяется на второй стадии мо-ноатомными микромеханизмами массопереноса. На третьей стадии индентирования при формировании отпечатка в исследуемых металлах (А1 и РЬ) доминирующую роль начинают играть, по-видимому, дислокационные микромеханизмы.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В работе предложена методика и экспериментальная установка, позволяющая адекватно отражать динамику
формирования отпечатка и зоны деформации с высоким временным (до 50 мкс) и пространственным (до 20 нм) разрешением.
Определен ряд кинетических характеристик процесса погружения индентора (Л(/), h(t), F(t), a(t)) в ряд металлических и аморфных материалов.
Выявлена стадийность и определены их временные границы. Для каждой из выявленных стадий определены активационные объемы.
Предложена последовательность смены доминирующих механизмов массопереноса при формировании отпечатка в исследуемых металлах и аморфных металлических сплавах. Предполагается, что в начале - на первой стадии индентирования - доминирующей при формировании отпечатка во всех исследуемых материалах является упругая деформация, которая сменяется на второй стадии моноатомными микромеханизмами массопереноса. На третьей стадии индентирования при формировании отпечатка в аморфной ленте (CosoFejjBu) продолжают все еще доминировать моноатомные микромеханизмы массопереноса, в то время как в исследуемых металлах (А1 и РЬ) определяющую роль начинают играть, по-видимому, дислокационные микромеханизмы.
ЛИТЕРАТУРА
1. Григорович В.К. Твердость и микротвердость металлов. М.: Наука, 1976. 230 с.
2. Боярская Ю.С., Грабко Д.З., Кац М.С Физика процессов микро-индентирования. Кишинев: Штиинца, 1986. 256 с.
3. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. М.: Машиностроение, 1990. 224 с.
4. Рыжов Э.В., Колесников Ю.В., Суслов А.Г. Контактирование твердых тел при статических и динамических нагрузках. Киев: Наукова Думка, 1982. 172 с.
5. Pharr G.C.. Oliver W.C.. Brotzen F.R. IIJ. Mater Res. 1992. V. 7. №3. P. 613-617.
6. HainsworhtS. V., Page T.F. II J. Mater Sci. 1994. V. 29. №21. P. 5529-5534
7. Murakami Y., Tanaka K., Itokazu M. andShimamoto A. II Philos. Mag. A. 1994. V. 69. P. 1131-1138.
8. Oliver W.C.. McHargue C.J. II J. Mater. Res 1992. V. 7. №2 P. 450-456.
9. Oliver W.C., Pharr G.M. II J Mater. Res. 1992. V 7. №6. P. 1564-1572.
10. Page T.F., Oliver W.C. and Hargue C.J. И J. Mater. Res. 1992. V. 7. P. 450-459.
11. Кац W.C., Регель B.P. IIФММ. 1975. T. 40. C. 612-619.
12. Chu S.N.G.. LiJ.C.M. II J. Mater. Sci. 1977. V 12. P. 2200-2208.
13. Edward Yu.C.. LiJ.C.M. II Phil. Mag. 1977. V. 36 №4. P. 811-819.
14 Chu S.N.G.. LiJ.C.M. II Mater. Sci. and Ingineer. 1979. №39. P. 1-10.
15. Головин 10.И., Тюрин А.И. // Письма в ЖЭТФ. 1994. Т. 60. В. 10. С. 722-726.
16. Головин Ю.И.. Тюрин А.И. IIФТТ. 1996. №6. С. 1812-1818
17. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Иволгин В.И. и др. // Вести. ТГУ. Сер. Естеств. и технич. науки. Тамбов, 1997. Т. 2. Вып. 3. С. 254-261.
18. Eremenko V.G.. Nikitenko VJ. И Phys. Stat Sol. (a). 1972. V. 14. P. 317-330.
19. Акчурин М.Ш., Галстян В.Г., Регель В.P., Рожанский В.Н. II Поверхность. 1983. №3. С. 119-123.
20. Инденбом В.Л. II Письма в ЖЭТФ. 1970. №12. С. 526-531.
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований, фант №98-02-16549.
Поступила в редакцию 25 июля 1998 г.
